化学实验仪器与基本操作

第 一 讲 化 学 实 验 仪 器 与 基 本 操 作一 、 化 学 常 用 实 验 仪 器 玻璃仪器 非玻璃仪器 （ 托 盘 ）天 平 坩 埚 蒸发皿 泥三角 铁架台 三角架 药匙 燃烧匙 坩埚钳 试管夹 1、可作反应的容器试 管 烧 杯 锥 形 瓶 圆底烧瓶蒸馏烧瓶 平底烧瓶 2、可用于加热的仪器酒 精 灯 化 学 实 验 时 常 用 的 加 热 热 源 。使 用 注 意 事 项 ： 酒 精 灯 的 灯 芯 要 平 整 。 添 加 酒 精 时 ， 不 超 过 酒 精 灯 容 积 的 2/3；酒 精 不 少 于 l/4。 绝 对 禁 止 向 燃 着 的 酒 精 灯 里 添 加 酒 精 ，以 免 失 火 。 绝 对 禁 止 用 酒 精 灯 引 燃 另 一 只 酒 精 灯 。 用 完 酒 精 灯 ， 必 须 用 灯 帽 盖 灭 ， 不 可用 嘴 去 吹 。 不 要 碰 倒 酒 精 灯 ， 万 一 洒 出 的 酒 精 在桌 上 燃 烧 起 来 ， 应 立 即 用 湿 布 扑 盖 。 试 管坩 埚 使 用 注 意 事 项 ： 可 直 接 加 热 ， 用 试 管 夹 夹 在 距 试 管 口 1/3处 。 放 在 试 管 内 的 液 体 ， 加 热 时 不 超 过 l/3。 加 热 后 不 能 骤 冷 ， 防 止 炸 裂 。 加 热 时 试 管 口 不 应 对 着 任 何 人 ；给 固 体 加 热 时 ， 试 管 要 横 放 ， 管 口 略 向 下 倾 斜 。主 要 用 于 固 体 物 质 的 高 温 灼 烧 。使 用 注 意 事 项 ： 把 坩 埚 放 在 三 脚 架 上 的 泥 三 角 上 直 接 加 热 。 取 、 放 坩 埚 时 应 用 坩 埚 钳 。 蒸 发 皿燃 烧 匙 用 于 蒸 发 液 体 或 浓 缩 溶 液 。 使 用 注 意 事 项 ： 可 直 接 加 热 ， 但 不 能 骤 冷 。 盛 液 量 不 应 超 过 蒸 发 皿 容 积 的 2/3。 取 、 放 蒸 发 皿 应 使 用 坩 埚 钳 。是 进 行 固 体 或 液 体 物 质 燃 烧 的 仪 器 ，如 有 需 要 可 在 底 部 放 一 层 沙 或 用 石 棉 包 住 烧 杯 锥 形 瓶 圆底烧瓶蒸馏烧瓶 平底烧瓶 3、用于计量的仪器（ 托 盘 ） 天 平 用 于 精 密 度 要 求 不 高 的 称 量 ，能 称 准 到 0.1g。 调 零 ， 使 天 平 平 衡 称 量 时 左 物 右 码 称 量 干 燥 的 固 体 药 品 应 放 在 纸 上 称 量 。 易 潮 解 、 有 腐 蚀 性 的 药 品 （ 如 氢氧 化 钠 ） ， 必 须 放 在 玻 璃 器 皿 里 称 量 。用 来 量 度 液 体 体 积 ， 精 确 度 不 高 。使 用 注 意 事 项 ： 不 能 加 热 和 量 取 热 的 液 体 ，不 能 作 反 应 容 器 ， 不 能 在 量 筒 里 稀 释 溶 液 。 量 液 时 ， 量 简 必 须 放 平 ， 视 线 要 跟 量 简 内液 体 的 凹 液 面 的 最 低 处 保 持 水 平 ， 再 读 出 液 体 体 积 。 使 用 注 意 事 项 ： 量 筒 使 用 注 意 事 项 ： 只 能 配 制 容 量 瓶 上 规 定 容 积 的 溶 液 。 容 量 瓶 的 容 积 是 在 20 时 标 定 的 ，转 移 到 瓶 中 的 溶 液 的 温 度 应 在 20 左 右 。容 量 瓶 用 于 准 确 配 制 一 定 体 积 和 一 定 浓 度 的 溶 液 。使 用 前 检 查 它 是 否 漏 水 。 用 玻 璃 棒 引 流 的 方法 将 溶 液 转 入 容 量 瓶 。 使 用 注 意 事 项 ： 酸 式 、 碱 式 滴 定 管 不 能 混 用 。 25mL、 50mL滴 定 管 的 估 计 读 数 为 0.01mL。 装 液 前 要 用 洗 液 、 水 依 次 冲 洗 干 净 ， 并 要 用待 装 的 溶 液 润 洗 滴 定 管 。 调 整 液 面 时 ， 应 使 滴 管 的 尖 嘴 部 分 充 满 溶 液 ，使 液 面 保 持 在 “ 0或 “ 0”以 下 的 某 一 定 刻 度 。读 数 时 视 线 与 管 内 液 面 的 最 凹 点 保 持 水 平 。 滴 定 管 用 于 准 确 量 取 一 定 体 积 液 体 的 仪 器 。 用 于 测 量 温 度注 意 事 项 ：1、 测 量 液 体 温 度 时 ， 温 度 计 的 液 泡 要 悬 在液 体 中 ， 不 能 触 及 器 壁2、 不 同 的 实 验 中 ， 温 度 计 要 放 在 合 适 的 位 置3、 选 择 合 适 的 量 程 的 温 度 计用 于 精 确 量 取 一 定 体 积 的 液 体 量 气 装 置 可 用 广 口 瓶 与 量 筒 组 装 而 成 。如 图 所 示 。 排 到 量 筒 中 水 的 体 积 ， 即 是该 温 度 、 压 强 下 所 产 生 的 气 体 的 体 积 。适 用 于 测 量 难 溶 于 水 的 气 体 体 积 。 ChemPaster ChemPaster 4、用于分离的容器分 液 漏 斗长 颈 漏 斗 三 角 漏 斗长 颈 漏 斗 用 于 气 体 发生 装 置 中 注 入 液 体 。分 液 漏 斗 用 于 分 离密 度 不 同 且 互 不 相溶 的 不 同 液 体 ， 也可 用 于 向 反 应 器 中 随 时 加 液 。也 用 于 萃 取 分 离 。 普 通 漏 斗 用 于 过 滤或 向 小 口 容 器 转 移液 体 。（ 1） 漏 斗 （ 2） 干 燥 、 洗 气 仪 器干 燥 管 （ 3） 冷 凝 装 置 冷 凝 管 5、用于存放药品的仪器细 口 瓶广 口 瓶集 气 瓶滴 瓶 6、用于固定、支垫的仪器 二 、 化 学 实 验 基 本 操 作 一 、 仪 器 的 洗 涤2、 玻 璃 仪 器 洗 净 的 标 准 是 ：内 壁 上 附 着 的 水 膜 均 匀 ， 既 不 聚 成 水 滴 ，也 不 成 股 流 下 。 1、 方 法 ： 用 水 冲 洗 ；用 试 管 刷 刷 洗 ；用 药 剂 洗 涤3、 特 殊 污 迹 的 洗 涤 ： 2、 药 品 的 取 用 固 体 药 品 : 固 块 用 镊 夹 , 不 能 用 手 抓 块 状 或 颗 粒 : 送 往 试 管 中 , 顺 壁 往 下 滑 粉 末 : 药 匙 送 管 底 , 纸 槽 也 可 以 液 体 药 品 倒 液 : 倒 液 手 不 抖 ,标 签 对 虎 口 ,顺 壁 往 下 流 ,眼 把 量 来 调滴 液 : 不 进 试 管 里 ,竖 直 滴 到 底 ,残 液 应 弃 去 ,莫 把 试 剂 毁注 意 :1.未 指 明 用 量 时 ,固 体 以 掩 盖 容 器 底 部 为 准 ,液 体 一 般 为 12ml . 2.往 小 口 容 器 中 倒 液 体 时 ,应 有 玻 璃 棒 引 流 3.药 品 一 般 有 毒 或 腐 蚀 性 ,不 能 用 手 拿 或 尝 味 道 钠 钾 -用 镊 子 取 出 ,用 滤 纸 吸 干 煤 油 ,放 在 玻 璃 片 上 用 小 刀 切 割 ,剩 下 的 应 放 回 瓶 中 ,不 得 丢 弃白 磷 -用 镊 子 夹 住 ,在 水 中 切 割 氢 氧 化 钠 -取 用 迅 速 ,取 用 后 立 即 将 瓶 塞 塞 好 液 溴 -取 用 时 用 滴 管 伸 入 底 部 吸 取（ 4） 特 殊 药 品 的 取 用 3、 试 纸 的 使 用试 纸 的 种 类 很 多 。 常 用 的 有 红 色 石 蕊 试 纸 、蓝 色 石 蕊 试 纸 、 pH试 纸 、 淀 粉 碘 化 钾 试 纸 和品 红 试 纸 等 。（ l） 在 使 用 试 纸 检 验 溶 液 的 性 质 时 ， 一 般 先 把 一小 块 试 纸 放 在 表 面 皿 或 玻 璃 片 上 ， 用 沾 有 待 测 溶 液的 玻 璃 棒 点 试 纸 的 中 部 ， 观 察 颜 色 的 变 化 ， 判 断 溶液 的 性 质 。（ 2） 在 使 用 试 纸 检 验 气 体 的 性 质 时 ， 一 般 先 用 蒸 馏水 把 试 纸 润 湿 。 粘 在 玻 璃 棒 的 一 端 ， 用 玻 璃 棒 把 试纸 放 到 盛 有 待 测 气 体 的 试 管 口 （ 注 意 不 要 接 触 ） ，观 察 试 纸 的 颜 色 变 化 情 况 来 判 断 气 体 的 性 质 。注 意 ： 使 用 pH试 纸 不 能 用 蒸 馏 水 润 湿 。 4、 溶 液 的 配 制（ l） 配 制 溶 质 质 量 分 数 一 定 的 溶 液计 算 ： 算 出 所 需 溶 质 和 水 的 质 量 。 把 水 的 质 量 换 算 成 体 积 。 如 溶 质是 液 体 时 ， 要 算 出 液 体 的 体 积 。称 量 ： 用 天 平 称 取 固 体 溶 质 的 质 量 ； 用 量 简 量 取 所 需 液 体 、 水 的 体 积 。溶 解 ： 将 固 体 或 液 体 溶 质 倒 入 烧 杯 里 ,加 入 所 需 的 水 ,用 玻璃 棒 搅 拌 使 溶 质 完 全 溶 解 .（ 2） 配 制 一 定 物 质 的 量 浓 度 的 溶 液计 算 ： 算 出 固 体 溶 质 的 质 量 或 液 体 溶 质 的 体 积 。称 量 ： 用 托 盘 天 平 称 取 固 体 溶 质 质 量 ， 用 量 简 量 取 所 需液 体 溶 质 的 体 积 。溶 解 ： 将 固 体 或 液 体 溶 质 倒 入 烧 杯 中 ， 加 入 适 量 的 蒸 馏 水（ 约 为 所 配 溶 液 体 积 的 1/6） ， 用 玻 璃 棒 搅 拌 使 之 溶 解 ， 冷却 到 室 温 后 ， 将 溶 液 引 流 注 入 容 量 瓶 里 。洗 涤 （ 转 移 ） ： 用 适 量 蒸 馏 水 将 烧 杯 及 玻 璃 棒 洗 涤 2 3次 ， 将 洗 涤 液 注 入 容 量 瓶 。 振 荡 ， 使 溶 液 混 合 均 匀 。定 容 ： 继 续 往 容 量 瓶 中 小 心 地 加 水 ， 直 到 液 面 接 近 刻 度 2 3m处 ，改 用 胶 头 滴 管 加 水 ， 使 溶 液 凹 面 恰 好 与 刻 度 相 切 。 把 容 量 瓶 盖 紧 ，再 振 荡 摇 匀 。 三 、 常 用 试 剂 的 保 存 方 法1、 试 剂 瓶 的 类 型广 口 瓶 : 一 般 保 存 固 体 细 口 瓶 : 一 般 保 存 液 体 棕 色 瓶 : 保 存 见 光 分 解 的 物 质 塑 料 瓶 : 保 存 氢 氟 酸 等 易 与 玻 璃 反 应 的 物 质 带 玻 璃 塞 : 不 宜 保 存 碱 性 物 质 带 橡 皮 塞 : 不 宜 保 存 强 酸 性 , 溴 , 强 氧 化 性 物 质 和 大 多 数 有 机 物2、 试 剂 存 放 的 总 原 则 ：药 品 状 态 定 口 径 、 瓶 塞 取 决 酸 碱 性受 热 、 见 光 易 分 解 ， 存 放 低 温 棕 色 瓶 特 殊 试 剂 特 殊 放 ， 互 不 反 应 要 记 清 四 、 实 验 安 全 和 意 外 事 故 的 处 理 五 、 常 见 气 体 的 实 验 室 制 法 一 、 气 体 的 发 生 装 置1、 固 +固 2、 固 +液 液 +液 3、 固 +液 气 体 发 生 装 置 气 密 性 的 检 查 将 导 管 出 口 浸 入 水 中 ， 用 手 掌 紧 贴 容 积 外 壁 ，看 水 中 的 导 管 口 是 否 有 气 泡 产 生 ； 过 一 会 儿 移 开手 掌 ， 观 察 浸 入 水 中 的 导 管 末 端 有 无 水 上 升 形 成水 柱 检 验 步 骤 ：1、 安 装 。2、 关 闭 弹 簧 夹 。3、 长 颈 漏 斗 中 加 水 至 淹 没 球 型 漏 斗 下 端 并 产 生液 面 差 。4、 静 止 观 察 液 面 差 是 否 变 化 。 试 管 内 加 入 一 定 量 的 水 ， 使 长 颈 漏 斗 下 端 浸 入水 中 ， 导 管 上 连 接 一 个 针 筒 。当 活 塞 往 外 拉 时 ， 发 生 的 现 象 是 _ _。当 活 塞 往 里 推 时 ， 发 生 的 现 象 是 。漏 斗 下 端 有 气 泡漏 斗 颈 内 液 面 上 升 检 查 步 骤 ：1、 打 开 活 塞 。2、 球 型 漏 斗 中 加 水 至 淹 没 球 型 漏 斗 下 端 （ 水 封 ） 。3、 关 闭 活 塞 。4、 球 型 漏 斗 中 加 水 （ 产 生 液 面 差 ） 。5、 静 止 观 察 液 面 差 是 否 变 化 。 根 据 以 上 实 验 请 你 总 结 出 实 验 装 置 气 密 性检 查 的 一 般 步 骤 。 1、 安 装 好 装 置 。 2、 用 水 密 封 一 定 量 气 体 。 3、 改 变 压 强 （ 温 度 改 变 或 容 积 改 变 ） 看 现 象 。 4、 根 据 现 象 判 断 装 置 的 气 密 性 。 将 量 筒 中 的 导 气 管 插 入 水 槽 的 水 面 下 ，用 双 手 捧 住 试 管 ， 若 导 管 口 有 气 泡 产 生 ，松 开 手 后 ， 导 管 里 形 成 一 段 水 柱 ， 说 明 该装 置 的 气 密 性 良 好 (或 用 酒 精 灯 微 热 法 ) 。 向 D装 置 的 烧 杯 中 加 水 ， 将 导 管 插 入 水 中 ，向 B装 置 的 长 颈 漏 斗 中 加 水 至 浸 没 漏 斗 的 下端 管 口 ， 打 开 B装 置 的 活 塞 K， 关 闭 A装 置的 分 液 漏 斗 的 活 塞 ， 用 酒 精 灯 在 A装 置 的 烧瓶 底 部 微 热 ， 若 导 管 口 有 气 泡 产 生 ， 撤 走 酒精 灯 ， 导 管 里 形 成 一 段 水 柱 ， 说 明 该 装 置 的气 密 性 良 好 。 将 I装 置 的 导 管 口 插 入 水 槽 的 水 面 下 ， 关 闭分 液 漏 斗 的 活 塞 ， 用 酒 精 灯 在 A装 置 的 烧 瓶 底部 微 热 ， 若 导 管 口 有 气 泡 产 生 ， 撤 走 酒 精 灯 ，导 管 里 形 成 一 段 水 柱 ， 说 明 该 装 置 的 气 密 性 良 好 。 检 查 该 装 置 的 气 密 性 时 ， 先 在 试 管 中 加 入 适 量 水 ， 使 玻 璃管 未 端 浸 没 在 水 中 ， 然 后 _ (填 写 操 作 方 法 )， 若 看 到 _ (填 现 象 )时 ， 表 明 装 置 气 密 性 良 好 。 先 打 开 活 塞 K， 吸 入 部 分 空 气 关 闭 活 塞 K，记 下 刻 度 ， 然 后 推 或 拉 注 射 器 活 塞 ， 若 松 手注 射 器 活 塞 复 原 ， 说 明 该 装 置 的 气 密 性 良 好 。 将 注 射 器 的 活 塞 缓 缓 往 外拉 导 管 口 有 气 泡 产 生 二 、 气 体 的 收 集1、 排 水 法 ：Cl2可 用 排 饱 和 食 盐 水 的 方 法 ， CO 2可 用 排 饱和 NaHCO 3的 方 法2、 排 空 气 法 三 、 气 体 的 净 化 和 干 燥1、 气 体 的 净 化（ 1） 杂 质 气 体 易 溶 于 水 可 用 水 来 吸 收（ 2） 酸 性 气 体 杂 质 可 用 碱 性 物 质 吸 收（ 3） 碱 性 气 体 杂 志 可 用 酸 性 物 质 吸 收（ 4） 能 与 杂 质 气 体 发 生 反 应 生 成 沉 淀 或 可 溶于 性 物 质 ， 也 可 作 为 吸 收 剂（ 5） 水 为 杂 质 时 ， 可 用 干 燥 剂 吸 收 4、 含 有 O 2杂 质 气 体 CO 2（ O 2） N2（ O 2） 1、 含 有 HCl杂 质 气 体 CO 2（ HCl） SO 2（ HCl） H2S（ HCl） 饱 和 NaHCO 3溶 液饱 和 NaHSO 3溶 液饱 和 NaHS溶 液水 或 饱 和 食 盐 水水 Cl2（ HCl） H2（ HCl） 2、 中 性 气 体 中 含 有 酸 性 杂 质 气 体 ： O 2（ Cl2） H2（ H2S） O 2（ CO 2） CO （ CO 2） C2H2（ H2S） NO （ NO 2）3、 酸 性 气 体 中 含 有 其 它 酸 性 杂 质 气 体 CO 2（ SO 2） CO 2（ H2S） 饱 和 NaHCO 3溶 液CuSO 4溶 液 2、 气 体 的 干 燥浓 硫 酸 ：无 水 氯 化 钙 ：碱 石 灰 ： 不 可 干 燥 的 气 体碱 性 及 还 原 性 气 体NH3酸 性 气 体 四 、 气 体 的 检 验 1、 H2、 CO、 水 蒸 气 、 CO22、 SO2、 Cl23、 C 2H4、 C2H24、 H2S5、 NH3、 HCl6、 NO、 NO2 变 浑 浊变 蓝 ）黑 色 固 体 变 成 红 色 （澄 清 石 灰 水无 水灼 热222 4COOH CuCOH CuSOCuO 褪 色褪 色或 溶 液的 溶 液酸 性 42 42242 CClBr KMnOHCHC 3、 气 体 的 检 验（ 1） H2、 CO（ 2） C 2H4、 C2H2 产生大量白烟变红色产生大量白烟变蓝色变红色遇浸有湿润遇到浸有 浓色石蕊酚酞试液浓 氨 水 的 玻 璃 棒蓝 色 石 蕊 试 纸盐 酸 的 玻 璃 棒试 纸湿 润 的 红HCl3NH 黑 色 沉 淀黑 色 沉 淀溶 液溶 液 234 )(2 NOPbCuSOSH（ 5） H2S（ 6） NH3、 HCl 产生大量白烟变红色产生大量白烟变蓝色变红色遇浸有湿润遇到浸有 浓色石蕊酚酞试液浓 氨 水 的 玻 璃 棒蓝 色 石 蕊 试 纸盐 酸 的 玻 璃 棒试 纸湿 润 的 红HCl3NH 黑 色 沉 淀黑 色 沉 淀溶 液溶 液 234 )(2 NOPbCuSOSH（ 5） H2S（ 6） NH3、 HCl 四 、 安 全 装 置1.预 防 中 毒a.预 防 气 体 中 毒 ：制 备 氯 气 、 二 氧 化 硫 、 二 氧 化 氮 、 硫 化 氢 、氨 气 等 有 毒 气 体 时 ， 要 在 通 风 橱 中 进 行 ， 检 验 装置 的 气 密 性 ， 进 行 针 对 性 的 尾 气 处 理 ， 其 中 尾 气处 理 方 式 有 ： b.预 防 接 触 药 品 中 毒 ：不 要 用 手 触 摸 药 品 ， 皮 肤 上 有 伤 口 要 注 意 保 护 ，不 能 尝 药 品 味 道 ， 闻 气 体 气 味 也 要 注 意 方 法 ， 实 验完 用 肥 皂 洗 手 ， 饮 食 餐 具 不 要 带 入 实 验 室 。 2、 预 防 气 体 压 强 突 变 造 成 事 故防 倒 吸 装 置 主 要 有 ： 还 有 一 种 装 置 既 可 以 防 倒 吸 ， 还可 以 避 免 因 气 体 压 强 过 大 而 造 成事 故 ， 如 ： 3、 预 防 爆 炸a.可 燃 气 体 不 纯 点 燃 爆 炸 ： 点 燃 氢 气 、 一 氧 化 碳 、 乙 烯 、 乙 炔 、 甲 烷 等 气 体 时要 先 检 验 其 纯 度 后 点 燃 ， 氢 气 还 原 氧 化 铜 、 氧 化 铁实 验 时 要 先 通 氢 气 后 加 热 ， 锌 与 盐 酸 反 应 制 氢 气 锌反 应 完 再 补 加 锌 时 还 要 再 验 纯 后 点 燃 。取 药 品 要 专 匙 专 用 ， 不 能 随 意 混 合 药 品 ， 药 品 的用 量 要 适 量 ， 不 是 说 用 得 越 多 现 象 就 越 明 显 ， 有时 会 引 起 事 故 ， 如 下 列 做 法 可 能 引 起 爆 炸 ： 用 取了 红 磷 的 药 匙 再 来 取 氯 酸 钾 然 后 加 热 制 氧 气 ， 用满 满 一 燃 烧 匙 红 磷 放 在 盛 有 氧 气 的 集 气 瓶 中 燃 烧 ，取 一 块 蚕 豆 大 小 的 钠 或 钾 分 别 与 水 反 应 ， 向 稀 硝酸 银 溶 液 中 加 入 过 量 的 浓 氨 水b.药 品 使 用 不 当 造 成 事 故 ： 4.预 防 堵 塞 事 故 主 要 是 预 防 固 体 堵 塞 ， 如 制 乙 炔 不 用 启 普发 生 器 的 其 中 一 点 理 由 是 生 成 的 氢 氧 化 钙 是 一种 微 溶 物 容 易 造 成 管 口 堵 塞 发 生 事 故 ， 制 氢 气 、氧 气 、 乙 炔 等 气 体 时 通 常 用 一 团 棉 花 塞 在 管 口 ，以 防 固 体 或 泡 沫 造 成 堵 塞 。 常 见 装 置 有 ： 物 质 的 分 离 和 提 纯一 、 物 理 方 法 1、 过 滤（ 1） 适 用 范 围（ 2） 装 置（ 3） 举 例（ 4） 注 意 事 项 分 离 溶 液 和 固 体 不 溶 物用 过 滤 法 除 去 粗 食 盐 中 少 量 的 泥 沙 。 三 靠 ： 向 漏 斗 中 倾 倒 液 体 时 ， 烧 杯 的 夹 嘴 应 与 玻璃 棒 接 触 ； 玻 璃 棒 的 底 端 应 和 过 滤 器 有 三 层 滤 纸 处轻 轻 接 触 ； 漏 斗 颈 的 末 端 应 与 接 受 器 的 内 壁 相 接 触 一 贴 ： 将 滤 纸 折 叠 好 放 入 漏 斗 ， 加 少 量 蒸馏 水 润 湿 ， 使 滤 纸 紧 贴 漏 斗 内 壁 。 二 低 ： 滤 纸 边 缘 应 略 低 于 漏 斗 边 缘 ， 加 入 漏 斗中 液 体 的 液 面 应 略 低 于 滤 纸 的 边 缘 。 2、 蒸 发 、 结 晶蒸 发 溶 解 度 随 温 度 变 化 较 小 的 物 质 ，如 从 食 盐 水 中 提 取 食 盐 晶 体 注 意 事 项 ：（ 1） 溶 质 须 不 易 分 解 ， 不 易 水 解 ， 不 易 被 氧 化（ 2） 蒸 发 过 程 应 不 断 搅 拌（ 3） 近 干 时 停 止 加 热 ， 余 热 蒸 干结 晶 一 种 物 质 溶 解 度 随 温 度 变 化 较 大 ， 另 一种 物 质 溶 解 度 随 温 度 变 化 较 小 ， 如 从 KNO 3、NaCl的 混 合 物 中 提 取 KNO 3 3、 蒸 馏 、 分 馏蒸 馏 液 态 混 合 物 各 组 分 沸 点 不 同 ， 如 蒸 馏 水 、 制 无 水 乙 醇分 馏 分 离 多 种 液 态 混 合 物 ， 如 石 油 分 馏 在 蒸 馏 烧 瓶 中 放 少 量 碎 瓷 片 ， 防 止 液 体 暴 沸 。 温 度 计 水 银 球 的 位 置 应 与 支 管 底 口 下 缘 位 于 同 一 水 平线 上 。 冷 凝 管 中 冷 却 水 从 下 口 进 ， 从 上 口 出 。注 意 事 项 ： 分 液 分 离 两 种 不 相 溶 的 液 体 （ 密 度 不 同 ）如 ： 水 苯 的 分 离萃 取 溶 质 在 两 种 不 相 溶 的 溶 剂 里溶 解 度 的 不 同注 意 事 项 ：下 层 液 体 从 下 口 倒 出 ， 上 层 液 体 从 上 口 倒 出4、 分 液 、 萃 取 利 用 某 些 物 质 有 升 华 的 特 性 ， 如 可 将 碘 与 其 他的 固 体 杂 质 分 开5、 升 华 6、 渗 析胶 体 提 纯 、 精 制 ， 如 除 去 氢 氧 化 铁 胶 体 中 的HCl要 不 断 更 换 烧 杯 中 的 水 或 改用 流 水 ， 以 提 高 渗 析 效 果注 意 事 项 ： 利 用 某 些 物 质 在 加 某 些 无 机 盐 时 ， 其 溶 解 度 降 低而 凝 聚 的 性 质 来 分 离 物 质 ， 如 从 皂 化 液 中 分 离肥 皂 、 甘 油 。8、 洗 气杂 质 气 体 易 溶 于 某 些 气 体注 意 事 项 ：（ 1） 长 进 短 出（ 2） 两 种 气 体 的 溶 解 度 相 差 较 大7、 盐 析 4、 若 不 具 备 上 述 条 件 的 混 合 物 ： 可 先 用 化 学 方 法处 理 ， 再 选 择归 纳 ： 选 择 分 离 和 提 纯 操 作 的 一 般 原 则1、 固 体 与 固 体 混 合 物 ：（ 1） 杂 质 易 分 解 、 易 升 华 时 用 加 热 法（ 2） 一 种 易 溶 用 过 滤 法（ 3） 二 者 都 易 溶 ， 用 重 结 晶 法2、 液 体 与 液 体 混 合 物 ：（ 1） 若 沸 点 相 差 大 ， 用 分 馏 法（ 2） 若 不 互 溶 ， 用 分 液 法（ 3） 若 在 溶 剂 中 的 溶 解 度 相 差 大 时 ， 用 萃 取 法3、 气 体 与 气 体 混 合 物 ： 一 般 可 用 洗 气 二 、 化 学 方 法 如 FeCl2中 混 有 FeCl3及 FeCl3中 混 有 FeCl21、 加 热 法如 食 盐 中 混 有 NH4Cl、 KCl中 混 有 KClO 3、纯 碱 中 混 有 小 苏 打2、 沉 淀 法如 NaCl溶 液 里 混 有 少 量 的 MgCl2杂 质3、 转 化 法Na2CO 3固 体 中 含 有 少 量 NaHCO 3杂 质 及NaHCO 3溶 液 中 混 有 少 量 Na2CO 3杂 质4、 酸 减 法如 SiO 2中 混 有 石 灰 石 及 铁 粉 中 混 有 铝 粉5、 氧 化 还 原 法 1、 被 提 纯 的 物 质 的 量 尽 量 不 要 减 少2、 不 得 引 入 新 的 杂 质3、 要 易 于 分 离 、 复 原4、 所 加 试 剂 要 过 量5、 在 多 步 分 离 中 ， 后 加 的 试 剂 要 把 前 面 所 加 的试 剂 除 去归 纳 ： 用 化 学 方 法 提 纯 物 质 时 应 注 意 的 几 个 问 题 5 过 滤 过 滤 是 除 去 溶 液 里 混 有 不 溶 于 溶 剂 的杂 质 的 方 法 。过 滤 时 应 注 意 ：， 例 如 6 蒸 发 和 结 晶 蒸 发 是 将 溶 液 浓 缩 、 溶 剂 气 化 或 溶 质 以 晶 体 析 出 的 方 法 。结 晶 是 溶 质 从 溶 液 中 析 出 晶 体 的 过 程 ， 可 以 用 来 分 离 和 提 纯 几 种 可 溶 性 固 体 的 混 合 物 。 结 晶 的 原 理 是 根 据 混 合物 中 各 成 分 在 某 种 溶 剂 里 的 溶 解 度 的 不 同 ， 通 过 蒸 发 减少 溶 剂 或 降 低 温 度 使 溶 解 度 变 小 ， 从 而 使 晶 体 析 出 。 加热 蒸 发 皿 使 溶 液 蒸 发 时 、 要 用 玻 璃 棒 不 断 搅 动 溶 液 ， 防止 由 于 局 部 温 度 过 高 ， 造 成 液 滴 飞 溅 。 当 蒸 发 皿 中 出 现较 多 的 固 体 时 ， 即 停 止 加 热 ， 例 如 用 结 晶 的 方 法 分 离 NaCl和 KNO 3混 合 物 。 分 离 提 纯 方 法 适 用 范 围 主 要 仪 器 例 子过 滤 不 溶 性 固 体 与 液体 的 分 离 漏 斗 、 滤 纸 、烧 杯 、 玻 璃 棒 提 纯 粗 食 盐蒸 发 、 结 晶 可 溶 性 固 体 与 液体 的 分 离 蒸 发 皿 、 玻 璃棒 、 酒 精 灯 蒸 发 食 盐 溶 液制 得 固 体 食 盐降 温 结 晶 溶 解 度 随 温 度 变化 较 大 的 可 溶 性固 体 的 分 离 烧 杯 、 玻 璃棒 、 酒 精 灯 KNO3与 KCl的 分离萃 取 、 分 液 互 不 相 溶 的 两 种液 体 混 合 物 的 分离 烧 杯 、 分 液 漏斗 用 CCl 4提 取 溴 水中 的 溴蒸 馏 、 分 馏 沸 点 不 同 的 液 体混 合 物 的 分 离 蒸 馏 烧 瓶 、 酒精 灯 、 温 度 计 、冷 凝 管 、 石 棉网 、 接 液 管 、锥 形 瓶 石 油 的 分 馏 7 蒸 馏 蒸 馏 是 提 纯 或 分 离 沸 点 不 同 的 液 体 混 合 物 的 方 法 。用 蒸 馏 原 理 进 行 多 种 混 合 液 体 的 分 离 ， 叫 分 馏 。操 作 时 要 注 意 ： 8 分 液 和 萃 取 分 液 是 把 两 种 互 不 相 溶 、 密 度 也 不 相 同 的 液 体 分 离 开 的方 法 。 萃 取 是 利 用 溶 质 在 互 不 相 溶 的 溶 剂 里 的 溶 解 度 不 同 ，用 一 种 溶 剂 把 溶 质 从 它 与 另 一 种 溶 剂 所 组 成 的 溶 液 中 提 取出 来 的 方 法 。 选 择 的 萃 取 剂 应 符 合 下 列 要 求 ： 和 原 溶 液 中的 溶 剂 互 不 相 溶 ； 对 溶 质 的 溶 解 度 要 远 大 于 原 溶 剂 ， 并 且溶 剂 易 挥 发 。在 萃 取 过 程 中 要 注 意 ： 将 要 萃 取 的 溶 液 和 萃 取 溶 剂 依 次 从 上 口 倒 入 分 液 漏 斗 ，其 量 不 能 超 过 漏 斗 容 积 的 2/3， 塞 好 塞 子 进 行 振 荡 。 振 荡 时 右 手 捏 住 漏 斗 上 口 的 颈 部 ， 并 用 食 指 根 部 压 紧塞 子 ， 以 左 手 握 住 旋 塞 ， 同 时 用 手 指 控 制 活 塞 ， 将 漏 斗倒 转 过 来 用 力 振 荡 。 然 后 将 分 液 漏 斗 静 置 ， 待 液 体 分 层 后 进 行 分 液 ， 分 液 时下 层 液 体 从 漏 斗 口 放 出 ， 上 层 液 体 从 上 口 倒 出 。 例 如 用 四 氯 化 碳 萃 取 溴 水 里 的 溴 。 9 升 华 升 华 是 指 固 态 物 质 吸 热 后 不 经 过 液 态 直 接 变 成 气 态的 过 程 。 利 用 某 些 物 质 具 有 升 华 的 特 性 ， 将 这 种 物质 和 其 它 受 热 不 升 华 的 物 质 分 离 开 来 ， 例 如 加 热 使碘 升 华 ， 来 分 离 I2和 SiO 2的 混 合 物 。 10 渗 析 利 用 半 透 膜 （ 如 膀 胱 膜 、 羊 皮 纸 、 玻 璃 纸 等 ） ，使 胶 体 跟 混 在 其 中 的 分 子 、 离 子 分 离 的 方 法 。常 用 渗 析 的 方 法 来 提 纯 、 精 制 胶 体 溶 液 。 物 质 的 检 验 一 、 物 质 检 验 的 要 求 和 一 般 步 骤二 、 物 质 鉴 别 的 一 般 类 型(1)限 用 一 种 试 剂 鉴 别 多 种 物 质 ： 所 选 用 的 试 剂 必 须 能 和 被 检 的 大 多 数物 质 反 应 ， 且 能 产 生 不 同 的 实 验 现 象 。 常 使 用 的 鉴 别 试 剂 有 ： 强 酸 (盐酸 、 稀 H2SO4)、 强 碱 NaOH溶 液 、 Ba(OH)2溶 液 、 FeCl3溶 液 、Na2CO3(或 NaHCO3)溶 液 、 明 矾 溶 液 、 溴 水 、 新 制 Cu(OH)2悬 浊 液 、 指示 剂 等 。 2)不 用 任 何 试 剂 鉴 别 多 种 物 质 ： 此 类 题 目 虽 规 定 不 准 另 用 任 何 试 剂进 行 鉴 别 ， 但 一 般 情 况 下 ， 可 供 选 择 的 试 剂 可 能 就 隐 含 在 待 检 物 质中 ， 解 答 此 类 题 目 一 般 采 用 如 下 四 种 方 法 ： 特 征 连 锁 法 ： 从 具 有 某 一 特 征 的 物 质 (如 色 、 态 、 味 、 硬 度 、 挥 发性 、 水 溶 性 等 )入 手 ， 先 鉴 别 出 一 种 物 质 ， 再 用 这 种 物 质 作 试 剂 来 鉴别 其 它 物 质 ， 连 锁 式 地 进 行 鉴 别 。 加 热 法 ： 若 待 检 物 均 无 明 显 外 观 特 征 ， 可 考 虑 采 用 加 热 方 法 加 以鉴 别 (许 多 物 质 在 加 热 时 会 发 生 化 学 变 化 ， 并 出 现 不 同 现 象 ， 如 铵 盐、 硝 酸 盐 、 酸 式 碳 酸 盐 等 )。 焰 色 反 应 法 ： 根 据 待 检 物 质 中 所 含 的 阳 离 子 不 同 进 行 焰 色 反 应 操作 ， 可 将 其 鉴 别 开 来 。 两 两 混 合 法 (又 称 ： 简 明 列 表 法 )： 若 上 述 三 种 方 法 均 不 能 达 到 目的 时 ， 一 般 即 采 用 “ 两 两 混 合 法 ” 。 即 列 出 表 格 ， 然 后 把 待 检 溶 液编 号 ， 记 录 反 应 现 象 ， 对 照 表 格 确 定 出 每 一 种 物 质 。 此 法 适 用 于 一些 比 较 复 杂 、 难 以 鉴 别 的 题 目 。 （ 3） 任 选 试 剂 鉴 别 多 种 物 质选 取 试 剂 要 最 佳不 许 原 瓶 操 作不 许 “ 指 名 到 姓 ” 三 、 常 见 物 质 的 检 验 方 法1、 常 见 气 体 的 检 验2、 常 见 离 子 的 检 验3、 常 见 有 机 物 的 检 验 物 质 试 剂 与 方 法 现 象 与 结 论饱 和 烃 与 不 饱 和 烃 鉴 别 苯 与 苯 的 同 系 物 鉴 别 醛 基 检 验 醇 羧 酸 酯 酚 类 检 验 淀 粉 检 验 蛋 白 质 检 验 常 见 推 断 题 的 “ 题 眼 ”1、 火 焰 颜 色（ 1） 苍 白 色 ： H2在 Cl2中 燃 烧（ 2） 蓝 色 ： CO在 空 气 中 燃 烧（ 3） 淡 蓝 色 ： H2S、 CH4、 H2在 空 气 中 燃 烧（ 4） 金 属 元 素 的 焰 色 反 应2、 沉 淀 的 颜 色 变 化（ 1） Fe2+（ 2） Ag+3、 烟 雾（ 1） 在 空 气 中 出 现 白 雾 的 ： HCl、 HBr、 HI及 HNO3、（ 2 ） 在 空 气 中 出 现 白 烟 的 ： N H 3 + H C l 、NH3+HNO3（ 3） 燃 烧 时 出 现 白 色 烟 雾 的 ： P+Cl2（ 4） 燃 烧 时 出 现 棕 黄 色 烟 的 ： Cu+Cl2 4、 具 有 唯 一 性 的 现 象（ 1） 溶 于 水 显 碱 性 的 气 体 ：（ 2） 空 气 中 由 无 色 变 为 红 棕 色 气 体 ：（ 3） 在 一 定 条 件 下 能 漂 白 的 淡 黄 色 固 体 ：（ 4） 遇 SCN-显 红 色 ， 遇 苯 酚 显 紫 色 ：（ 5） 在 空 气 中 能 自 燃 的 固 体 物 质 ：（ 6） 可 溶 于 NaOH溶 液 的 白 色 沉 淀 ：（ 7） 能 与 NaOH溶 液 作 用 产 生 H2的 金 属 ： 非 金 属 ：