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岛津GC-Solution操作指南 临沂市药品检验所1 启动和关闭仪器n启动仪器 1打开气源,载气(N2/He)0.7Mpa,打开氢气发生器和空压机电源。2.启动GC 3.启动计算机在Windows桌面上双击GC-Solution图标,然后在GC仪器图标上点击,打开注册对话框,输入用户名,密码,点击确定。与GC主机连接,连接成功后会听到嘀的一声响,同时进入Gcsolution操作界面。显示GC实时分析窗口,自动装载上次使用的方法文件。点击开启系统,激活GC仪器控制。n要防止开启系统时损坏色谱柱,在系统配置中,可以在开启系统界面上确定一些执行命令,设置开始时间为10分钟,在开始时间完成后,GC开始载气流动,开始温度控制。1.2关闭系统n1.在GC实时分析上,点击关闭系统,停止GC。等柱温50,检测器100以后,关闭GC实时分析和其他GC-Solution窗口。n2.关闭计算机n3.关闭GCn4.关闭载气 1.3更换隔垫、玻璃衬管和色谱柱n打开GC实时分析窗口,点击配置维护,然后按维护向导。n按照维护向导中的隔垫、玻璃衬管和色谱柱中所显示的更换程序,进行操作。n安装完毕后,打开系统配置,在属性里面对上述部件的相关属性进行设置。1.4GC系统配置n1.在GC实时分析窗口,按配置维护。n2.然后按系统配置n3.确认模块设置已经正确设置。通过添加,删除进行模块设定。n4.在模块名称上双击打开设置对话。n5.设置必要的模块参数。n6.完成后,在系统设定上点击设置键发送所有的设置至GC。色谱柱的配置n选择命令用于选择要使用的色谱柱。n加入,选择后加入当前配置。n确定后,回到系统配置界面,点击设置。n需要注意的是对于毛细管柱的配置,必须设置精确的薄膜厚度值,内径和长度等信息,以确保仪器的识别与正确使用。其他设置n系统配置:AOC-20i与AOC-20tis都是单流路,点击属性,进行查看设置。n样品瓶容量是1.5mln进样口维护:隔垫使用次数 150次n 玻璃衬管使用次数n进样口 最高温度n初始压力n色谱柱,加入新的色谱柱,点击选择,FID1 最高温度,确定设置。1.5建立方法n首先进行方法条件的设置n打开 ,进行逐一设置。n粘度补偿时间,抽上样品再停顿0.2秒n一般都是快速进样n进样方式,三明治n高级 抽吸次数 样品多抽吸几次排出气泡n进样口停留时间 0.0-2秒,直接拔出来n粘度大 中速、低速n样品量少6微升n进样器吸入位置0,标准距离,如果是负值的话,针还要往下走。n粘度大的样品可以采用中速或低速的方式进样。n溶剂选择 ABC不同溶剂nSPL1 温度n 进样方式 分流n 不分流n 直接注入 分流阀自始至终都是关闭的。n控制方式 线速率n分流比 总流量是不变的n不分流进样时间,在多长时间内分流阀是关闭的。n高级 高压进样 关闭 压力是150Kpa,时间是1minn节省载气,比如选一个100的分流比,总流量是124,120都浪费掉了,将其设置成1分钟以后的分流比是5比1。n总程序时间,上下显示升温曲线n平衡时间3min,降到初始温度,保持3min,才进下一针,样品对低温来说比较重要,时间可以长一些。n设置,对柱子信息进行修改。(min)温度保留时间(min)501101501202002n常规参数,打勾的各部分一般都选上,自动点火可不选n当仪器达到设定状态时,未就绪转变成就绪,准备就绪时,仪器自动调零。n将当前设置,方法文件另存为。n点击下载加载到仪器上。n在状态栏将系统打开,点火,显示就绪,就可以进样了怎样装载已存在的方法文件n1.打开数据资源管理器 ,显示保存方法文件的文件夹。n2.在方法文件的图标上双击或拖放至窗口。n3.方法文件被装载,名称显示在窗口标题栏上。n4.当点击帮助栏上的下载参数或者按右边的下载键时,设置被发送至GC仪器。n1数据文件 2方法文件 3、报告文件 4、批处理表1.6启动系统准备分析n1.在帮助栏上点击开启系统,激活GC仪器,点火,仪器监视器栏显示当前监控的实际/设置值,当所有的实际值到达设置点时,GC状态从未就绪,变为准备就绪。n2.基线稳定时,可以进行检测器的零点调节及斜率测定等。1.7单次分析n1.在帮助栏上点击 。n2.接着点击 。n3.样品记录,文件名,自动递增,进样器,将样品瓶号设好。溶剂瓶废液瓶12345n必须制定数据文件名和瓶号。n可以通过设置文件夹名称用数据文件名指定数据文件夹,如果不指定文件夹名称,数据文件将被作为方法文件保存在同样的文件夹中。n点击开始 ,开始分析。n当分析开始时,GC状态显示采集。n当分析时间完成后,分析将自动完成。n要停止分析,按 。n程序结束后包含色谱图的数据文件被保存。n停止采集的时间,在设置柱箱温度程序时,自动输入。1.8 创建批处理表n1.在帮助栏点击 。2.在帮助栏点击 ,显示向导对话框,设置方法文件名和其他参数,然后点击下一步。n可以直接修改批处理表,在右键点击弹出的菜单上有可编辑命令的应用批处理表。n当完成表时,使用文件菜单下的批处理文件另存为,保存批处理文件。1.9批处理分析n1.点击开始键开始批处理分析。n2.当批处理分析开始时,批处理表显示在GC实时分析窗口的上部,第一行变为相反的颜色,相反颜色的行当前正在执行。n3.自动进样器自动注射第一个样品。n4.当第一行完成时,GC状态变为准备就绪,自动进样器开始进行下一次分析。n5.停止批处理分析,在批处理帮助栏上,点击 ,会有信息弹出询问是否想立刻停止或在当前的数据采集已经完成后再停止。n6.停止当前分析进行下一行(下一个样品),点击数据采集窗口显示其工具栏,然后按 ,信息将会询问是否停止全部批处理分析,如果不想完全停止批处理分析,点击否键,则注射下一个样品。n7.当批处理表运行时,点击 ,然后批处理表变为可编辑,当处于暂停状态时,可以改变批处理表以改变样品信息(瓶号,数据文件名或其他值)。在编辑后,保存批处理表和再次点击 ,继续批处理分析。1.10再解析分析n1.打开再解析窗口,装载数据文件至分析窗口。n2.色谱图,峰处理结果和其他数据显示在屏幕中。n3.如果必要,可以改变设置和再解析数据。点击编辑键改变设置,然后点击查看键执行再解析,结果显示在屏幕上。n4.要打印报告,点击帮助栏上的报告文件。点击报告帮助栏上的打印。n5.在完成后,使用文件菜单下的保存数据文件,保存修改后的数据。1.11打印报告n1.打开报告窗口(资源管理器中),拖放报告格式文件至装载,然后拖放数据文件显示内容。格式文件在GC-solution的Sample文件夹中找到。n2.点击帮助栏上的预览显示打印参数。n3.点击打印键打印报告。1.12数据处理参数n在数据分析窗口中的编辑状态下,对数据的积分方法进行设置。n1.半峰宽和斜率 如果设置更小的半峰宽和斜率值,峰的检测灵敏度增加(可以检出更小的峰),这些参数的更大的值会导致可检出峰变少。使用毛细管柱时,半峰宽的推荐值为13秒,填充柱推荐值为510秒。注意,灵敏度过高,基线噪音可以作为峰被检出,或者可以分出一些不需要的峰。如果过低,会检测不出来一些需要的峰,或者峰的开始点和结束点不合适。n2.漂移 当漂移被设置为较小的值时,峰被垂直分开,当设置为较大的值时,峰在基线被分开,如果基线漂移很严重,例如在程序升温分析时,我们需要设置一个较大的漂移值,当漂移设置为0时,软件自动确定基线。n3.最小峰面积和峰高 小于设置值的峰将不会被检出,峰面积或峰高用于设置值和根据定量参数的计算值决定设置点的值。p经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量pStudyConstantly,AndYouWillKnowEverything.TheMoreYouKnow,TheMorePowerfulYouWillBe写在最后谢谢你的到来学习并没有结束,希望大家继续努力Learning Is Not Over.I Hope You Will Continue To Work Hard演讲人:XXXXXX 时 间:XX年XX月XX日
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