扫描电镜第二期理论知识培训

扫描电镜 scanning electron microscope ， SEM 第二期理论知识培训 2012年 11月 21日 培训概况 培训内容 疑难问题解答 3 培训概况 培训时间： 2012年 11月 21日 30日； 培训地点： 湖北工业大学分析测试中心电镜室； 培训方式： 一、扫描电镜理论知识培训 二、扫描电镜操作培训 三、能谱理论知识及操作培训 四、上机培训 4/11/2021 理论知识培训内容 扫描电镜工作原理 扫描电镜构造 扫描电镜主要性能指标 样品的制备 使用技巧及注意问题 4/11/2021 一、扫描电镜工作原理 扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用光学透 镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面 激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对 样品的观察。 4/11/2021 扫描电镜工作原理 电子枪发射的电子束 经过 3个电磁透镜聚焦 在样品表面按顺序逐行 扫描，激发样品产生各种 物理信号 :二次电子、背散 射电子、特征 X射线等。 信号强度随样品表面特 征而变。它们分别被相 应的收集器接受，经放 大器按顺序、成比例地 放大后，送到显像管 。 4/11/2021 主要物理信号 高能 电 子束 二次 电 子 背散射 电 子 阴极 荧 光 样 品 电 流 透射 电 子 电 子束感生 电 流 二次 电 子探 头 10nm (二次 电 子激 发 深度 ) 散射 电 子 特征 X射 线 4/11/2021 信号收集及显示系统 4/11/2021 SEM中的三种主要信号 二次电子： 二次电子一般都在表层 5-10nm深度范围内发射出来，它对样 品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌。 背散射电子： 来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随样 品原子序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作 成分分析，即 BSD探头收集信号进行分析。 特征 X射线 ： 当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就 会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电 子的空缺，从而使具有特征能量的 X射线释放出来。不同元素的特征 X射 线也不同，每种特征 X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征 X射 线、并根据测定特征波长来分辨元素的谱仪叫波谱仪（ WDS），根据测 定特征能量来分辨元素的谱仪叫能谱仪（ EDS）。 4/11/2021 各种信号的深度和区域大小 4/11/2021 二次电子像 二次电子产额 与二次电子束与试样表面法向夹角有关， 1/cos。 因为随着 角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大 量自由电子离开表层的机会增多；其次随 角的增加，总轨迹增长，引起价电 子电离的机会增多。 4/11/2021 Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition). 样品表面凹凸变化大的边缘区域，二次电子散射区域与样品表面接 近的面积增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像 中这些区域特别亮，造成不自然地反差，称为“边缘效应”。这虽 然并非由于操作引起地图像缺陷，但可通过适当地操作尽量减少。 主要方法是降低加速电压，这可以使边缘效应相对减轻 。 4/11/2021 背散射电子像 如果 A区的 原子序数 大于 B区的原子序数 ， 则 A区相对于图象上 是 亮区 ， B区为 暗区 。 A A A A B B B 背散射电子的产额与原子序数密切相关 在原子序数低于 40范围内 ， 原子序数越高 ， 背 散射电子产额越大 ， 图象越亮 ， 反之亦然 定性成分分析 。 4/11/2021 B S E S E I 4/11/2021 二 、 扫描电镜的构造 电子光学系统 信号收集 图象显示记录系统 真空系统 4/11/2021 电子光学系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室 4/11/2021 电子枪 Electron Gun Flament Wehnelt Cap Anode 4/11/2021 电磁透镜 Electron Lenses 功能：把电子枪 的束斑逐级聚焦 缩小，使原来直 径约为 50 m束 斑缩小成一个只 有数纳米的细小 斑点。 4/11/2021 三个聚光镜 两个强磁透镜 缩小电子束光斑 一个弱磁透镜（物镜） 具有较长的焦距 照射在样品上的电子束直径越小，成像单元尺寸越小， 分辨率越高 。 4/11/2021 扫描线圈 Scanning coils 扫描线圈作用 使电子束偏转，并在样品表面作有规则 的扫动。 扫描方式 光栅扫描 （相貌分析） 角光栅扫描（电子通道花样分析） 光栅扫描 角光栅扫描 物镜 入射电子束 入射电子束 4/11/2021 样品室 Sample chamber 主要功能： 放置样品 安置信号探测器 4/11/2021 信号的收集和图象显示系统 二次电子和背散射电子 进入闪烁体，引起电离 离子和自由电子复合形成可见光 光信号放大，转换电流信号，视 频放大成为调制信号 4/11/2021 真空系统 Vacuum 保持光学系统 正常工作； 防止样品污染 真空度 1.3310-2 - 1.33 10-3Pa 4/11/2021 （ 1） 放大倍数 荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为 10 10cm2) 放大倍数 扫描面积 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100 m)2 10,000 (10 m)2 100,000 (1 m)2 Ac AsK 三 . SEM的主要性能指标 4/11/2021 25 （ 2）分辨率 ： 样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。 影响 SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比； 杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 二次电子像的分辨率约为 5-10nm，背反射电子像的分辨率约为 50-200nm。 X 射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以 X射线图像的分辨 率远低于二次电子像和背反射电子像。 4/11/2021 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大 100-500倍，比透射电镜的景深大 10 倍 。 cc M t g mm tg dF 02.00 d0临界分辨本领， 电子束的入射角 c （ 3）景深 4/11/2021 27 扫描电子显微镜景深 4/11/2021 四、常规 SEI观察样品的制备 样 品 桩 导电胶 金属样品 粉末样品 导电膜 双面胶带 4/11/2021 样品制备 一般 玻璃材料 ， 纤维材料 ， 高分子材料 以及 陶 瓷材料 几乎都是非导电性的物质。在利用扫描 电镜进行直接观察时，会产生严重的 荷电现象 ， 影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀 导电性能好的金等导电薄膜层。 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象， 换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增 加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可 以掩盖基材信息，只获得表面信息。 4/11/2021 一般金属层的 厚度在 10nm，不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到 样品表面的真实信息。 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品， 不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构， 从而掩盖样品的真实表面。 样品制备 4/11/2021 离子溅射也是常用的表面 镀膜方法 其溅射原理见图。 与真空蒸发相比，当金属 薄膜的厚度相同时，利用 离子溅射法形成的金属膜 具有粒子形状小，岛状结 构小的特点。 表面镀膜最常用的方法有 真空蒸发 和 离子溅射 两种方法。 样品制备 4/11/2021 对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半 导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理， 就可以直接观察。只要注意 几何尺寸上的要求 。 但要求样品 表面清洁 ，如果被污染容易产生荷 电现象。 对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表 面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜 层。 对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 样品制备 4/11/2021 电镜的使用技巧及注意事项： 下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项： 1、 做电镜图片一般在高倍数下就行调节，调好后直接可以转到低倍 数拍摄，无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁（像散），这 样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。 2、粉末样品的电镜试样的制备。把粉末样品直接粘在导电胶上，用 干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末 样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样， 可以现在表面喷金后用导电 胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路。 3、 对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质， 在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样品上，速度尽 量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处 导致样品放电，损害电镜。 4/11/2021 4、不导电的样品检验前须表面喷金处理； 5、荷电效应，如果样品不导电（生物样品一般不导电），此时样品会 因吸收电子而带负电，就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电 子发射，这些会对图像产生严重影响，此称荷电效应。它会对图像产 生一系列的影响： 异常反差。 由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图 像一部分异常亮，另一部分变暗。 图像畸形。 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图 像畸变或出现阶段差。 图像漂移。 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。 亮点与亮线。 带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规 则的亮点和亮线。 4/11/2021 4/11/2021 通过长期、大量的实验，我们发现减少荷电效应的方法： 导电法。 用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电，使吸收电 子通过样品台流向“地”，从而消除荷电效应。生物样品几乎都采用 这种方法，但不是能完全消除。 降低电压法。 把加速电压降低，入射电子数与二次电子发射数相等， 就不产生电荷积累，消除荷电效应。通常使用加速电压为 1 5 kV。但 因此会使分辨率下降。 快速观测法。 以尽快的速度观测和拍摄，使荷电效应影响不大时结 束。一旦出现较明显的荷电效应只能改变观察区域或更换样品。另外， 应尽可能使用低倍观察。因为倍数越大，扫描范围越小，荷电越迅速， 影响越大。 4/11/2021 5、所有试样检验前须在超声波清洗仪里用酒精清洗，清洗完毕后用 风机吹干； 6、处理过的样品在放入样品仓前用吸耳球反复吹扫表面，吸耳球吹 不掉的即可放入样品仓； 7、试样高度以 10mm以下为宜，太高的样品因信号传输受阻影响成 像效果； 8、不能检测磁性样品，磁性样品对电子束有影响，无法成像，可实 现对其消磁