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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,pH,值测定法,河南省食品药品检验所,冯明霞,2013-4,1,pH值测定法 河南省食品药品检验所1,pH,值测定法简述：,pH,值测定法是测定水溶液中氢离子活度的一种方法。,pH,值即水溶液中氢离子活度,(,以每,1000,毫升中摩尔数计算,),的负对数。,pH,-logH,+,在,25,时，水溶液的,pH,值等于,7,为中性，小于,7,为酸性，大于,7,为碱性。,2,pH值测定法简述：pH值测定法是测定水溶液中氢离子活度的一,pH,值测定法简述：,常用的对氢离子敏感的电极,(,简称指示电极,),有：,pH,玻璃电极、氢电极、醌,氢醌电极与锑电极等；,参比电极有甘汞电极、银,氯化银电极等。,最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电极。现已广泛使用将指示电极与参与电极组合为一体的,复合电极。,3,pH值测定法简述：常用的对氢离子敏感的电极(简称指示电极),复 合 电 极,4,复 合 电 极4,复 合 电 极,5,复 合 电 极5,pH,值测定法简述：,pH,值测定法各国药典均有收载。,除另有规定外，水溶液的,pH,值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。,酸度计应定期检定，确保精密度和准确度符合要求,。,6,pH值测定法简述：pH值测定法各国药典均有收载。6,酸 度 计,酸度计是专为应用玻璃电极，测定,pH,值而设计的一种电子电位计。,它是基于由溶液与电极组成的电池的电动势与,pH,值的关系，即在,25,时，电池电动势每变化,0,059V,时,(,由,Nernst,方程演算得出的值,),，相当于,pH,值变化,1,个单位的原理设计而成。,7,酸 度 计酸度计是专为应用玻璃电极，测定pH值而设计的一种电,酸 度 计,酸度计主要由,pH,测量电池,(,由一对电极与溶液组成,),和,pH,指示器,(,电位计,),两部分组成。,玻璃电极的电位随溶液中的氢离子浓度变化而发生变化，称为指示电极；,甘汞电极为参比电极，具有稳定的已知电位，作为测定时的比较标准。,8,酸 度 计酸度计主要由pH测量电池(由一对电极与溶液组成)和,酸 度 计,9,酸 度 计9,酸 度 计,玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度约为,0,2mm,。,由于玻璃球膜表面情况不完全相同，常可测出几毫伏到,30,毫伏的电位差，这就是常说的玻璃电极的不对称电位。,pH,计上的,定位调节,主要是为了,消除不对称电位,而设计的。,甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。,10,酸 度 计玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊材料玻璃球膜,pH,值测定方法,1,、测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液,(pH,值相差约,3,个单位,),，使供试液的,pH,值处于二者之间。,2,、开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿,(,有的可能不需调零,),，选择与供试液,pH,值较接近的标准缓冲液进行校正,(,定位,),，使仪器读数与标示,pH,值一致；再用另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大于土,0,02pH,单位。,11,pH值测定方法 1、测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标,pH,值测定方法,如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更换；否则，应调节斜率，使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示,pH,值相符合。重复上述定位与核对操作，直至不需调节仪器，读数与两标准缓冲液的标示,pH,值相差不大于,0,02pH,单位。,12,pH值测定方法如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更,pH,值测定方法,按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试液淋洗电极数次，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。,对弱缓冲液,(,如水,),的测定要特别注意，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，更换供试液进行测定，并重新取供试液再测，直至,pH,值的读数在,1,分钟内改变不超过土,0,05,单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次,pH,值的读数相差应不超过,0,1,，取二次,pH,读数的平均值为其,pH,值。,13,pH值测定方法按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试液淋洗,不同温度时标准缓冲液的,pH,值,温度,草酸三氢钾,标准缓冲液,邻苯二甲酸氢钾,标准缓冲液,磷酸盐,标准缓冲液,硼砂,标准缓冲液,氢氧化钙标准缓冲液（,25,）,0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,55,60,1.67,1.67,1.67,1.67,1.68,1.68,1.68,1.69,1.69,1.70,1.71,1.72,1.72,4.01,4.00,4.00,4.00,4.00,4.00,4.01,4.02,4.03,4.04,4.06,4.08,4.09,6.98,6.95,6.92,6.90,6.88,6.86,6.85,6.84,6.84,6.83,6.83,6.83,6.84,9.64,9.40,9.33,9.28,9.23,9.18,9.14,9.10,9.07,9.04,9.01,8.99,8.96,13.43,13.21,13.00,12.81,12.63,12.45,12.29,12.13,11.98,11.84,11.71,11.57,11.45,14,不同温度时标准缓冲液的pH值温度草酸三氢钾邻苯二甲酸氢钾磷酸,pH,值测定注意事项,1,、配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水,pH,值应在,5,5,一,7,0),，并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。,2,、标准缓冲液最好新鲜配制，在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存,2,3,个月，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。,15,pH值测定注意事项1、配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放,pH,值测定注意事项,3,、供试液的,pH,值大于,9.5,时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极,(,如锂玻璃电极，或称高碱玻璃电极）进行测定。一般在测定强碱溶液时，操行应尽量快，以免与溶液接触，侵蚀玻璃膜，用完后立即用水冲洗。,有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质,(,如水,),时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。,16,pH值测定注意事项3、供试液的pH值大于9.5时，应选用适宜,pH,值测定注意事项,4,、仪器读数开关、玻璃电极的导线插头与电极架均应保持干燥，潮湿易引起漏电，接触不良易使读数不稳。,17,pH值测定注意事项4、仪器读数开关、玻璃电极的导线插头与电极,pH,值测定注意事项,5,、注意操作环境温度，温度对电极电位影响较大，一般应在,5-40,测定，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，切勿使其松动，否则应重新校准。,6,、玻璃电极的球膜极易破损，切勿触及硬物。有时破损后从外观辨别不出来，可用放大镜仔细观察，或用不同的缓冲液核对其电极响应。有时虽未破损，但玻璃球膜内的溶液发生混在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。,18,pH值测定注意事项 5、注意操作环境温度，温度对电极电位影响,pH,值测定注意事项,7,、新玻璃电极应在水中浸泡,24,小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻。平时测定结束后，电极应浸泡在水中,(,或饱和氯化钾溶液中,),，下次使用时可以很快平衡使用。玻璃电极球泡中的缓冲液不应有气泡，应与内参比电极接触。,在电极架上应高于甘汞电极，以免触及容器。,8,、甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，不得有气泡隔断溶液，盐桥中应保持有少量氯化钾晶体，但不可结块堵塞陶瓷渗出孔。,19,pH值测定注意事项7、新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用，,pH,值测定实验举例,20,pH值测定实验举例20,谢 谢！,21,21,
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