酚醛树脂性能测试方法

酚醛树脂粘度的测定方法1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体的粘度越大，该粘 性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。3、仪器NDJ-5S型旋转式粘度计，测温仪，塑料杯。4、定义粘度：本实验所采用的粘度表示方法是转速为依据。5、实验步骤5.1准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm,高度不低于125mm的烧杯或直筒形 容器中。5.2准确的控制被测液体的温度。5.3仔细调整仪器水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。 （装上保护架）5.4参照量程表，选定转子旋入转子连接头（向右旋转上，向左旋转下）。5.5缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测树脂中的高度，至转子的液体标志（凹槽中部）与 液面向平。5.6选择合适的转数后，按“0K/确认”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，lmin后开 始读LCD显示屏上的粘度数据并记录，用测温仪测出树脂的温度并记录。5.7屏幕右面的竖条为采样进程，当竖条到达顶端时，表明测试已经完成。百分比指的是所 测粘度为该档位满量程的百分数。5.8按“RESET/返回”键，停止测量，将转子移除塑料杯，用酒精清洗转子，将其放在存放 箱中，同时将保护架清洗干净。6、测量精度2%7、应用广泛应用于油脂、油漆、塑料、药物、食品、涂料、洗涤剂等各种流体粘度的测量。8、注意事项&1参考仪器说明书严格按要求操作。&2装卸转子时应小心操作，连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子 的正确连接及转动时的稳定性。&3装上转子后，不得在无液体的情况下旋转。& 4不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加入润滑油。& 5防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。&6带保护架测试将更精确。&7试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。9、干扰因素被测液体的温度，液体的均匀性以及转子的清洁。酚醛树脂固含量的测定方法1、适用范围本方法用于测定树脂的固含量。2、原理酚醛树脂中的游离酚、游离醛及水分会在高温下挥发。用剩余量除以原重量可得固含量 的值。3、仪器101型电热鼓风干燥箱，表面皿，电子秤，胶头滴管/玻璃棒4、试剂待测树脂5、定义固含量：树脂在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。也叫“不挥发份含量”。6、实验步骤6.1设定温度打开干燥箱的电源，将干燥箱温度设置为150C。6.2称量将表面皿（根据实际可用铝箔小盒代替）放在电子秤上，称取表面皿的质量记为m0， 然后将电子秤置零，用胶头滴管（玻璃棒）吸取树脂，将树脂滴在表面皿上，称重记为ml。 6.3加热固化当干燥箱的温度升到150C时，将滴有树脂的表面皿放在干燥箱中，干燥约1.5h直至 恒重。6.4冷却称重将固化后的树脂放在干燥器里进行冷却，然后称重，记为m2,做3组平行实验。7、计算按照以下公式计算：固含量（Y%） = （m2-m0） /ml*100%得出平均值。式中m0表面皿质量，g；ml树脂质量，g;m2干燥后质量，g8、注意事项&1在称量之前，应检查表面皿是否干净。&2干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。&3试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。9、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。酚醛树脂反应活性的测定方法1、适用范围测定酚醛树脂的活性。2、原理酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。3、仪器0-200 r温度计、玻璃棒、电子秤、塑料口杯4、试剂待测酚醛树脂、专用固化剂5、定义树脂活性：树脂在规定条件下固化时能达到的最高温度。6、实验步骤用塑料口杯称取50g待测树脂和7.5g专用固化剂分别加热/冷却到25r,将专用固化剂 加入树脂中迅速用玻璃棒搅拌均匀，迅速将其放入保温板小孔内（溶液由棕红色或黄色完全 转变为白色视为搅拌均匀），迅速将已被锡箔/塑料薄膜包裹住的温度计插入树脂液中，每隔 30秒记录一次温度直至温度达到最高值并开始回转时止。记录最高温度记为活性值。7、应用酚醛树脂8、注意事项&1树脂及固化剂必须于25c开始测试。& 2温度计必须用锡箔/薄膜包裹住且测试过程中需轻轻转动否则温度计极易损坏。& 3搅拌时必须搅拌均匀，考虑到搅拌过程的温升可以使用测试温度计搅拌。&4试验结束后打扫试验台周围的环境卫生。9、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。酚醛树脂水分含量的测定方法1、适用范围本方法适用于测定酚醛树脂的水分含量。2、原理苯与水是二种互不相溶的液体，将它们混合后，其沸点为69.13C，低于纯苯的沸点 80.4C和水的沸点100C,利用这一性质可在低温下进行蒸馏，蒸出的二种液体在室温下互 不相溶，水在下层，苯在上层,即可求出水的含量。3、仪器冷凝器：1个。小型水浴：1个。集水管：10mL，分度0.1mL,1个。圆底磨口烧瓶:500mL,1个。4、试剂无水苯(经Cacl2干燥)5、定义水分含量：酚醛树脂中含水分的量。6、实验步骤准确称取酚醛树脂5g,放入干燥的500ml圆底烧瓶中，加入无水苯约200mL,瓶底装入 数小块碎玻璃片，烧瓶放人水浴中加热蒸馏，冷凝液由冷凝器落入集水管，液滴速度每秒为 3-4滴。待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止(大约2h),冷却至室温后记下 读数，按下式计算水含量，以百分数表示。水分含量(%)=V/G*100式中:V集水管中水分读数,mL;G样品重量，g。7、计算水分含量(%)=V/G*100式中:V集水管中水分读数,mL;G样品重量，g。8、应用酚醛树脂9、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。酚醛树脂中游离醛含量的测定方法1、适用范围本方法适用于游离甲醛含量小于和等于15% (m/m)的酚醛树脂。对游离甲醛含量为15%-30%(m/m)的树脂，必须相应调节所使用的标准滴定液的浓度。2、原理甲醛与盐酸羟胺进行牾化，产生的盐酸可用NaOH滴定，反应如下：HCHO+NH2OH HC1CH2NOH+H2O+HC1HCl+NaOHNaCl+H2O3、仪器普通实验室仪器和3.1天平:感量O.lmg;3.2 pH计:灵敏度O.lpH为单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极；3.3磁力搅拌器；3.4刻度滴定管:容积10mL和25mL，后者用于甲醛含量大于5%(m/m)的测定。4、试剂分析时，只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。4.1 10%(m/m)的盐酸经胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将pH调节到3.5。4.2 氢氧化钠标准滴定液 c(NaOH)=lmol/L 和 c(NaOH)= O.lmol/L。4.3 盐酸标准滴定液 c(HCl)= l mol/L 和 c(HCl)= O.lmol/L。4.4甲醇，不含醛类和酮类杂质。4.5异丙醇，不含醛类和酮类杂质。5、测定步骤5.1试验温度试验于23 士 1 C下进行。5.2试料用250mL烧杯，根据预计的甲醛含量，按下表规定的试料量称取1-5g试料(准确至 O.lmg)。5.3测定将50mL甲醇，或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开 动磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23 士 10C。将pH计的电极插入溶液。用lmol/L的盐酸溶液(对中性树脂)或lmol/L的盐酸溶液(对 强碱性树脂)调节pH到3.5。在23 士 1C条件下，吸取约25mL盐酸径胺溶液至试料溶液中，搅拌10 士 lmin。 用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用O.lmol/L的氢氧化 钠)，迅速滴定到pH为3.5。5.4空白试验使用同样试剂，但不加试料，按照上述相同操作步骤，平行测定，进行空白试验。6、结果表示6.1计算方法游离甲醛含量按下式求得，以质量百分率表示。3c(V1-V0)/m 式中：c使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L ;Vo空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL;VI测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;m试料质量,g。6.2精密度重复性:0.2%(m/m)甲醛再现性:0.4%(m/m)甲醛7、试验报告试验报告应包括以下内容:a. 试验树脂的标识；b. 按6.1条规定的试验结果;c. 试验日期。酚醛树脂PH值的测定1、适用范围液体酚醛树脂在制造或销售时pH值的测定2、原理利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定PH值。3、试剂3.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度 c(KC00C6H4C00H)为 0.05 mol/L 的溶液，在 23C 时 PH 值为 4.00。将预先在100-130C加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中,稀释至1000mL。 该溶液应贮存在玻璃容器中，并避开任何微量的酸或碱。加入一点百里酚结晶，以使溶液放置 较久。溶液轻微混浊表明有微生物污染，百里酚失效，应弃去此溶液。3.2磷酸氢盐缓冲溶液每升中约含0.025mol磷酸二氢钾(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二钠(Na2HPO4)的溶 液,23C时PH值为6.88,将预先在110-130C加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠 3.53 g溶于水中,稀释至1OOOmL。加入一点百里酚结晶，以使溶液放置较久。3.3四硼酸钠(硼砂)标准溶液浓度c(Na2B40710H20)为0.0lmol/L的溶液，在23C时PH值为9.22,溶解3.80 g四 硼酸钠+水化物于水中，稀释至1OOOmL,4、仪器4.1 PH计,精确至0.1pH单位。4.2电极4.2.1测量电极:玻璃电极。4.2.2参比电极:甘汞电极。4.2.3电极的保养:对各种类型的电极，必须按照制造厂说明书规定的保养方法，在正确的条 件下保存电极。在特殊情况下，应定期清洗玻璃电极。当长期不用时，可以凉干保存电极。 活化电极时，将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水(pH4-5 )中数小时，而甘汞电极浸泡于饱和氯 化钾溶液中。每次测定前应用水洗两电极。在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min.5、试验步骤5.1试验温度试验在23 士 0.5C进行。5.2 pH计及电极组的校准按制造厂说明书进行校准。为了校准，使用两种标准溶液或缓冲溶液,它们的pH值范围应包括预定的待测值。 5.2.1仪器的调整用水冲洗两电极，轻擦电极顶端(例如用滤纸)，除尽剩余的水。用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。倒入足够量的该标 准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中，并将两电极浸入此溶液中。将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度。 取出电极,弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。5.2.2仪器准确度的验证按5.2.1所述，先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。用水洗涤测量容器(或另用清洁干燥容器)，再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。倒入 足够量的该溶液至容器中，将两电极浸入此溶液中。记录pH计的读数，不要改变已设定好的仪器，尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位 旋钮。如果考虑温度因素后，其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知pH值允许差（士 O.lp H单 位）内，则仪器校准完毕，可以使用。如果不是这样，应找出原因（比如操作失误、电极不合格、温度校正不正确）并予纠正。 5.3测定5.3.1试样的制备使树脂温度保持在23 士 0.5C。制备50%（m/m）的树脂水溶液。如果发生相分离，等到 在滴液漏斗中能分出供测量用的足够体积的水相对，将水相转移至刻度烧杯中进行测定。5.3.2 pH值的测定仪器经校准后，按5.2.1和5.2.2叙述的方法先用水后用试样清洗电极（4.2）和测量容 器。搅匀试样，倒人足够体积的试样至测量容器中（也可用另一清洁干燥的容器），将电极浸 入试料，待pH计的读数稳定后，记录读数。用新取的一份试样重复上述操作。如果pH计的新读数与前读数相同或只相差0.2p H单位，则测试完成（除非在特殊标准 中另有说明）。如果不是这样，用新取的一份试样进行第三次同样的操作，全面检查产生误差的原因。 如果第三次测量仍不能得到确定的结果，则应重复包括校准在内的所有操作。为了防止溶液的pH值可能随时间变化，尤其与空气中二氧化碳接触时，可在合适的条 件（例如用氮气流吹扫）下进行。6、结果的表示按5.3.2进行的两次测定值计算其平均值并修约到O.lpH单位。7、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果，按第6章的规定计算。如果试验温度不是23 士 0.5C，还应标明试验温度； 试验日期。酚醛树脂游离酚含量的测定1、适用范围酚醛树脂中游离酚的检测2、原理测定树脂在规定的条件下，含有游离的可溴化物含量。3、试剂无水乙醇（试剂三级），丙酮（试剂三级），20%盐酸溶液，15%碘化钾溶液，0.05mol/l硫 代硫酸钠标准溶液，O.1mol/l溴化钾-溴酸钾标准溶液，淀粉指示剂。4、仪器1000ml短颈圆底烧瓶，500ml圆底烧瓶，400ml球形冷凝器，1000ml容量瓶，250ml碘 瓶，天平（感量万分之一）5、实验步骤精确称取试样约2g于500ml圆底烧瓶内，加人无水乙醇（热固性树脂，加入丙酮）20ml, 缓慢摇动，使试样完全溶解，然后加入50ml蒸馏水，混匀进行水蒸气蒸馏直至用溴水试验 蒸出液不发生浑浊为止，蒸出液收集于1000ml容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用 移液管吸取蒸出液25ml于250ml碘瓶中加入30ml 0.1N澳化钾-溴酸钾溶液、10ml 20%盐酸 混匀，水封在20C下静置15min,加入10ml 15%碘化钾溶液密闭水封于20C下静置15min, 然后用O.1N硫代硫酸钠溶液滴定，并以淀粉作指示剂，在同样条件下作一空白试验校正。6、计算X=（V2-V1）*N*K*（1000/25）*（100/G）式中V1空白试验所耗Na2S203体积，ml；V2滴定所耗Na2S203体积，ml；NNa2S203当量浓度；K为树脂制造中可溴化物组分的毫克当量；G试样重量，go测定游离酚时，各牌号树脂系数列于表38中。7、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。