重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,五、重金属检查法,(1)重金属概念,工业上,比重5以上的金属,药典上重金属指在实验条件下,能够与硫代乙酰胺或a2S反应生成,沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、,Cu、Gd、Bi、Zn、Co、Ni等,其中,铅Pb最常遇到,且易积蓄中毒,因,此,检查时以Pb为代表。,(2)中国药典(2000年版)共收载,四法。,1.硫代乙酰胺法,2.炽灼残渣法,3.硫化钠法,4.微孔滤膜法,(一)硫代乙酰胺法,1.原理对照法,硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5,醋酸盐缓冲液)水解产生硫化氢,与微量,重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均,匀混悬液,与一定量标准铅溶液同法处理,后所呈颜色比较。白色背景,自上而下,适用于在实验条件下供试液澄清、无,色,对检查无干扰或经处理后对检查无干,扰的药物。,E理,药牛P色,对照 bNOHES P以S,查色,2.方法,(1)在弱酸性下(pH3.5醋酸盐缓,冲液),以硫代乙酰胺为显色剂。,(2)在碱性下(若药物在酸性下,不溶解),以Na2S为显色剂(第三,法)。,3.讨论,(1)硫代乙酰胺试剂:在弱酸性,下转换为H2S,所以与H2S显色剂具有,相同作用和效果,无恶臭、浓度易控,制,(2)用硝酸铅配制标准铅贮备液,(加硝酸防止Pb2水解),临用前稀,释而成,标准硝酸铅溶液10g,Pb2/m,最适检出浓度:27m溶液,中含10ug20g的Pb2,(3)酸度:金属离子与H2S呈色酸度,影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完,全,酸度增大呈色变浅,太大其至,不呈色,(4)消除颜色干扰:,A.外消色法:样品溶液有色时:向,标准管中滴加稀焦糖溶液(蔗糖用火,加热,掌握好加热程度),使与样品,管颜色一致,或向标准管中加pH指示,剂使其颜色一致,B.内消色法,C.改用微孔滤膜过滤法。,(5)干扰物的排除,微量Fe的干扰:,Fe3+s,H,排除方法加入维生素C或盐酸羟胺,Fe3+,Fe2+去氢抗坏血酸,大量的Fe3十(如枸橼酸铁胺):加入浓,HC|Fe3+HC|-HFeC I2(六氯合铁离子),黄色,用乙醚提取到无色,剩余少量Fe3,在氨碱性溶液中,加掩蔽剂KCN,K3Fe(CN)6,Na2S为显色剂)(第三,法)。,药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化,物,如硫酸锌ZnSO4+Na2SZnS,加掩蔽剂KCN:Zn2+2KCNZn(cN)2,2CNzn(CN)42被掩蔽起来,依第三,法检查,(6)重金属限量低时,用比色管,难以观察,可改用微孔滤膜过滤,法(第四法,本法适用于2-5g,重金属)。,