环境监测质量保证--环境监测-教学课件

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第七章第七章环境监测质量保证环境监测质量保证第一节第一节质量保证的意义质量保证的意义和内容和内容第二节第二节实验室认可实验室认可第三节第三节监测实验室基础监测实验室基础第四节第四节数据统计和结果表数据统计和结果表达达第五节第五节实验室质量保证实验室质量保证第六节第六节标准分析方法标准分析方法第七节第七节环境标准物质环境标准物质第第八节八节环境监测管理环境监测管理第九节第九节质量保证检查单质量保证检查单意义意义:环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。管理工作。质量保证和质量控制质量保证和质量控制,是一种保证监测数据准确,是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室和监测系统的有效措施,可靠的方法,也是科学管理实验室和监测系统的有效措施,它可以保证数据质量,使环境监测建立在可靠的基础之上。它可以保证数据质量,使环境监测建立在可靠的基础之上。可靠:精密、准确、可靠:精密、准确、有效:完整、代表、法律意义有效:完整、代表、法律意义 可比:标准、一致、权威可比:标准、一致、权威 协调:程序、实验室、人员、仪器、方法协调:程序、实验室、人员、仪器、方法第一节第一节 质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容原则原则原则原则 技术上的合理:具备评价数据质量的手段技术上的合理:具备评价数据质量的手段 平行样、极差控制图平行样、极差控制图精密度精密度 加标回收率、控制样品加标回收率、控制样品准确度准确度 经济上的合理性:经济上的合理性:可靠性低的数据导致经济损失可靠性低的数据导致经济损失 获得可靠性高的数据费用高获得可靠性高的数据费用高 法律上的合理性:法律上的合理性:按标准执行和记录,具备法律上的辩护能力按标准执行和记录,具备法律上的辩护能力科学科学科学科学完整完整完整完整可行可行可行可行手段:手段:手段:手段:技术管理技术管理机构机构文件文件活动活动内容内容:环境监测质量保证是整个监测过程的全面过程管理,包环境监测质量保证是整个监测过程的全面过程管理,包括制订计划;根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要括制订计划;根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求;规定相应的分析监测系统。求;规定相应的分析监测系统。其内容包括:采样、样品预处理、储存、运输、实验室其内容包括:采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物供应、仪器设备、器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制程序,数据的记录和整质的选用,统一测量方法,质量控制程序,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁和安全,以理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁和安全,以及编写有关的文件,指南和手册等。及编写有关的文件,指南和手册等。质量控制(技术环节):质量控制(技术环节):实验室:实验室:室内精确性室内精确性 空白试剂、校准曲线检查、仪器标定、空白试剂、校准曲线检查、仪器标定、各样分析、质量控制图等各样分析、质量控制图等 外部准确性外部准确性 站室人员间比较、考核(分析标准样)站室人员间比较、考核(分析标准样)现场评价现场评价第一节第一节 质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证(管理方面):质量保证(管理方面):纵各过程:计划纵各过程:计划-采样采样-预过程预过程-分析分析-数据处理数据处理 横各方位:实验室(人员、仪器、试剂、环境)横各方位:实验室(人员、仪器、试剂、环境)操作(方法、记录等)操作(方法、记录等)制定监测计划、确定质量要求、规定监测分析系统、编写制定监测计划、确定质量要求、规定监测分析系统、编写文件。最低限度质量保证程序的核心。文件。最低限度质量保证程序的核心。使各项工作处于受控状态,并按照体系要求开展质量监控、使各项工作处于受控状态,并按照体系要求开展质量监控、质量体系评审和审核、验证实施,确保实验室处于一种良性质量体系评审和审核、验证实施,确保实验室处于一种良性循环的状态。循环的状态。第二节第二节第二节第二节 实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证/审查认可概述审查认可概述审查认可概述审查认可概述一、中国实验室国家认可制度一、中国实验室国家认可制度一、中国实验室国家认可制度一、中国实验室国家认可制度 实验室:是指进行校准或检测的实体。实验室:是指进行校准或检测的实体。基本职能:通过自身的检验工作为社会和委托人出具准确、基本职能:通过自身的检验工作为社会和委托人出具准确、可靠、公正、可信的检验数据,来满足执法监督和社会民众可靠、公正、可信的检验数据,来满足执法监督和社会民众的需求。的需求。实验室认可:权威机构给予某实验室具有执行规定任务能实验室认可:权威机构给予某实验室具有执行规定任务能力的正式承认。力的正式承认。宗旨:公正、科学、准确宗旨:公正、科学、准确服务、竞争服务、竞争 完善体系、提高水平完善体系、提高水平国际互认国际互认 是与国际接轨的认可体系是与国际接轨的认可体系原则:自愿申请,专家评审,国家认可原则:自愿申请,专家评审,国家认可其他:获准认可的实验室由认可机构授其他:获准认可的实验室由认可机构授 予资格证书予资格证书 、认可证书的有效期、认可证书的有效期 为五年。标志为五年。标志内容:公正性、技术能力内容:公正性、技术能力 。两大方面:。两大方面:管理要求和技术要求。管理要求和技术要求。第二节第二节 实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证/审查认可概述审查认可概述一、中国实验室国家认可制度一、中国实验室国家认可制度二、计量认证二、计量认证/审查认证审查认证 计量认证:计量部门依据计量认证:计量部门依据计量法计量法对检验机构的强制考对检验机构的强制考核。核。审查认可:国家技术监督局对检验机构的强制规范、审查。审查认可:国家技术监督局对检验机构的强制规范、审查。20012001年年1212月月1 1日,二合一。日,二合一。中国特色的政府对实验室强制认可。管理模式分国家级和中国特色的政府对实验室强制认可。管理模式分国家级和省级。省级。第二节第二节第二节第二节 实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证/审查认可概述审查认可概述审查认可概述审查认可概述仪器试剂环境人员实验室实验室实验室实验室第三节第三节第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础实验室是获得监测结果的关键部门,要使监测质量达到规实验室是获得监测结果的关键部门,要使监测质量达到规定水平,必须要有合格的定水平,必须要有合格的实验室实验室和和合格的分析人员合格的分析人员。具体的。具体的讲包括讲包括仪器的正确使用和定期校正;玻璃仪器的选用和校正;仪器的正确使用和定期校正;玻璃仪器的选用和校正;仪器的正确使用和定期校正;玻璃仪器的选用和校正;仪器的正确使用和定期校正;玻璃仪器的选用和校正;化学试剂和溶剂的选用;溶液的配制和标定、试剂的提纯;化学试剂和溶剂的选用;溶液的配制和标定、试剂的提纯;化学试剂和溶剂的选用;溶液的配制和标定、试剂的提纯;化学试剂和溶剂的选用;溶液的配制和标定、试剂的提纯;实验室的清洁和安全工作;分析人员的操作技术和分离技术实验室的清洁和安全工作;分析人员的操作技术和分离技术实验室的清洁和安全工作;分析人员的操作技术和分离技术实验室的清洁和安全工作;分析人员的操作技术和分离技术等。等。等。等。仪器和玻璃量器仪器和玻璃量器仪器和玻璃量器仪器和玻璃量器是为分析结果提供原始测量数据的设备。是为分析结果提供原始测量数据的设备。它的选择视监测目的要求和实验条件而定。仪器和量器的正它的选择视监测目的要求和实验条件而定。仪器和量器的正确使用、定期维护和校准是保证监测质量、延长使用寿命的确使用、定期维护和校准是保证监测质量、延长使用寿命的重要工作,也是反映操作人员技术素质的重要方面。重要工作,也是反映操作人员技术素质的重要方面。第三节第三节第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础一、实验用水一、实验用水配液用(一)蒸馏水(一)蒸馏水 亚沸蒸溜器亚沸蒸溜器最终纯水器最终纯水器 结构:气相加热结构:气相加热 特点:特点:亚沸:低于沸点蒸发,不存在因沸腾时泼溅和液滴夹带亚沸:低于沸点蒸发,不存在因沸腾时泼溅和液滴夹带现象导致杂质对馏分的污染现象导致杂质对馏分的污染 二次蒸馏二次蒸馏 (一)蒸馏水(一)蒸馏水去离子水去离子水天然水天然水净化(沉淀过滤)净化(沉淀过滤)自来水自来水 曝气(除氯)曝气(除氯)去离子水去离子水井井 水水 除大量无机盐除大量无机盐 特点:特点:金属杂质少金属杂质少 适合痕量金属分析适合痕量金属分析 微量树脂微量树脂 不适有机物不适有机物(三)特殊要求的纯水(自学)(三)特殊要求的纯水(自学)其它方法:反渗透、吸附法其它方法:反渗透、吸附法离子交换树脂(阴阳组合)(二)去离子水(二)去离子水(二)去离子水(二)去离子水去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定型式组去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定型式组合进行水处理。去离子水含金属杂质极少,适于配制痕量金属合进行水处理。去离子水含金属杂质极少,适于配制痕量金属分析用的试液,不适于配制有机分析试液。分析用的试液,不适于配制有机分析试液。在分析某些指标时,对分析过程中所用的纯水中这些指标的含在分析某些指标时,对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈好,这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。量应愈低愈好,这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。二、试剂与试液二、试剂与试液(一)化学试剂的级别(一)化学试剂的级别(二)表示方法(二)表示方法(二)表示方法(二)表示方法质量高于一级品的高纯试剂(超纯试剂)目前国际上质量高于一级品的高纯试剂(超纯试剂)目前国际上也无统一的规格,常以也无统一的规格,常以“9”9”的数目表示产品的纯度。在规的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以格栏中标以4 4个个9 9,5 5个个9 9,6 6个个99。其他表示方法有:高纯物质(其他表示方法有:高纯物质(EPEP);基准试剂;);基准试剂;pHpH基准缓冲物质;色谱纯试剂(基准缓冲物质;色谱纯试剂(GCGC);实验试剂();实验试剂(LRLR););指示剂(指示剂(IndInd);生化试剂();生化试剂(BRBR);生物染色剂();生物染色剂(BSBS)和特殊专用试剂等。和特殊专用试剂等。三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件清洁、安全清洁、安全(一)清洁:(一)清洁:(超)痕量分析(超)痕量分析 空气清洁度(空气清洁度(表9-5 颗粒大小和数量)颗粒大小和数量)超净实验室超净实验室 or or 简易装置简易装置 封、空气过滤器,空调封、空气过滤器,空调 小小 有缓冲室、正压;有缓冲室、正压;四壁、地面、桌面四壁、地面、桌面 第三节第三节第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体,实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体,对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。所以要求实验室的对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。所以要求实验室的空气清洁度达到较高的标准。最好能在超净实验室中进行或使空气清洁度达到较高的标准。最好能在超净实验室中进行或使用。超净实验室中空气清洁度常采用用。超净实验室中空气清洁度常采用100100号。这种清洁度是根据号。这种清洁度是根据悬浮固体颗粒的大小和数量多少分类的。具体见表。悬浮固体颗粒的大小和数量多少分类的。具体见表。三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件三、实验室的环境条件清洁、安全清洁、安全(一)清洁:(一)清洁:第三节第三节第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础(二)安全:(二)安全:防灾:设备:有,放置;保管;检查防灾:设备:有,放置;保管;检查 制度规定:危险试剂专人管理、批准使用制度规定:危险试剂专人管理、批准使用 规定操作、防对外污染规定操作、防对外污染 素质:整齐、条理、清洁、细心、不乱放素质:整齐、条理、清洁、细心、不乱放应急:培训、计划、设施、方法应急:培训、计划、设施、方法四、实验室的管理及岗位责任制四、实验室的管理及岗位责任制(一)分析人员:(一)分析人员:(1)(1)资格、能力:学历水平、考核(证书)资格、能力:学历水平、考核(证书)岗位职责、各项测试岗位职责、各项测试(2)(2)操作、素质:准备工作、书写、清理、操作、素质:准备工作、书写、清理、态度态度(二)质量保证人员:(二)质量保证人员:熟悉内容,了解关键、能数理统计,熟悉内容,了解关键、能数理统计,对下监督、检查,对上报告实施对下监督、检查,对上报告实施 技术服务(交流、培训、解决)技术服务(交流、培训、解决)(三)安全制度,见前(三)安全制度,见前第三节第三节第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础(四)药品使用管理制度(四)药品使用管理制度 管理:专人发放、分类存放、定期检查管理:专人发放、分类存放、定期检查 危险物品加强管理,专门存放、专门措施危险物品加强管理,专门存放、专门措施 使用:正确、按规定、安全、环保使用:正确、按规定、安全、环保(五)仪器使用管理制度(五)仪器使用管理制度 选用:合格产品选用:合格产品 FFF,组间影响显著组间影响显著例:影响因素为实验室例:影响因素为实验室L L判断影响是否显著判断影响是否显著集合的定义集合的定义内涵内涵集合中所有元素集合中所有元素外延外延六、模糊聚类分析六、模糊聚类分析模糊集合模糊集合A A 没有明确的内涵和外延没有明确的内涵和外延 用其特征函数用其特征函数隶属函数隶属函数uA(xuA(x)表征,表示表征,表示x x属于属于A A的程度的程度 集合集合B B集合集合C C论域论域u u元素A A 集合集合A A模糊数学是用数学方法来解决一些模糊问题。所谓模糊问题是指模糊数学是用数学方法来解决一些模糊问题。所谓模糊问题是指界限不清或隶属关系不明确的问题,而环境质量评价中界限不清或隶属关系不明确的问题,而环境质量评价中“污染程污染程度度”的界限就是模糊的,人为的用特定的分级标准去评价环境污的界限就是模糊的,人为的用特定的分级标准去评价环境污染程度是不确切的。染程度是不确切的。采用隶属度的概念来表达客观事物是模糊数学的基点,由此去采用隶属度的概念来表达客观事物是模糊数学的基点,由此去研究众多模糊现象。研究众多模糊现象。b bj j=(a ai i r rij ij)模糊综合评价模糊综合评价模糊综合评价模糊综合评价 某污染因子子集某污染因子子集u=DO,BODu=DO,BOD5 5,OC,OC,u un n 相应的权重集,反映各因子的重要性,或对相应的权重集,反映各因子的重要性,或对“重要重要”的隶属程度:的隶属程度:A=(aA=(a1 1,a,a2 2,a an n,a ai i=1=1 评价集:评价集:V=IV=I级级,II,II级级,III,III级级,V Vm m级级,单因子模糊评价:确定单因子模糊评价:确定u ui i对对V Vj j的隶属度的隶属度r rijij,如,如级级“DODO”属于属于“IIII级级”的程度的程度单因子模糊评价集:单因子模糊评价集:R RDODO=r rDODO-I-I,r rDODO-II-II,r rDO-IIiDO-IIi,r rDO-VmDO-Vm 单因子模糊评价矩阵:单因子模糊评价矩阵:B=AB=A R RR=R=r rDODO-I-I,r rDODO-II-II,r rDO-IIiDO-IIi,r rDO-VmDO-Vm r rBOD5-IBOD5-I,r,rBOD5-IIBOD5-II,r,rBOD5-IIiBOD5-IIi,r,rBOD5-VmBOD5-Vmr rOCOC-I-I,r rOCOC-II-II,r rOC-IIiOC-IIi,r rOC-VmOC-Vm r run-Iun-I,r,run-IIun-II,r,run-un-IIiIIi,r,run-un-VmVm模糊聚类分析模糊聚类分析N N个样品:个样品:x x1 1,x,x2 2,x,x3 3,x xn nM M个特性指标:个特性指标:x xi-OCi-OC,x,xi-BOD5i-BOD5,x,xi-DOi-DO,x ximim1.1.标定:样品标定:样品x xi i、x xj j之间的接近程度之间的接近程度求距离求距离d dijij 亲疏关系亲疏关系相似系数相似系数r rijij2.2.分类:分类:数据矩阵数据矩阵计算计算x x1 1,x,x2 2,x,x3 3,x xn n间的相似关系,得关系矩阵间的相似关系,得关系矩阵R R 作合成运算,得其等价矩阵作合成运算,得其等价矩阵R R#根据截矩阵分类根据截矩阵分类六、模糊聚类分析x x1-OC1-OC,x,x1-BOD51-BOD5,x,x1-DO1-DO,x,x1m1mx x2-OC2-OC,x,x2-BOD52-BOD5,x,x2-DO2-DO,x,x2m2m x xn n-OC-OC,x,xn-BOD5n-BOD5,x xn n-DO-DO,x xnmnm监测的质量保证从大的方面可分为采样系统和测定系统采样系统和测定系统采样系统和测定系统采样系统和测定系统两部分。实验室质量保证是测定系统中的重要部分,它分为实验室内质量控制和实验室间质量控制,目的是保证测量结果有一定的精密度和准确度。精密度和准确度。精密度和准确度。精密度和准确度。一、名词解释一、名词解释(一)(一)准确度准确度“加标回收加标回收加标回收加标回收”法,即在样品中加入标准物质,测定其回收率,以确定准确度,多次回收实验还可发现方法的系统误差,这是目前常用而方便的方法,其计算式是:所以,通常加入标准物质的量应与待测物质的浓度水平接通常加入标准物质的量应与待测物质的浓度水平接近为宜。近为宜。因为加入标准物质量的大小对回收率有影响。(二)精密度(二)精密度 精密度精密度精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大得测定值的一致程度,它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小,较常用的是来表示精密度大小,较常用的是标准偏差或相对标准偏差标准偏差或相对标准偏差。通常室内精密度是指平行性和重复性的总和;而室间精密度(即再通常室内精密度是指平行性和重复性的总和;而室间精密度(即再现性),通常用分析标准溶液的方法来确定。现性),通常用分析标准溶液的方法来确定。(三)灵敏度(三)灵敏度分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。测物质的变化所引起的响应量变化的程度。它可以用仪器的响它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。实际工作中,常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实实际工作中,常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而改变。验条件而改变。标准曲线的直线部分以下式表示:标准曲线的直线部分以下式表示:式中:式中:-仪器的响应量;仪器的响应量;-待测物质的浓度;待测物质的浓度;-校准曲线的截距;校准曲线的截距;-方法的灵敏度,值越大,说明方法灵敏度越高。方法的灵敏度,值越大,说明方法灵敏度越高。在原子吸收分光光度法中,国际理论与应用化学联合会在原子吸收分光光度法中,国际理论与应用化学联合会(IUPAC)建议将以浓度表示的)建议将以浓度表示的“1吸收灵敏度吸收灵敏度”叫做特征叫做特征浓度,而将以绝对量表示的浓度,而将以绝对量表示的“1吸收灵敏度吸收灵敏度”称为特征量。称为特征量。(四)空白试验(四)空白试验 空白实验又叫空白测定。是指用蒸馏水代替试样的测空白实验又叫空白测定。是指用蒸馏水代替试样的测定。定。其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同,并同时进其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同,并同时进行。空白实验的目的是为了了解分析中的其他因素,如试剂行。空白实验的目的是为了了解分析中的其他因素,如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响,中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响,以便在分析中加以扣除。以便在分析中加以扣除。(五)校准曲线(五)校准曲线(calibrationcurve)校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。校准量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。校准曲线包括曲线包括“工作曲线工作曲线”和标准曲线。和标准曲线。某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或量)的变化范围,称为该方法的线性范围。度(或量)的变化范围,称为该方法的线性范围。(六)检测限(六)检测限某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待测物质。(七)测定限(七)测定限(Limitofdetermination)测定上限测定上限是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。最佳测定范围最佳测定范围(optimumconcentrationrange)又叫有效测定范围,是指在测定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限到测定上限之间的浓度范围。方法运用范围方法运用范围是指某一特定方法检测下限至检测上限之间的浓度范围。显然,最佳测定范围应小于方法适用范围。二、二、实验室内质量控制实验室内质量控制内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。(一)质量控制图的绘制及使用(一)质量控制图的绘制及使用:编制控制图的基本假设编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。编制均数控制图的方法编制均数控制图的方法:用同一分析方法在短时期内多次(至少20次)测定某一控制样品(与环境样品的浓度、组成尽量相似),计算它们的平均值和标准偏差,从而计算上、下控制限,上、下警告限等。实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差,找出误差来源,提高监测水平,增加各实验室之间测定差,找出误差来源,提高监测水平,增加各实验室之间测定结果的可比性。这一工作常由某一系统的中心实验室、上级结果的可比性。这一工作常由某一系统的中心实验室、上级机关或权威单位负责。机关或权威单位负责。(一)实验室质量考核(一)实验室质量考核其考核方案一般包括如下内容:其考核方案一般包括如下内容:质量考核测定项目质量考核测定项目质量考核分析方法质量考核分析方法质量考核参加单位质量考核参加单位质量考核统一程序质量考核统一程序质量考核结果评定质量考核结果评定考核内容有:分析标准样品或统一样品;测定加标样品;考核内容有:分析标准样品或统一样品;测定加标样品;测定空白平行,核查检测下限;测定标准系列,检查相关系测定空白平行,核查检测下限;测定标准系列,检查相关系数和计算回归方程,进行截距检验等。数和计算回归方程,进行截距检验等。三、三、实验室间控制质量实验室间控制质量(二)实验室误差测验在实验室间起支配作用的误差常为系统误差,为检查实验室间是否存在系统误差,及它对测量结果是否有影响,可不定期对有关实验室进行误差测验。常用方法为根据双样图的图形来判断实验室存在的误差。标准分析方法又称分析方法标准,是技术标准中的一种,标准分析方法又称分析方法标准,是技术标准中的一种,它是一项文件,是权威机构对某项分析所作的统一规定的技它是一项文件,是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。术准则和各方面共同遵守的技术依据。一、一、标准分析方法标准分析方法二、二、分析方法标准化分析方法标准化1、协作试验:是指为了一个特定的目的而按照预定的程、协作试验:是指为了一个特定的目的而按照预定的程序所进行的合作研究活动。可用于分析方法标准化、研制标序所进行的合作研究活动。可用于分析方法标准化、研制标准物质、监测网的质量控制、实验室性能评价、分析人员考准物质、监测网的质量控制、实验室性能评价、分析人员考核等活动。核等活动。2、分析方法标准化协作试验的目的:是为了确定拟作为、分析方法标准化协作试验的目的:是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用条件下可以达到的精密度和准确标准的分析方法在实际应用条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。质量控制和分析结果仲裁的依据。三、三、监测实验室间的协作试验监测实验室间的协作试验一、环境标准物质及其分类一、环境标准物质及其分类(一)环境计量(一)环境计量环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测量系统;中有害物质为中心的化学物质测量系统;环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统,有关计量项目在前述各章已污染等为中心的物理计量系统,有关计量项目在前述各章已有叙述。有叙述。(二)基体和基体效应(二)基体和基体效应在环境样品中,各种污染物的含量一般在在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或或ppb级级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。水平,而大量存在的其他物质则称为基体。由于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际由于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差,叫做基体效应。测定中带来的误差,叫做基体效应。(三)环境标准物质(三)环境标准物质定义定义环境标准物质是标准物质中的一类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。1、国际标准化组织(、国际标准化组织(ISO)将标准物质(ReferenceMaterial简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种已被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。2、美国国家标准局(、美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM),是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。SRM主要用于:帮助发展标准方法;校正测量系统;保证质量控制程序的长期完善。3、我国的、我国的标准物质以BW为代号,分为国家一级标准物质,和二级标准物质(部颁标准物质)。二、选择方法二、选择方法在环境监测中应根据分析方法和被测样品的具体情况运用适当的标准物质。在选择标准物质时应考虑以下原则:(1)对标准物质基体组成的选择(2)标准物质准确度水平的选择(3)标准物质浓度水平的选择(4)取样量的考虑三、环境监测的质量控制样品三、环境监测的质量控制样品环境监测的质量控制样品:是指为控制监测分析的精密度制备的均匀性和稳定性良好并附有特定成分浓度的样品。质量控制样品对每个实验室的质量控制都能起到质量保证作用,尤其适用于控制实验室的精密度。它可以检查校准曲线、技术方法、仪器、分析人员等方面的工作。小小结结了解实验室质量控制基础、标准分析方了解实验室质量控制基础、标准分析方法、环境标准物质在环境监测中重要基础地法、环境标准物质在环境监测中重要基础地位及环境监测管理的内容;掌握监测数据的位及环境监测管理的内容;掌握监测数据的统计处理和结果的表述方法。统计处理和结果的表述方法。选择内容:第一章第一章绪论绪论第二章第二章水和废水监测水和废水监测第三章第三章空气和废气监测空气和废气监测第四章第四章固体废物监测固体废物监测第五章第五章土壤质量监测土壤质量监测第六章第六章环境污染生物监测环境污染生物监测第七章第七章环境监测质量保证环境监测质量保证结束结束
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