中药学-中药制剂的鉴别优选课件

中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 目的：目的：检定制剂的真实性。检定制剂的真实性。方法：方法：1.1.性状鉴别性状鉴别 2.2.显微鉴别显微鉴别 3.3.理化鉴别理化鉴别 1 1）化学反应法）化学反应法 2 2）升华法）升华法 3 3）光谱法）光谱法 4 4）色谱法）色谱法第一课件网（）2020/10/181第一节第一节 性状鉴别性状鉴别一一.性状鉴别的内容：性状鉴别的内容：二二.颜色、形态、性状、气、味、其他颜色、形态、性状、气、味、其他三三.二二.各种剂型的性状描述各种剂型的性状描述四四.见教材见教材p.1415五五.三三.物理常数测定物理常数测定2020/10/182一、制片方法一、制片方法 1散剂、胶囊剂散剂、胶囊剂 取粉末，直接加水或水合氯醛取粉末，直接加水或水合氯醛透化装片。透化装片。2片剂片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。或研碎后取少量样品透化装片。3水丸、锭剂水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片研成粉末后取少量直接透化装片4蜜丸蜜丸 取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片透化装片 第二节第二节 显微鉴别显微鉴别2020/10/183 若观察细胞内含物形状，应选用不同试剂制片若观察细胞内含物形状，应选用不同试剂制片 淀粉粒淀粉粒 水或甘油醋酸试液；水或甘油醋酸试液；糊粉粒糊粉粒 甘油；甘油；水溶性内含物水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液乙醇或水合氯醛试液(不加热不加热)2020/10/184 固定标本片制片方法固定标本片制片方法 取中成药粉末置离心管中，加乙醇浸过上面，玻取中成药粉末置离心管中，加乙醇浸过上面，玻棒搅拌棒搅拌5 51010分钟后离心使粉末沉积，倾去稀醇液，分钟后离心使粉末沉积，倾去稀醇液，再加无水乙醇二次，丙酮一次，丙酮、二甲苯等量混再加无水乙醇二次，丙酮一次，丙酮、二甲苯等量混合液一次，如前操作，每次合液一次，如前操作，每次10102020分钟；最后加入纯分钟；最后加入纯二甲苯，略加搅拌，取处理后的样品微量置载玻片上，二甲苯，略加搅拌，取处理后的样品微量置载玻片上，滴加中性树胶，加盖玻片封藏，贴标签。滴加中性树胶，加盖玻片封藏，贴标签。2020/10/185二、观察要点二、观察要点 中成药粉末镜检时，首先要了解处方中的药味组中成药粉末镜检时，首先要了解处方中的药味组成，明确其来源的药用植物的部位，才能根据该部成，明确其来源的药用植物的部位，才能根据该部位的显微特征来进行检出。位的显微特征来进行检出。(一一)根类根类 木栓组织碎片，表面观多为多角形细胞，木栓组织碎片，表面观多为多角形细胞，排列排列紧密。导管紧密。导管 直径、节的长短、末梢壁的穿孔及增直径、节的长短、末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型厚壁的纹理类型 草酸钙结晶晶形、草酸钙结晶晶形、分泌组织、分泌组织、淀粉粒的形状、淀粉粒的形状、脐点脐点 层纹层纹2020/10/186(二二)根茎类根茎类 与根类药材粉末特征相似。而淀粉粒有时较大，有鳞叶与根类药材粉末特征相似。而淀粉粒有时较大，有鳞叶组织，退化的鳞叶表皮细胞大多狭长，细胞壁平直或波状组织，退化的鳞叶表皮细胞大多狭长，细胞壁平直或波状弯曲。弯曲。(三三)茎类茎类 1茎类茎类 表皮细胞及垂周壁的形状，气孔的类型，毛茸的类型及形态表皮细胞及垂周壁的形状，气孔的类型，毛茸的类型及形态 导管的类型、直径、长短。导管的类型、直径、长短。管胞的形态；管胞的形态；纤维的形状、直径、长短、有无晶纤维等。纤维的形状、直径、长短、有无晶纤维等。草酸钙结晶多为方晶及簇晶，单子叶植物偶见针晶。草酸钙结晶多为方晶及簇晶，单子叶植物偶见针晶。薄壁组织碎片、石细胞。薄壁组织碎片、石细胞。2020/10/1872皮类皮类 纤维的直径、长短及形状，是否成束存在，纤维的直径、长短及形状，是否成束存在，细胞壁厚薄、木化与否，能否看到胞腔及壁孔等。细胞壁厚薄、木化与否，能否看到胞腔及壁孔等。石细胞的形状、细胞壁增厚情况。石细胞的形状、细胞壁增厚情况。草酸钙结晶多为方晶及簇晶，砂晶及针晶较少。草酸钙结晶多为方晶及簇晶，砂晶及针晶较少。皮类药材粉末不应含有木质部组织，如导管、管胞等。皮类药材粉末不应含有木质部组织，如导管、管胞等。3木类木类 可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。细胞壁通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。2020/10/188 (四四)花类花类 1 1苞片及花萼苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸 2 2花冠花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔，上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔，下表皮细胞常不呈乳头状，下表皮细胞常不呈乳头状，细胞壁微波状弯曲。细胞壁微波状弯曲。维管束组织细小。维管束组织细小。3 3雄蕊雄蕊 1 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、环）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、环纹状及点状等；纹状及点状等；2 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。4 4雌蕊雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状2020/10/189 (五五)叶类叶类 1 1表皮表皮 上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态，垂上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态，垂周壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。周壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。2 2气孔气孔 气孔的形状、大小、型式，气孔的形状、大小、型式，保卫细胞的形状及内含物，保卫细胞的形状及内含物，副卫细胞的数目、大小、形状。副卫细胞的数目、大小、形状。3 3毛茸毛茸 注意毛茸的种类。注意毛茸的种类。非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的厚薄及表面形态等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。形厚薄及表面形态等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。形状一般呈长圆锥形或线形；细胞壁一般较薄，外壁表面大都光状一般呈长圆锥形或线形；细胞壁一般较薄，外壁表面大都光滑。滑。腺毛：腺毛：注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况以及柄部的长短、细胞数目及行列数目等。以及柄部的长短、细胞数目及行列数目等。2020/10/1810 (六六)果实类果实类 1 1果皮细胞的形状、大小。果皮细胞的形状、大小。2 2外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。3 3中果皮内的分泌组织中果皮内的分泌组织 油细胞，油室、油管、石细胞等油细胞，油室、油管、石细胞等 4 4内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则应内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则应注意其排列形式。注意其排列形式。2020/10/1811 (七七)种子类种子类 1 1种皮种皮 表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理；表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理；石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。栅状细胞及油细胞。栅状细胞及油细胞。2 2外胚乳外胚乳 细胞大小、形状、壁厚、色泽、细胞内含物细胞大小、形状、壁厚、色泽、细胞内含物 3 3内胚乳内胚乳 细胞形状、厚度、内含物。细胞形状、厚度、内含物。4 4胚的子叶胚的子叶 有无分泌组织及细胞的内含物。有无分泌组织及细胞的内含物。2020/10/1812 三、应用实例三、应用实例 六味地黄丸的显微定性鉴别 显微鉴别显微鉴别 取本品置显微镜下观察，取本品置显微镜下观察，(1)(1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。(熟地黄熟地黄)(2)(2)果果皮皮表表皮皮细细胞胞橙橙黄黄色色，表表面面观观类类多多 角形，垂周壁略连珠状增厚。角形，垂周壁略连珠状增厚。(山茱山茱 萸萸)(3)(3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直 径径24402440umum，脐点短缝状或人字状。脐点短缝状或人字状。(山药山药)3)3a a草酸钙针晶束草酸钙针晶束3 3b b淀粉粒淀粉粒 (4)(4)草草酸酸钙钙簇簇晶晶存存在在于于无无色色薄薄壁壁细细胞胞中中 ，有时数个排列成行。，有时数个排列成行。(牡丹皮牡丹皮)(5)(5)不规则分枝状团块无色，遇水合不规则分枝状团块无色，遇水合 氯醛溶化；菌丝无色，直径氯醛溶化；菌丝无色，直径4-64-6umum。(茯苓茯苓)(6)(6)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。集成纹孔群。(泽泻泽泻)2020/10/1813一、一般化学反应法一、一般化学反应法 中中药药制制剂剂一一般般选选择择有有效效成成分分、特特征征成成分分作作为为鉴鉴别别的的对象。对象。一一般般化化学学反反应应鉴鉴别别法法多多在在试试管管中中用用湿湿法法反反应应进进行行，制制剂剂样样品品要要先先制制成成适适宜宜的的供供试试液液。一一般般情情形形下下用用5050-70-70乙醇回流提取制备供试液。乙醇回流提取制备供试液。第三节 中药制剂的一般理化鉴别法2020/10/1814一般化学反应法用于中药制剂鉴别应注意：一般化学反应法用于中药制剂鉴别应注意：(1)(1)慎慎重重使使用用专专属属性性不不好好的的分分析析反反应应，如如泡泡沫沫生生成成反应、三氯化铁显色反应等。反应、三氯化铁显色反应等。(2)(2)在在分分析析前前对对样样品品进进行行分分离离、精精制制，除除去去干干扰扰分分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性。析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性。(3)(3)采采用用阴阴性性对对照照和和阳阳性性对对照照的的方方式式，对对拟拟定定的的鉴鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。别方法进行反复验证，防止出现假阳性。2020/10/1815取本品取本品6 6片片(去包衣去包衣)，研细，加乙醇，研细，加乙醇1010mlml，温热温热1010分钟，过滤，分钟，过滤，滤液作如下反应：滤液作如下反应：(1)(1)取滤液取滤液5 5mlml，加镁粉少量与盐酸加镁粉少量与盐酸0.50.5mlml，加热，即显红色加热，即显红色 （黄芩中有大量黄酮）（黄芩中有大量黄酮）(2)(2)另另取取滤滤液液4 4mlml，加加氢氢氧氧化化钠钠试试液液，显显红红色色，再再加加3030过过氧氧化化氢氢溶溶液液，加加热热，红红色色不不消消失失，加加酸酸或或酸酸性性时时，红红色色变变为为黄黄色。色。（大黄中含有羟基蒽醌）（大黄中含有羟基蒽醌）实例实例1 1 牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应第一课件网（）2020/10/1816实例实例2 2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应 (1)(1)取取本本品品约约0.1 0.1 g g，研研细细，加加氯氯仿仿5 5mlml，浸浸泡泡1 1小小时时，滤滤过过，滤滤液液蒸蒸干干，残残渣渣加加醋醋酐酐少少量量使使溶溶解解，再再滴滴加加硫硫酸酸，初初显显蓝蓝紫紫色，渐变为蓝绿色。（蟾蜍）色，渐变为蓝绿色。（蟾蜍）(2)(2)取取本本品品约约0.20.2g g，研研细细，加加水水湿湿润润后后，加加氯氯酸酸钾钾的的硝硝酸酸饱饱和和溶溶液液2 2mlml，振振摇摇，放放冷冷，离离心心，取取上上清清液液，加加氯氯化化钡钡试试液液0.50.5mlml，摇摇匀匀，溶溶液液呈呈白白色色浑浑浊浊，离离心心，弃弃去去上上层层酸酸液液，再再加水加水2 2mlml，振摇，沉淀不溶解。（雄黄）振摇，沉淀不溶解。（雄黄）(3)(3)取取本本品品适适量量，研研细细，用用盐盐酸酸湿湿润润后后，在在光光洁洁的的铜铜片片上上摩摩擦擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失（朱砂）铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失（朱砂）2020/10/1817 二二、显微化学鉴别法、显微化学鉴别法 (一一)取药材的切片、粉末或中成药粉末，置载玻取药材的切片、粉末或中成药粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶或沉淀，以及特殊的颜色等，作为鉴别产生的结晶或沉淀，以及特殊的颜色等，作为鉴别的特征。的特征。2020/10/1818例：例：黄连粉末滴加稀盐酸，放置黄连粉末滴加稀盐酸，放置5分钟，可见分钟，可见小檗碱盐酸盐小檗碱盐酸盐黄黄色结晶析出。色结晶析出。穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加Kedde试液，试液，叶肉组织显紫红色叶肉组织显紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应)。丁香切片滴加丁香切片滴加30氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室内有针状室内有针状丁香酚钠丁香酚钠结晶析出。结晶析出。肉桂粉末加氯仿肉桂粉末加氯仿23滴，略浸渍，速加滴，略浸渍，速加2盐酸苯肼盐酸苯肼1滴，滴，可见黄色针状或杆状结晶可见黄色针状或杆状结晶(肉桂酸反应肉桂酸反应)。2020/10/1819 (二二)取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。例：例：槟榔粉末槟榔粉末0.5g，加水加水34ml及稀盐酸及稀盐酸1滴，微热数分钟，滴，微热数分钟，过滤，取滤液过滤，取滤液1滴于载玻片上，加碘化铋钾试液滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴，即发生滴，即发生混浊，放置后可见石榴红球形或方形结晶混浊，放置后可见石榴红球形或方形结晶(槟榔碱槟榔碱)。曼陀罗叶少许，加氯仿提取，提取液蒸干，加发烟硝酸曼陀罗叶少许，加氯仿提取，提取液蒸干，加发烟硝酸1滴，显黄色，加氢氧化钾滴，显黄色，加氢氧化钾1粒，显紫堇色粒，显紫堇色(莨菪烷类成分莨菪烷类成分Vitali反应反应)。2020/10/1820 (三三)取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。例：例：钟乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡钟乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡(碳酸盐碳酸盐分解分解产生产生CO2)。番木鳖胚乳薄片，加番木鳖胚乳薄片，加1钒酸铵钒酸铵-硫酸试液硫酸试液1滴，胚乳速显紫滴，胚乳速显紫色色(番木鳖碱番木鳖碱)，另取切片加发烟硝酸，另取切片加发烟硝酸1滴，即显橙红色滴，即显橙红色(马钱子马钱子碱碱)。大黄粉末少许，置白磁板上，加氢氧化钠液大黄粉末少许，置白磁板上，加氢氧化钠液l滴，显深红色滴，显深红色(蒽醌钠盐蒽醌钠盐)。2020/10/1821 三、升华法三、升华法 操操作作方方法法：取取金金属属片片安安放放在在有有圆圆孔孔(直直径径约约2 2cm)cm)的的石石棉棉板板上上，在在金金属属片片上上放放一一小小金金属属圈圈(内内径径约约1.51.5cmcm，高高约约0.80.8cm)cm)，对对准准石石棉棉板板上上的的圆圆孔孔，圈圈内内放放入入预预先先研研细细成成粉粉末末的的中中药药制制剂剂一一薄薄层层，圈圈上上覆覆盖盖载载玻玻片片，在在石石棉棉板板下下圆圆孔孔处处用用酒酒精精灯灯缓缓缓缓加加热热，至至粉粉末末开开始始变变焦焦，去去火火待待冷冷，载载玻玻片片上上有有升升华华物物凝凝集集。将将载载玻玻片片反反转转后后，置置显显微微镜镜下下观观察察结结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。2020/10/1822实例实例 牛黄解毒丸微量升华鉴别牛黄解毒丸微量升华鉴别 取取本本品品进进行行微微量量升升华华，先先得得白白色色升升华华物物后后（冰冰片片），继继得得黄黄色色升升华华物物（大大黄黄中中蒽蒽醌醌）。将将升升华华物物分分别别置置显显微微镜镜下下观观察察：白白色色升升华华物物呈呈不不定定形形的的无无色色片片状状结结晶晶，加加新新制制的的1 1香香草草醛醛硫硫酸酸溶溶液液，渐渐显显紫紫红红色色，黄黄色色升升华华物物呈呈黄黄色色针针状状结结晶晶或或羽羽状状结结晶晶，遇遇碱碱显显红红色色，遇遇酸酸变变为黄色。为黄色。2020/10/1823 四、荧光法四、荧光法 有有些些中中药药材材中中含含有有能能产产生生荧荧光光的的化化学学成成分分，在在可可见见光光、紫紫外外光光照照射射下下能能发发出出荧荧光光，或或经经试试剂剂处处理理后后发发出出荧荧光光。含含有有这这类类药药材材的的中中药药制制剂剂可可用用荧荧光光法法进进行行鉴鉴别别。通通常常的的操操作作方方法法是是取取制制剂剂的的提提取取液液点点在在滤滤纸纸上上或或试试纸纸上上，置置紫紫外外光光灯灯下下(365(365nm)nm)观观察察，有时则是加一定的试剂后再进行观察。有时则是加一定的试剂后再进行观察。实例实例l l 元胡止痛片的荧光鉴别元胡止痛片的荧光鉴别 取取本本品品适适量量，去去糖糖衣衣，研研细细，取取粉粉末末1 1g g，加加0.250.25molmolL L硫硫酸酸液液1010mlml振振摇摇片片刻刻，滤滤过过，取取滤滤液液数数滴滴，点点于于滤滤纸纸上上，阴阴干干后后置紫外光灯置紫外光灯(365(365nm)nm)下观察，显亮黄色荧光。下观察，显亮黄色荧光。2020/10/1824 五、光谱法五、光谱法 (一一)可见可见紫外分光光度法紫外分光光度法 不不同同的的药药材材所所含含的的成成分分不不同同，在在一一定定条条件件下下吸吸收收光光谱谱的的特特征征可可用用于于鉴鉴别别药药材材。利利用用这这一一特特点点，可可见见-紫紫外外分分光光光度法也可用于中药制剂的鉴别。光度法也可用于中药制剂的鉴别。(二二)红外光谱法红外光谱法2020/10/1825 六、色谱法六、色谱法 中中药药制制剂剂可可用用色色谱谱法法鉴鉴定定，包包括括薄薄层层色色谱谱法法、纸纸色色谱谱法法、气相色谱法和高效液相色谱法。气相色谱法和高效液相色谱法。(一一)薄层色谱法薄层色谱法 使使用用本本法法鉴鉴定定中中药药制制剂剂，通通常常是是在在同同一一块块薄薄层层板板上上点点入入样样品品和和适适宜宜的的对对照照物物，采采用用同同一一条条件件依依法法层层析析展展开开，经经显显色色或或用用其其他他方方法法检检出出色色谱谱斑斑点点后后，将将样样品品与与对对照照物物所所得得的的色色谱谱图图进行对比，作出鉴定。进行对比，作出鉴定。第一课件网（）2020/10/18261 1样样品品应应作作适适当当的的预预处处理理 对对样样品品进进行行初初步步的的分分离离精精制制 常常用用的的预预处处理理方方法法有有：升升华华法法，蒸蒸馏馏法法，溶溶剂剂提提取取法法，小小型型层层析析柱柱的的柱柱色色谱谱法法、离离子子交交换换法法等。等。2 2展展开开剂剂的的选选择择 选选用用能能突突出出主主要要斑斑点点，便便于于分分析析比比较较的的展展开开剂剂，如如果果鉴鉴别别的的对对象象相相同同，应应首首先先试试用用已有的、较成熟的展开剂。已有的、较成熟的展开剂。如如无无现现有有展展开开剂剂，可可先先以以无无水水乙乙醇醇-苯苯（114 4）展展开开，如如主主要要物物质质的的RfRf在在0.80.8以以上上，改改用用苯苯-氯氯仿仿（113 3），如如主主要要物物质质的的RfRf在在0.30.3以以下下，改改用用丙丙酮酮-甲醇（甲醇（1111）。）。2020/10/1827 3 3对照品的选择对照品的选择 中国药典中国药典(一部一部)作薄层鉴别用的对照物作薄层鉴别用的对照物有对照品和对照药材两种。有对照品和对照药材两种。TLCTLC用作中药制剂鉴别的另一类对照物是阴阳对照溶液。用作中药制剂鉴别的另一类对照物是阴阳对照溶液。4 4薄层色谱的扫描定性鉴别薄层色谱的扫描定性鉴别 TLCTLC展开后，斑点的检识方展开后，斑点的检识方法，有通用性的，如在紫外光灯下观察出现的荧光，或用碘蒸法，有通用性的，如在紫外光灯下观察出现的荧光，或用碘蒸气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专属性不强。另一类是气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专属性不强。另一类是专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试液和三氯专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试液和三氯化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。还还可可用用薄薄层层扫扫描描仪仪将将薄薄层层板板上上的的斑斑点点转转换换绘绘制制成成峰峰形形色色谱谱图图，这这种种色色谱谱图图以以斑斑点点展展开开后后移移动动的的距距离离为为横横坐坐标标，斑斑点点对对光光辐辐射射的吸收强度或发射荧光的强度为纵坐标的峰形曲线图谱。的吸收强度或发射荧光的强度为纵坐标的峰形曲线图谱。2020/10/1828 应用实例应用实例 1.1.大黄及含大黄的成药大黄及含大黄的成药 1 1）供试液制备）供试液制备 取各样品适量，加甲醇取各样品适量，加甲醇2020mlml浸渍浸渍1 1h h，过过滤，取滤液滤，取滤液5 5mlml，蒸干，加水蒸干，加水1010mlml使溶解，再加使溶解，再加HCl 1mlHCl 1ml，水浴水浴加热加热3030minmin，立即冷却，乙醚提取两次，立即冷却，乙醚提取两次，2020ml/ml/次，合并乙醚液，次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿溶解成蒸干，残渣加氯仿溶解成1 1mlml。2 2）对照液制备）对照液制备 取大黄对照药材取大黄对照药材0.10.1g g按按供试液制备供试液制备作为对作为对照药材溶液；另取芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，照药材溶液；另取芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，大大黄酚对照品，加甲醇制成黄酚对照品，加甲醇制成1 1mg/mlmg/ml的溶液，作为对照品溶液。的溶液，作为对照品溶液。3 3）薄层板）薄层板 硅胶硅胶H H加加0.30.3CMC-NaCMC-Na溶液的自制板；厚度：溶液的自制板；厚度：300300umum4 4）点样）点样 分别点样分别点样4 4uLuL。2020/10/1829 5 5）展开剂）展开剂 石油醚石油醚(30(3060)-60)-甲酸乙酯甲酸乙酯-甲酸甲酸(1551)(1551)放置后的上层溶液。放置后的上层溶液。6 6）展开方式）展开方式 上行展开；展距：上行展开；展距：7 7cmcm。7 7）显色）显色 置紫外光灯置紫外光灯(365(365nm)nm)下检视。下检视。8 8）色谱识别）色谱识别 紫外光灯紫外光灯(365(365nm)nm)下，供试品色谱中，在与对下，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。9 9）备注）备注 在部分成药样品的色谱中，除大黄的五个蒽醌成在部分成药样品的色谱中，除大黄的五个蒽醌成分的斑点外，尚有其它荧光斑点，为处方中的其它成分。分的斑点外，尚有其它荧光斑点，为处方中的其它成分。2020/10/1830 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 样品：样品：1 1芦荟大黄素；芦荟大黄素；2 2大黄酸；大黄酸；3 3大黄素；大黄素；4 4大黄素甲醚；大黄素甲醚；5 5大黄酚；大黄酚；6 6大黄大黄(掌叶大黄掌叶大黄)对照药材；对照药材；7 7大黄大黄(唐古特大黄唐古特大黄)对照药材；对照药材；8 8大黄流浸膏；大黄流浸膏；9 9小儿化毒散；小儿化毒散；10 10槟榔四消丸；槟榔四消丸；11 11木香槟榔丸；木香槟榔丸；12 12枳实导滞丸；枳实导滞丸；13 13牛黄上清丸；牛黄上清丸；14 14清宁丸；清宁丸；15 15一捻金；一捻金；16 16牛黄解毒片；牛黄解毒片；17 17牛黄解毒丸牛黄解毒丸2020/10/1831 2.黄连、黄柏及含黄连、黄柏的成药黄连、黄柏及含黄连、黄柏的成药 1 1）供试液制备）供试液制备 取各品种药粉适量，加甲醇取各品种药粉适量，加甲醇5 5mlml，置水浴回置水浴回流流1515minmin，过滤，滤液浓缩至过滤，滤液浓缩至1 1mlml。2 2）对照液制备）对照液制备 取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品，加甲醇制表小檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每成每0.50.5mg/mlmg/ml的溶液，作为对照品溶液。的溶液，作为对照品溶液。3 3）薄层板）薄层板 硅胶硅胶G G自制板；厚度：自制板；厚度：500500umum 4 4）点样）点样 分别点样分别点样1-21-2ulul 5 5）展开剂）展开剂 苯苯-醋酸乙酯醋酸乙酯-甲醇甲醇-异丙醇异丙醇-浓氨试液浓氨试液(63(631.51.50.5)1.51.50.5)；另槽中加入与展开剂等体积浓氨试液。；另槽中加入与展开剂等体积浓氨试液。2020/10/1832 6 6）展开方式）展开方式 展开箱预平衡展开箱预平衡1515分钟；上行展开；展距：分钟；上行展开；展距：8 8cmcm 7 7）显色）显色 置紫外光灯置紫外光灯(365(365nm)nm)下检视。下检视。8 8）色谱识别）色谱识别 中国药典黄连项下收载有味连，雅连，云中国药典黄连项下收载有味连，雅连，云连三种，总体分析黄连可见连三种，总体分析黄连可见4 45 5个主要的黄色荧光斑点，自下个主要的黄色荧光斑点，自下而上，分别为而上，分别为l.l.非洲防己碱非洲防己碱+药根碱药根碱(量少量少)；2.2.巴马汀；巴马汀；3.3.小檗小檗碱；碱；4.4.表小檗碱表小檗碱(云连不含，雅连含量低云连不含，雅连含量低)；5.5.黄连碱黄连碱(味连含量味连含量高高)。黄柏主要检出巴马汀及小檗碱，可与黄连区别。黄柏主要检出巴马汀及小檗碱，可与黄连区别。2020/10/1833 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 样品：样品：1.1.黄连黄连(味连味连)；2.2.黄连；黄连；3.3.黄连黄连(雅连雅连)；4.4.黄连黄连(云连云连)；5.5.黄连黄连(野连野连)；6.6.黄连黄连(日本黄连日本黄连)；7.7.小儿化毒散；小儿化毒散；8.8.万应锭；万应锭；9.9.大补阴丸；大补阴丸；10.10.木香槟榔丸；木香槟榔丸；11.11.香连丸；香连丸；12.12.黄柏；黄柏；13.13.非洲防己碱；非洲防己碱；14.14.药根碱；药根碱；15.15.巴马汀；巴马汀；16.16.小檗碱；小檗碱；17.17.表小檗碱；表小檗碱；18.18.黄连碱。黄连碱。2020/10/1834谢谢您的聆听与观看THANK YOU FOR YOUR GUIDANCE.感谢阅读！为了方便学习和使用，本文档的内容可以在下载后随意修改，调整和打印。欢迎下载！汇报人：XXX日期：20XX年XX月XX日