食品样品采集与保存课件

教学目的与要求 了解样品的采集，制备和保存的方法了解样品的采集，制备和保存的方法;掌握样品处理的方法掌握样品处理的方法1教学目的与要求1教学内容2-1 样品的采集v样品的采集v样品的分类v采样的一般方法v样品的制备v样品的保存2-2 样品的预处理v样品的预处理目的v样品的预处理原则v样品的预处理方法2教学内容2-1 样品的采集2-2 样品的预处理2食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告分析报告的撰写的撰写3食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数食品样品具有如下特点：v v 1食品样品大多具有不均匀性，同种食品由于成熟程度、加工及保存条件、外界环境的影响不同，食品中营养成分和含量以及被污染的程度都会有较大的差异；同一分析对象，不同部位的组成和含量亦会有差别。4食品样品具有如下特点：4v 2食品样品具有较大的易变性，多数食品来自动植物组织，本身就是具有生物活性的细胞，食品又是微生物的天然培养基。在采样、保存、运输、销售过程中食品的营养成分和污染状况都有可能发生变化。5 2食品样品具有较大的易变性，多数食品来自动植物组织，本身2-1 2-1 样品的采集样品的采集一、样品的采集一、样品的采集v采样：在大量产品（分析对象中）抽取有采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。v采样的原则：采样的原则：（1 1）采集的样品要均匀、）采集的样品要均匀、有代表性有代表性，能反映全部被，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。检食品的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法）采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标，防止成，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。62-1 样品的采集一、样品的采集6v采样的意义及要求 v定义：定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。v意义：意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。7采样的意义及要求 7要求：1.采样时，必须注注意意样样品品的的代代表表性性和和均均匀匀性性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2.采样时，要认真填写采样记录认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。8要求：8补充：采样时的记录采样时的记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点时时 间间数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封9补充：采样时的记录样 品 名 称采 样 地 点时 间数 二、样品的分类二、样品的分类检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的称为检样。检样的量按产品标准的规定。规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均部分作检验用者称为平均样品。样品。应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。每份样每份样品数量一般不少于品数量一般不少于0.50.5公斤。公斤。10二、样品的分类10三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样 可按不同生产日期 可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。注意：随机抽样随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。11三、采样的一般方法11v采样的数量采样的数量v采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；验项目对试样量的需要；v采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于不少于0.5 kg 12采样的数量12v2.具体样品的抽取方法具体样品的抽取方法 采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行技术标准或操作规程所规定的方法进行。132.具体样品的抽取方法13（1）有完完整整包包装装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：v式中，n为取样件数；N为总件数。1414从从样样品品堆堆放放的的不不同同部部位位采采取取到到所所需需的的包包装装样样品品后后，再按下述方法采样。再按下述方法采样。a.固体食品固体食品 如如粮粮食食和和粉粉状状食食品品，用用双双套套回回转转取取样样管管插插人人包包装装中中，回回转转180o取取出出样样品品。每每一一包包装装须须由由上上、中中、下下三三层层取取出出三三份份检检样样，把把许许多多份份检检样样综综合合起起来来成成为为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。原始样品，再按四分法缩分至所需数量。1515b.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。1616（2）散装固体散装固体食品食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。混合后按四分法缩分至所需数量。1717（3）肉类、水产、果品、蔬菜等）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀组成不均匀的食品的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。部位分别采样、分别测定。1818（4）罐头、瓶装食品或其他）罐头、瓶装食品或其他小包装食品小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，量，250g以上包装不得少于以上包装不得少于3个，个，250g以下包装以下包装不得少于不得少于6个。个。1919采样的注意事项1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在在感感官官性性质质上上差差别别很很大大的的食食品品不不允允许许混混在在一一起起，要要分分开开包包装装，并注明其性质。并注明其性质。5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。贴上标签，并做好标记。20采样的注意事项20四、样品的制备v样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。混匀等过程。v由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。样品的要求。21四、样品的制备21食品样品制备的一般步骤如下：v 1去除非食用部分 v 食品理化检验中用于分析的样品一般是指食品的可食部分。对其中的非食用部分，应该按食用习惯预先去除。22食品样品制备的一般步骤如下：1去除非食用部分 222除去机械杂质v 所检验的食品样品应该去除生产和加工中可能混入的机械杂质，如植物种子、茎、叶、泥砂、金属碎屑、昆虫等异物。232除去机械杂质 所检验的食品样品应该去除生产和加工中3均匀化处理v 食品样品在采集时已经切碎或混匀，但还不能达到分析的要求。通常在实验室检验前，必须进一步均匀化。243均匀化处理 食品样品在采集时已经切碎或混匀，但还不v 样品的制备方法一般有搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎，使检验样品充分混匀。常用研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机等进行均匀化处理。25 样品的制备方法一般有搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎，常规食品样品的制备1.液液体体、浆浆体体或或悬悬浮浮液液体体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2.互不相溶的液体互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。26常规食品样品的制备1.液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇3.固体样品固体样品v可可视视情情况况采采用用切切细细、捣捣碎碎、粉粉碎碎、反反复复研研磨磨等等方方法法将将样样品品研研细细并并混混合合均均匀匀。常常用用的的工工具具有有研研钵钵、粉粉碎碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。机、绞肉机、高速组织捣碎机等。v需需要要注注意意的的是是，样样品品在在制制备备前前必必须须先先除除去去不不可可食食用用部部分分，水水果果除除去去皮皮、核核；鱼鱼、肉肉禽禽类类除除去去鳞鳞、骨骨、毛、内脏等。毛、内脏等。v固固体体试试样样的的粒粒度度应应符符合合测测定定的的要要求求，粒粒度度的的大大小小用用试试样样通通过过的的标标准准筛筛的的筛筛号号或或筛筛孔孔直直径径表表示示，标标准准筛筛的筛号及筛孔直径的关系见表的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。27274.罐头水果类罐头罐头水果类罐头v在在捣捣碎碎前前要要先先清清除除果果核核；鱼鱼类类罐罐头头、肉肉禽禽罐罐头头应应先先剔剔除除骨骨头头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。v制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。组成及理化性质发生变化。2828五、样品的保存v样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态v理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检v微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。29五、样品的保存样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发样品的保存样品的保存v样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。性物质的散失以及待测组分含量的变化。v如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。准确性。v制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。水分。30样品的保存30v容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。和测定要求选择。1.冷藏冷藏 短期保存温度一般以短期保存温度一般以05 0C为宜。为宜。2.干藏干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压，压强：强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。存时间也较长。31313.罐罐藏藏 不不能能即即时时处处理理的的鲜鲜样样，在在允允许许的的情情况况下下可可制制成成罐罐头头贮贮藏藏。例例如如，将将一一定定量量的的试试样样切切碎碎后后，放放人人乙乙醇醇（=96%）中中煮煮沸沸30min（最最终终乙乙醇醇浓浓度度应应在在78%82%的的范范围围内内），冷冷却后密封，可保存一年以上。却后密封，可保存一年以上。v一般样品在检验结束后应一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时复查，保留以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。3232食品样品的保存应做到净、密、冷、快净、密、冷、快。v“净净”v是指采集和保存样品的容器和工具必须清洁干净，不得含有待测成分和其他可能污染样品的成分。33食品样品的保存应做到净、密、冷、快。“净”33“密密”v指所采集的食品样品包装应是密闭的，使水分稳定，防止挥发性成分损失，避免样品在运输、保存过程中受到污染。34“密”指所采集的食品样品包装应是密闭的，使水分稳定，防止挥发“冷冷”v是指将样品在低温下运输、保存，以抑制酶活性和微生物的生长。35“冷”是指将样品在低温下运输、保存，以抑制酶活性和微生物的生“快快”v是指采样后应尽快分析，避免食品样品变质。36“快”是指采样后应尽快分析，避免食品样品变质。36v小结：小结：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样记录。样品一般分为样品一般分为检样检样、原始样品原始样品和和平均样品平均样品三种。三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性代表性的样品，的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。与否，是检验工作成败的关键。37小结：37采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量试样量的需要；采样的数量一式三份一式三份供检验、复检和备查用，供检验、复检和备查用，每份不少于每份不少于0.5 kg。v样品的采集通常采用随机抽样的方法。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。3838样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用容易腐败变质的样品可用冷藏、冷藏、干藏、干藏、罐藏罐藏等等方法保存，一方法保存，一般样品在检验结束后应般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时复查。以备需要时复查。39392-2 样品的预处理 一、概念：样品的预处理：是指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。二、预处理目的1、测定前排除干扰组分2、对样品进行浓缩402-2 样品的预处理 一、概念：样品的预处理：是指食品样三、预处理原则v1、消除干扰因素v2、完整保留被测组分v3、使被测组分浓缩41三、预处理原则41四、预处理的方法（一）有机物破坏法（二）蒸馏法（三）溶剂提取法（四）色层分离法（五）化学分离法（六）浓缩法42四、预处理的方法（一）有机物破坏法（二）蒸馏法（三）溶剂提取（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。作方法分为干法和湿法两大类。43（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在有机物破坏法1.1.干法灰化干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。分。44有机物破坏法1.干法灰化44优点：优点：此法基本不加或加此法基本不加或加入很少的试剂，故入很少的试剂，故空白值低。空白值低。因灰分体积很小，因灰分体积很小，因而可处理较多的因而可处理较多的样品，可富集被测样品，可富集被测组分。组分。有机物分解彻底，有机物分解彻底，操作简单。操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易因温度高易造成易挥发元素的损失。挥发元素的损失。坩埚对被测组分有坩埚对被测组分有吸留作用，使测定吸留作用，使测定结果和回收率降低。结果和回收率降低。45优点：缺点：452、湿法消化法v原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。v常用的强氧化剂有浓硝常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。462、湿法消化法46优点：优点：（1 1）有机物分解速）有机物分解速度快，所需时度快，所需时 间短。间短。（2 2）由于加热温度）由于加热温度低，可减少金低，可减少金 属属挥发逸散的损失。挥发逸散的损失。缺点：缺点：（1 1）产生有害气体。）产生有害气体。（2 2）初期易产生大）初期易产生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。（3 3）试剂用量大，）试剂用量大，空白值偏高。空白值偏高。47优点：缺点：473、紫外光分解法4、微波分解法483、紫外光分解法4、微波分解法48（二）蒸馏法v利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。分离。蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏49（二）蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。太高的物质。装置：装置：注意：注意：爆沸现象爆沸现象温度计插放位置温度计插放位置磨口装置涂油脂磨口装置涂油脂50、常压蒸馏505151、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。装置：装置：52、减压蒸馏52减压蒸馏v原理：物质的沸点随其液面上的压强增原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。高而增高。53减压蒸馏5354543、水蒸汽蒸馏（动画演示）、水蒸汽蒸馏（动画演示）553、水蒸汽蒸馏（动画演示）55水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。来。水蒸汽蒸馏装置见下图。水蒸汽蒸馏装置见下图。56水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物5757(三三)溶剂抽提法溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。溶解度的不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取58(三)溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称浸提出来，又称“液液固萃取法固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法59浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶B.提取剂的选择 由相似相溶原理选择由相似相溶原理选择v选溶剂沸点在选溶剂沸点在4580之间的。若沸点低，易之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。取物不好分离。v选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。60B.提取剂的选择60溶剂萃取法A.原理原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。的物质。61溶剂萃取法A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 新溶剂新溶剂 萃取剂萃取剂（新溶剂（新溶剂+被溶解组分）被溶解组分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液+被溶解组分）被溶解组分）萃余相萃余相 不同不同62 62C.关于萃取剂的选择：关于萃取剂的选择：v萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。v萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。v萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。有时萃取相整体就是产品。63C.关于萃取剂的选择：63（四）色层分离法 1906年，俄国植物学家年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。成几个不同颜色的谱带。64（四）色层分离法 1906年，俄国植物学家茨威按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱:固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱:层析滤纸为支持剂层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。气相色谱（气相色谱（GC）:流动相为气体。流动相为气体。液相色谱（液相色谱（HPLC）:流动相为液体。流动相为液体。65按固定相材料及使用形式分类65不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析66不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析66（一）吸附色谱原理：原理：利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。果越好。固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂 流动相流动相气体或液体气体或液体67（一）吸附色谱原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的（二）分配色谱原理：原理：利用不同组分在两相中的不同分配系利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）数来进行分离。（溶解度的不同）固定相固定相固体支持剂（担体）固体支持剂（担体）+固定液固定液 流动相流动相气体或液体（与固定相不相溶）气体或液体（与固定相不相溶）68（二）分配色谱原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进（三）离子交换色谱法原理：原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。不同来分离。阳离子交换：阳离子交换：RH+M+X-RM+HX 阴离子交换：阴离子交换：ROH+M+X-RX+MOH69（三）离子交换色谱法原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的（五）化学分离法（一）磺化法和皂化法（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。分离出去。70（五）化学分离法（一）磺化法和皂化法701.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。711.硫酸磺化法（磺化法）712.皂化法皂化法原理原理:酯酯+碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇用于白酒中总酯的测定，用过量的用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。酯。用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。脂肪酸量大。常用碱为常用碱为NaOH或或KOH，NaOH直接用水配制，而直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。易溶于乙醇溶液。722.皂化法72（二）沉淀分离法原理原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。73（二）沉淀分离法原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当（三）掩蔽法（三）掩蔽法原理原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。定中。74（三）掩蔽法74（六）浓缩原理原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。进行浓缩。1.常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。75（六）浓缩原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓习 题v正确采样的原则有哪些？v样品预处理的原则是什么？v样品预处理的方法有哪些？v干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优缺点？v采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？76习 题正确采样的原则有哪些？76