灰分的测定--课件

灰分的测定2.1概述概述(1)灰分的概念灰分的概念(2)测定灰分的意义测定灰分的意义(3)灰分测定的内容灰分测定的内容2.2总灰分的测定总灰分的测定(1)原理原理 (2)仪器仪器(3)试剂试剂 (4)测定条件的选择测定条件的选择 (5)测定方法测定方法 (6)实例应用实例应用2ppt课件 灰灰分分的的概概念念、灰灰分分测定定内内容容、总灰灰分分测定定原原理理、灰灰化化方方法法、总灰灰分分测定定方方法法及及测定定条条件件的的选择、高温炉、高温炉结构、瓷坩构、瓷坩埚的性能。的性能。掌掌握握高高温温炉炉的的使使用用方方法法；掌掌握握坩坩埚处理理、样品品炭炭化化、灰灰化化等等基基本本操操作作方方法法；进一一步步熟熟悉悉天平的称量操作。天平的称量操作。本节的知识点：本节的知识点：能力点能力点:3ppt课件2.1概述 1 1、为什么将灼什么将灼烧后的残留物称后的残留物称为粗灰分？粗灰分？2 2、粗灰分与无机、粗灰分与无机盐的含量有什么区的含量有什么区别？3 3、灰分、灰分测定的意定的意义是什么？是什么？4 4、与食品加工工、与食品加工工艺结合，合，请举例例说明食品中灰分的意明食品中灰分的意义。自学引导题4ppt课件2.1.12.1.1灰分的概念灰分的概念灰灰分分是是指指食食品品经高高温温灼灼烧后后残残留留下下来来的的无无机机物物又又称称矿物物质（氧化物或无机（氧化物或无机盐类）。）。食食品品的的灰灰分分与与食食品品中中原原来来存存在在的的无无机机成成分分在在数数量量和和组成成上上并不完全相同。并不完全相同。5ppt课件粗灰分粗灰分样品在灰化品在灰化时发生了一系列的生了一系列的变化：化：(1)水水分分、挥发元元素素如如Cl、I、Pb等等挥发散散失失P、S等以含氧酸的形式等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。散失使无机成分减少。(2)某某些些金金属属氧氧化化物物会会吸吸收收有有机机物物分分解解产生生的的二二氧氧化碳而形成碳酸化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。，又使无机成分增多。因此，因此，将灼将灼烧后的残留物称后的残留物称为粗灰分粗灰分。6ppt课件2.1.3灰分的分类（按溶解性分）水水 溶溶 性灰分：性灰分：K，Na，Mg，Ca水不溶性灰分：泥砂，水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐酸不溶性灰分：泥砂，酸不溶性灰分：泥砂，SiO2水水溶溶性性灰灰分分反反映映的的是是可可溶溶性性的的钾、钠、钙、镁等等的的氧氧化化物物和和盐类的含量。的含量。水水不不溶溶性性灰灰分分反反映映的的是是污染染的的泥泥沙沙和和铁、铝等等氧氧化化物物及及碱碱土金属的碱式磷酸土金属的碱式磷酸盐的含量。的含量。酸酸不不溶溶性性灰灰分分反反映映的的是是污染染的的泥泥沙沙和和食食品品中中原原来来存存在在的的微微量氧化硅的含量。量氧化硅的含量。7ppt课件(1)评判食品品判食品品质 无无机机盐是是六六大大营养养要要素素之之一一，是是人人类生生命命活活动不不可可缺缺少少的的物物质，要要正正确确评价价某某食食品品的的营养养价价值，其其无无机机盐含含量量是是一一个个评价价指指标。例例如如，黄黄豆豆是是营养养价价值较高高的的食食物物，除除富富含含蛋蛋白白质外外，它它的的灰灰分分含含量量高高达达5.0%。故故测定定灰灰分分总含含量量，在在评价价食食品品品品质方方面面有有其重要意其重要意义。生生产果果胶胶、明明胶胶之之类的的胶胶质品品时，灰灰分分是是这些些制制品品的的胶胶冻性性能能的的标志志。果果胶胶分分为HM和和LM两两种种，HM只只要要有有糖糖、酸酸存存在在即即能能形形成成凝凝胶胶，而而LM除除糖糖、酸酸以以外外，还需要有金属离子，如：需要有金属离子，如：CaCa2+2+、AlAl3+3+。2.1.3 测定灰分的意义测定灰分的意义8ppt课件控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，保证食品的稳定性。如：新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪，失去光泽；水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现反砂甚至反潮；乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内，可控制微生物生长繁殖，延长保质期。9ppt课件评判食品加工精度判食品加工精度面面粉粉的的加加工工精精度度 在在面面粉粉加加工工中中，常常以以总灰灰分分含含量量评定定面面粉粉等等级，富富强粉粉为0.30.5%；标准准粉粉为0.60.9%；10ppt课件 判断食品受判断食品受污染的程度染的程度某某种种食食品品的的灰灰分分常常在在一一定定范范围内内。如如果果灰灰分分含含量量超超过了了正正常常范范围，说明明食食品品生生产中中使使用用了了不不合合乎乎卫生生标准准要要求求的的原原料料或或食食品品添添加加剂，或或食食品品在在加加工工、贮运运过程程中中受受到到了了污染染。因因此此，测定定灰灰分分可可以以判判断断食品受食品受污染的程度。染的程度。水水溶溶性性灰灰分分和和酸酸不不溶溶性性灰灰分分可可作作为食食品品生生产的的一一项控制指控制指标。水水溶溶性性灰灰分分指指示示果果酱、果果冻制制品品中中的的果果汁汁含含量量。酸酸不不溶溶性性灰灰分分中中的的大大部部分分，是是一一些些来来自自原原料料本本身身中中的的，或或在在加加工工过程程中中来来自自环境境污染染混混入入产品品中中的的泥泥沙沙等等机机械械污染染物物，另另外外，还含含有有一一些些样品品组织中中的的微量硅。微量硅。11ppt课件案例案例河河南南某某地地用用黄黄豆豆粉粉为原原料料生生产豆豆制制品品时，为了了牟牟取取暴暴利利，加加入入某某种种矿物物质使使生生产出出的的伪劣劣豆豆制制品品比比正正常常的的豆豆制制品品重重10%15%，检验人人员经初初步步燃燃烧试验发现有有大大量量的的白白色色残灰。残灰。12ppt课件2.2总灰分的测定2.2.1原理原理把把一一定定量量的的样品品经炭炭化化后后放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧，使使有有机机物物质被被氧氧化化分分解解，以以二二氧氧化化碳碳、氮氮的的氧氧化化物物及及水水等等形形式式逸逸出出，而而无无机机物物质以以硫硫酸酸盐、磷磷酸酸盐、碳碳酸酸盐、氯化化物物等等无无机机盐和和金金属属氧氧化化物物的的形形式式残残留留下下来来，这些些残残留留物物即即为灰灰分分，称称量量残残留物的重量即可留物的重量即可计算出算出样品中品中总灰分的含量。灰分的含量。13ppt课件阅读与讨论阅读与讨论仪器、器、试剂部分，部分，讨论下列下列问题：1、常用坩、常用坩埚的种的种类、规格、特性；格、特性；2、各种、各种试剂在在测定定过程中的作用。程中的作用。3、灰化的温度、灰化的温度过高或高或过低低对测定有什么影响？定有什么影响？4、如何判断灰化、如何判断灰化时间？5、如何判断、如何判断烧至恒重？至恒重？14ppt课件2.2.22.2.2坩埚的种类与特性坩埚的种类与特性 坩坩埚分分素素烧瓷瓷坩坩埚、铂坩坩埚、石石英英坩坩埚等等多多种。种。其中最常用的是素其中最常用的是素烧瓷坩瓷坩埚。素素烧瓷瓷坩坩埚：它它具具有有耐耐高高温温、耐耐酸酸、价价格格低低廉廉等等优点点，缺缺点点是是耐耐碱碱性性差差，当当灰灰化化碱碱性性食食品品（如如水水果果、蔬蔬菜菜、豆豆类等等）时，瓷瓷坩坩埚内内壁壁的的釉釉层会会部部分分溶溶解解，反反复复多多次次使使用用后后，往往往往难以以得得到到恒恒重重，在在这种情况下宜使用新的瓷坩种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用，或使用铂坩坩埚。铂坩坩埚具具有有耐耐高高温温、耐耐碱碱、导热性性好好、吸吸湿湿性性小小等等优点点，但但价价格格昂昂贵，约为黄黄金金的的9倍倍，故故使使用用时应特特别注意其性能和使用注意其性能和使用规则。15ppt课件坩埚的替代品坩埚的替代品近近年年来来，某某些些国国家家采采用用铝箔箔杯杯作作灰灰化化容容器器，比比较起起来来，它它本本身身质量量轻，在在5256000C 范范围内内，能能稳定定地地使使用用，同同时冷冷却却效效果果好好，且且在在一一般般温温度度下下没没有有吸吸湿湿性性，如如果果将将杯杯子子上上缘折折叠叠封封口口，基基本本密密封封好好，冷冷却却时间可可不不放放入入干干燥燥器器内内，几几分分钟后便可降到室温，后便可降到室温，缩短了冷却短了冷却时间。16ppt课件2.2.3取取样量量取取样时应考考虑称称量量误差差，以以燃燃烧后后得得到到的的灰灰分分质量量为10-100mg来确定称来确定称样量。量。通通常常奶奶粉粉、麦麦乳乳精精、大大豆豆粉粉、调味味料料、鱼类及及海海产品品等等取取12g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取35g；蔬蔬菜菜及及其其制制品品、砂砂糖糖及及其其制制品品、淀淀粉粉及及其其制制品品、蜂蜂蜜蜜、奶油等取奶油等取510g；水果及其制品取；水果及其制品取20g；油脂取；油脂取50g。17ppt课件2.2.4灰化温度灰化温度一般一般为5005500C。例例如如：鱼类及及海海产品品、谷谷类及及其其制制品品、乳乳制制品品 5500C；果果蔬蔬及及其其制制品品、砂砂糖糖及及其其制制品品、肉肉制制品品 5250C；个；个别样品（如谷品（如谷类饲料）可以达到料）可以达到600 0C。18ppt课件2.2.5灰灰化化时间 一一般般以以灼灼烧至至灰灰分分呈呈白白色色或或浅浅灰灰色色，无无碳碳粒粒存存在在并并达到恒重达到恒重为止。止。通通常常根根据据经验灰灰化化一一定定时间后后，观察察一一次次残残灰灰的的颜色色，以以确确定定第第一一次次取取出出的的时间，取取出出后后冷冷却却、称称重重，再再放放入入炉炉中灼中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需25小小时。19ppt课件灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰灰化化温温度度过高高，将将引引起起钾、钠、氯等等元元素素的的挥发损失失，而而且且磷磷酸酸盐、硅硅酸酸盐类也也会会熔熔融融，将将碳碳粒粒包包藏藏起起来来，使使碳碳粒粒无法氧化；无法氧化；灰灰化化温温度度过低低，则灰灰化化速速度度慢慢、时间长，不不易易灰灰化化完完全全，也也不利于除去不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。因因此此，必必须选择合合适适的的灰灰化化温温度度，在在保保证灰灰化化完完全全的的前前提下，尽可能减少无机成分的提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和失和缩短灰化短灰化时间。20ppt课件注注意意：对有有些些样品品，即即使使灰灰分分完完全全，残残灰灰也也不不一一定定呈呈白白色色或或浅浅灰灰色色。如如：铁含含量量高高的的食食品品，残残灰灰呈呈褐褐色色；锰、铜含含量高的食品，残灰呈量高的食品，残灰呈蓝绿色。色。有有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。思考题：对于于难灰化的灰化的样品可采取什么措施加速灰化？品可采取什么措施加速灰化？21ppt课件2.2.6加速灰化的方法加速灰化的方法改改变操作方法：操作方法：样品品经初初步步灼灼烧后后，取取出出冷冷却却，从从灰灰化化容容器器边缘慢慢慢慢加加入入（不不可可直直接接洒洒在在残残灰灰上上，以以防防残残灰灰飞扬）少少量量无无离离子子水水，使使水水溶溶性性盐类溶溶解解，被被包包住住的的碳碳粒粒暴暴露露出出来来，在在水水浴浴上上蒸蒸发至至干干涸涸，置置于于1201300C 烘烘箱箱中中充充分分干干燥燥（充充分分去去除除水水分分，以防再灰化以防再灰化时，因加，因加热使残灰使残灰飞散），再灼散），再灼烧到恒重。到恒重。问题：为使使被被包包住住的的碳碳粒粒暴暴露露出出来来，是是否否使使用用玻玻棒棒？玻玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应如何如何处理？理？22ppt课件无灰滤纸什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。操作：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物边同滤纸置坩埚中，在150-200烘干再灼烧23ppt课件添添加加灰灰化化助助剂：硝硝酸酸、乙乙醇醇、过氧氧化化氢、碳碳酸酸铵，这类物物质在在灼灼烧后后完完全全消消失失，不不致致增增加加残残留留灰灰分分的的重重量。量。添添加加过氧氧化化镁、碳碳酸酸钙等等惰惰性性不不熔熔物物质：这类物物质的的作作用用纯属属机机械械性性的的，它它们和和灰灰分分混混杂在在一一起起，使使碳微粒不受覆盖。此法碳微粒不受覆盖。此法应同同时作空白作空白试验。24ppt课件2.2.7测定总灰分操作规范瓷坩瓷坩埚的准的准备 样品品预处理理 炭化炭化 灰化灰化 瓷坩瓷坩埚的准的准备将坩将坩埚用用盐酸（酸（1：4）煮）煮12小小时，洗，洗净晾干；晾干；用用三三氯化化铁与与蓝墨墨水水的的混混合合液液在在坩坩埚外外壁壁及及盖盖上上写写上上编号；号；置置于于规规定定温温度度（5005500C）和和高高温温炉炉中中灼灼烧1小小时；移移至至炉炉口口冷冷却却到到2000C 左左右右后后，再再移移入入干干燥燥器器中中，冷冷却至室温后，准确称重；却至室温后，准确称重；再再放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧30分分钟，取取出出冷冷却却称称重重，直直至至恒恒重（两次称量之差不超重（两次称量之差不超过0.5mg）。）。25ppt课件使用坩埚的注意事项使用坩埚的注意事项由由于于温温度度骤升升或或骤降降，常常使使坩坩埚破破裂裂，最最好好将将坩坩埚放放入入冷冷的（未加的（未加热）的炉膛中逐）的炉膛中逐渐升高温度。升高温度。灰化完灰化完毕后，后，应使炉温度降到使炉温度降到200200以下，才打开炉以下，才打开炉门。坩坩埚钳在在钳热坩坩埚时，要在，要在电炉上炉上预热。26ppt课件 样品预处理固固体体：含含水水分分较少少的的样品品，谷谷物物、豆豆类。粉粉碎碎 过筛 称量称量水水分分较多多的的试样：果果蔬蔬、动物物组织等等含含。制制成成均均匀匀的的试样称量称量 烘干烘干液体液体样品：果汁、牛乳等品：果汁、牛乳等称量称量水浴蒸干水浴蒸干 27ppt课件 炭化炭化（1）防防止止在在灼灼烧时，因因温温度度高高试样中中的的水水分分急急剧蒸蒸发使使试样飞扬；（2）防防止止糖糖、蛋蛋白白质、淀淀粉粉等等易易发泡泡膨膨胀的的物物质在在高高温下温下发泡膨泡膨胀而溢出坩而溢出坩埚；（3）不不经炭炭化化而而直直接接灰灰化化，碳碳粒粒易易被被包包住住，灰灰化化不不完完全。全。为什么要炭化28ppt课件炭化的注意事项如何防止炭化如何防止炭化过程中下程中下发泡膨泡膨胀而溢出坩而溢出坩埚？炭化至什么程度可炭化至什么程度可进入一步灰化？入一步灰化？29ppt课件对特特别容容易易膨膨胀的的试样可可先先于于试样上上加加数数滴滴辛辛醇醇或或纯植植物油，再物油，再进行炭化。行炭化。炭炭化化操操作作一一般般在在电炉炉或或煤煤气气灯灯上上进行行，把把坩坩埚置置于于电炉炉或或煤煤气气灯灯上上，半半盖盖坩坩埚盖盖，小小心心加加热使使试样在在通通气气情情况况下下逐逐渐炭化，直至无黑烟炭化，直至无黑烟产生。生。30ppt课件 灰化灰化炭炭化化后后，把把坩坩埚移移入入已已设规定定温温度度500550 0C 的的高高温温炉炉炉炉口口处，慢慢移入炉膛内，坩，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩盖斜倚在坩埚口，关口，关闭炉炉门；31ppt课件500550 0C灼烧一定时灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；间至灰中无碳粒存在；冷却至冷却至2000C 左右，打左右，打开炉门，将坩埚移入干开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到冷却、称重，直至达到恒重。恒重。32ppt课件（6）结果果计算算灰分（灰分（%）=m3m1m2m1100式中：式中：m1空坩埚质量，空坩埚质量，g；m2样品加空坩埚质量，样品加空坩埚质量，g；m3残灰加空坩埚质量，残灰加空坩埚质量，g。33ppt课件习题与讲解习题与讲解习题集集习题三（一、填空三（一、填空题；二、；二、选择题18）讲解解习题34ppt课件应用实例应用实例怀疑疑某某大大豆豆干干制制品品中中掺有有大大量量滑滑石石粉粉时，可可采采用用灰灰分分测定方法定方法时行确定，行确定，试写出写出测定的原理、操作及判断方法。定的原理、操作及判断方法。35ppt课件