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仪器各组件仪器各组件n泵泵 ：四元泵、二元泵：四元泵、二元泵n在线脱气器在线脱气器 n进样器：自动进样器及手动进样器进样器：自动进样器及手动进样器n柱温箱柱温箱n检测器：检测器：DADDAD检测器、检测器、UVUV检测器检测器Agilent1100Agilent1100在线脱气机在线脱气机Agilent1100Agilent1100在线脱气机工作原理在线脱气机工作原理何时需要使用何时需要使用AgilentAgilent在线脱气机在线脱气机n如果在低如果在低UVUV波长段，用最高灵敏度进行检测波长段，用最高灵敏度进行检测n如果要求使用最佳进样精度如果要求使用最佳进样精度n如果要求保留时间重现性很高如果要求保留时间重现性很高（在（在0.50.5ml/minml/min流速以下）流速以下）n如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感Agilent 1100Agilent 1100泵泵Agilent 1100Agilent 1100四元泵工作原理四元泵工作原理Agilent 1100Agilent 1100泵头结构泵头结构Agilent 1100Agilent 1100自动进样器结构自动进样器结构Agilent 1100Agilent 1100自动进样器工作原自动进样器工作原理理Agilent 1100柱温箱结构柱温箱流路连接开机开机n打打开开计计算算机机,进进入入Windows Windows NT NT 或或Windows Windows 2000 2000 画画面面,并并运运行行Bootp Bootp ServerServer程程序序（点点击左下方【击左下方【Bootp ServerBootp Server】图标）图标）n打打开开色色谱谱仪仪各各组组件件电电源源，待待Bootp Bootp ServerServer里里显显示示已已联联上上各各组组件件的的信信息息及及各各模模块块自自检检完完成成后后，双双击击Instrument Instrument 1 1 Online Online，图图标标打打开开工工作作站站。化化学学工工作作站站自自动动与与11001100通通讯讯。进入的工作站画面如下所示进入的工作站画面如下所示 排气排气n将将流流动动相相放放入入溶溶剂剂瓶瓶中中，打打开开Purge Purge 阀阀，依依次次单单击击【PumpPump】【Set Set up up PumpPump】，设设FlowFlow为为2 2ml/minml/min，单单击击OK OK，再再依依次次单单击击【PumpPump】【controlcontrol】，选选中中onon，单单击击OKOK，则则系系统统开开始始PurgePurge至至管管路路无无气气泡泡为为止止，切切换换管管路反复操作至所需管路均无气泡。路反复操作至所需管路均无气泡。n在在【controlcontrol】选选项项中中选选offoff，关关闭闭泵泵，关关闭闭Purge Purge 阀阀。单单击击泵泵下下面面瓶瓶图图标标，输输入入溶溶剂剂的的实实际际体体积积和和瓶瓶体体积积。如图所示。如图所示。n打打开开1010异异丙丙醇醇溶溶液液控控制制阀阀，用用针针筒筒抽抽吸吸至至管管路路中中有有液液体体流流出出。调调节节控控制制阀阀松松紧紧，控控制制流流量量至至流流出出量量约约为为每分钟每分钟5 51515滴。滴。编辑分析方法编辑分析方法n新新方方法法建建立立：点点击击【MethodMethod】，点点击击【Edit Edit entire entire methodmethod】或或【New New methodmethod】选项，进行方法编缉。选项，进行方法编缉。在在Method Comments Method Comments 中加入方法的信息如方法的中加入方法的信息如方法的用途等用途等泵参数设定泵参数设定在在Flow Flow 处输入流量处输入流量,在在Solvent ASolvent A、B B、C C、D D 处输入比例，也可处输入比例，也可InsertInsert一行一行”TimetableTimetable”,编辑梯度，在编辑梯度，在Pressure Limits Max Pressure Limits Max 处输入柱子的最大耐高压。处输入柱子的最大耐高压。单击单击OkOk进入下一画面进入下一画面自动进样器参数设定自动进样器参数设定n选择合适的进样方式选择合适的进样方式n进样体积进样体积n洗瓶位置洗瓶位置n进样方式：进样方式：“Standard Injection”Standard Injection”只能输入只能输入进样体积进样体积“Injection with Needle Wash”Injection with Needle Wash”可可以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品瓶以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针抽完样品后会在洗瓶中洗针nUse injector program-Use injector program-可以点击可以点击Edit Edit 键键进行进样程序编辑进行进样程序编辑n 点击点击OkOk进入下一画面进入下一画面柱温箱参数设定柱温箱参数设定n在在”Temperature”Temperature”下面的方框内输下面的方框内输入所需温度入所需温度,并选中它并选中它,点击点击”more”more”键键,选中选中“Same as Same as left”left”使柱温箱的温度左右一致使柱温箱的温度左右一致n点击点击okok进入下一画面进入下一画面检测器参数设定检测器参数设定UVUVn在在”Wavelength”Wavelength”下方的空白处输入所下方的空白处输入所需的检测波长需的检测波长,如如254254nm,nm,在在“Peakwidth Peakwidth(Response time)”(Response time)”下方点击下拉式三角下方点击下拉式三角框框,选择合适的响应时间选择合适的响应时间,如如0.10.1min(2s)min(2s)n在在Timetable Timetable 中可以中可以Insert Insert 一行输入随一行输入随时间切换的波长时间切换的波长n点击点击okok进入下一画面进入下一画面检测器参数设定检测器参数设定DADDADn样品波长样品波长-一般选择最大吸收处的波长一般选择最大吸收处的波长n样品带宽样品带宽BWBW一般选择最大吸收值一半处的整一般选择最大吸收值一半处的整个宽度个宽度n参比波长参比波长一般选择在靠近样品信号的无吸收一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域或低吸收区域n参比带宽参比带宽BWBW至少要与样品信号的带宽相等许至少要与样品信号的带宽相等许多情况下用多情况下用100100nmnm作为缺省值作为缺省值nPeak width Response time Peak width Response time 其值尽可能接近其值尽可能接近要测的窄峰峰宽要测的窄峰峰宽n选中所用的灯点击选中所用的灯点击OkOk进入下一画面进入下一画面方法保存方法保存n单击单击Method Method 菜单选中菜单选中Save method as Save method as 输入一方法名，如输入一方法名，如test test n单击单击OkOk编辑分析方法编辑分析方法n选选择择已已有有方方法法：点点击击【MethodMethod】，点点击击【Load Load methodmethod】选选项项，选选取取已已存存的的各各种种操作方法。操作方法。样品分析与采集数据样品分析与采集数据n将将样样品品放放于于样样品品盘盘中中相相应应位位置置，所所有有的的样样品品均均需澄清。需澄清。n待待 仪仪 器器 显显 示示 ReadyReady，基基 线线 平平 稳稳，从从【Run Run controlcontrol】菜菜单单中中选选择择【Run Run MethodMethod】，开开始始进样分析。进样分析。n数数据据处处理理：单单击击【ViewView】菜菜单单，单单击击【Data Data analysisanalysis】选选项项，进进行行数数据据分分析析。单单击击【ViewView】菜菜单单，单单击击【Method Method and and Run Run controlcontrol】选选项，回到样品分析界面。项，回到样品分析界面。数据分析方法编辑数据分析方法编辑n从从File File 菜单选择菜单选择Load signal Load signal 选中您的选中您的数据文件名数据文件名n单击单击OkOk积分积分n从从Integration Integration 中选择中选择“Auto integrate”,Auto integrate”,如积分结果不理想如积分结果不理想,再从菜单中选择再从菜单中选择Integration Events Integration Events 选项选择合适的选项选择合适的Slope Slope sensitivity Peak width Area reject sensitivity Peak width Area reject Height rejectHeight rejectn从从Integration Integration 菜单中选择菜单中选择Integrate Integrate 选项则选项则数据被积分数据被积分n如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止满意为止n单击左边图标将积分参数存入方法单击左边图标将积分参数存入方法单击左边图标将积分参数存入方法单击左边图标将积分参数存入方法关机关机n冲冲洗洗系系统统：反反相相柱柱用用5 5的的甲甲醇醇水水冲冲洗洗系系统统3030分分钟钟，再再用用纯纯甲甲醇醇冲冲洗洗系系统统2020分分钟钟，然然后后关关泵泵，正正相相柱柱先先用用合合适适溶溶剂剂冲冲洗洗，后用柱保存液冲洗。后用柱保存液冲洗。n退出工作站，关闭计算机。退出工作站，关闭计算机。n关闭关闭1010异丙醇溶液控制阀。异丙醇溶液控制阀。n关闭仪器各组件关闭仪器各组件n关掉关掉Agilent 1100Agilent 1100电源开关电源开关注意事项注意事项n仪仪器器运运行行时时，泵泵头头必必须须用用10%10%异异丙丙醇醇水水溶溶液液虹虹吸冲洗吸冲洗，不能干涸。，不能干涸。n注注意意各各流流动动相相所所剩剩溶溶液液的的容容积积设设定定，若若设设定定的的容积低于最低限会自动停泵。容积低于最低限会自动停泵。n对于手动进样器当使用缓冲溶液时要用水冲洗对于手动进样器当使用缓冲溶液时要用水冲洗进样口同时搬动进样阀数次每次数毫升进样口同时搬动进样阀数次每次数毫升注意事项注意事项n溶溶剂剂瓶瓶中中的的沙沙芯芯过过滤滤头头容容易易破破碎碎，在在更更换换流流动动相相时时注注意意保保护护，当当发发现现过过滤滤头头变变脏脏或或长长菌菌时时，不不可可用用超超声声洗洗涤涤，可可用用35%35%稀稀硝硝酸酸溶溶液液浸浸泡泡后后再洗涤。再洗涤。n检检测测器器的的灯灯有有使使用用寿寿命命限限制制，一一般般在在正正式式进进样样分分析析前前3030min min 左左右右开开启启D D灯灯或或W W灯灯，分分析析结结束束，立即关灯。立即关灯。n使使用用双双泵泵时时，A A、B B、C C、D D四四相相中中，若若所所用用流流动动相相中中有有含含盐盐流流动动相相，则则A A、D D（进进液液口口位位于于混混合合器器下下方方）放放置置含含盐盐流流动动相相，B B、C C（进进液液口口位位于于混合器上方）放置不含盐流动相。混合器上方）放置不含盐流动相。泵的维护泵的维护n流动相使用前必须脱气过滤流动相使用前必须脱气过滤n使用缓冲盐时要加在线使用缓冲盐时要加在线Seal-washSeal-wash选项选项n关机前反相色谱柱用关机前反相色谱柱用5%5%的甲醇水冲洗系统的甲醇水冲洗系统3030分分钟，然后用有机溶剂冲洗系统钟，然后用有机溶剂冲洗系统2020分钟，然后关分钟，然后关泵。正相色谱柱用适当的溶剂冲洗。泵。正相色谱柱用适当的溶剂冲洗。n及时更换及时更换Purge ValvePurge Valve内的过滤芯，当打开内的过滤芯，当打开Purge ValvePurge Valve时压力高于时压力高于1010bar bar 表明过滤芯已表明过滤芯已堵堵使用梯度比例时的注意事项使用梯度比例时的注意事项n当盐溶液与有机溶剂溶液混合时盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶而不会出现沉淀。n由于在比例阀的混合点重力作用使盐颗粒沉淀下来通常阀A接水相/盐溶液D接有机溶剂此法连接可有效使盐回落到盐溶液中并被溶解若颠倒过来盐可能落在有机溶剂中出现问题n当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时推荐将缓冲盐通道接在A通道上有机溶剂通道直接接在A通道的上方D通道上定期用水冲洗所有的通道以除去阀口上可能出现的盐沉淀泵的溶剂选择原则使用自动进样器注意事项使用自动进样器注意事项使用自动洗针功能使用自动洗针功能去掉洗涤瓶盖去掉洗涤瓶盖 为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的是不加盖的，而且洗涤瓶中的 溶剂对样品组溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密少量样品留在密 封垫上，这样会把残留的样封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。品带到下一个样品中。谢谢！
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