习题七+碳水化合物的测定

习题七、碳水化合物的测定一、 填空题1. 用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的斐林标准溶液由两种溶液组成，分别是 碱性酒石酸铜甲液 ，碱性酒石酸铜乙液 ，应单独贮存，用时才混合；2. 测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去。常用的方法是 使用澄清剂 ，常用澄清剂有三种： 醋酸锌及亚铁氰化钾 ， 碱性硫酸铜 ， 中性醋酸铅 。弱在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有 碱性酒石酸铜甲液乙液应该分开存放，铜盐不能作为澄清剂， 滴定时在沸腾下进行， 次甲基蓝这种弱氧化剂作为指示剂 ， 预滴定与正式滴定家册标准一致 。食品中的总糖是指 具有还原性的糖（葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖和蔗糖的总量 。二、 选择题1. （ 1 ）测定时糖类定量的基础。（1） 还原糖 （2） 非还原糖 （3）葡萄糖 （4）淀粉2. 直接滴定法测定还原糖含量时，在滴定过程中（3 ）（1） 边加热边振摇 （2）加热沸腾后取下滴定（3） 加热保持沸腾，无需振摇 （4）无需加热沸腾即可滴定3. 直接滴定法在测定还原糖含量时用（ 4）作指示剂。（1） 亚铁氰化钾（2）Cu2+的颜色（3）硼酸（4）次甲基蓝4. 为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（ 2）（1） 铁氰化钾（2）亚铁氰化钾（3）醋酸铅（4）NaOH5. 用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（2 ）（1） 酸性（2）中性（3）碱性6. 直接滴定法测定牛乳的糖分，可选用（ 2）作澄清剂。（1） 中性醋酸铅（2）乙酸锌和亚铁氰化钾（3）硫酸铜和氢氧化钠7. 费林氏A液、B液（1 ）。（1） 分别贮存，临用时混合（2）可混合贮存，临用时稀释（3） 分别贮存，临用时稀释并混合使用。8. 在标定费林试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（1 ）（1） 为了提高正式滴定的准确度 （2）是正式滴定的平行实验，滴定结果可用于平均值的计算 （3）为了方便终点的观察三、 论述题1. 直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？答：还原糖包括葡萄糖,还有其他还原性的糖,用葡萄糖标定是为了做标准曲线,然后在曲线上根据所消耗的滴定液体积查出相应的含量,即换算成葡萄糖的耗滴定液量. 2.直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样液进行预滴定的目的是什么？ 答：预测定的目的：一，测定时试样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近（1mg/mL左右），通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该加以调整，使测定时消耗试样溶液量在10mL左右； 二，是通过测定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右的样液在继续滴定时加入，以便保证在1min内完成续滴定工作，提高了测定的准确度。3.影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？答：1）此法测得的是总还原糖量。2）在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂3）在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰。4）碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。5）滴定必须在沸腾条件下进行，使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。一方面，加热可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；另一方面，次甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色。此外，氧化亚铜也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量。4.直接滴定法测定食品还原糖含量时，用到哪些试剂？各有什么作用？测定过程中有哪些注意事项？答：1.试剂：碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸乙液，乙酸锌，亚铁氰化钾，盐酸，葡萄糖标准液，亚甲基兰。2. 作用：碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。乙酸锌，亚铁氰化钾作为糖液的澄清剂。亚甲基兰作为指示剂。葡萄糖标准液作用：还原糖包括葡萄糖,还有其他还原性的糖,用葡萄糖标定是为了做标准曲线,然后在曲线上根据所消耗的滴定液体积查出相应的含量,即换算成葡萄糖的耗滴定液量. 3. 注意事项：1） 碱性酒石酸铜甲液乙液使用之前分开放置。2） 不能以铜盐为澄清剂。3） 滴定必须在沸腾条件下进行。4） 反应液碱度、滴定速度、热源强度及煮沸及煮沸时间等对测定精密度有很大影响。5. 测定食品中的蔗糖含量为什么要进行水解？为什么要严格控制水解条件？答：1）蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖。2）蔗糖在本法规定的水解条件下，可以完全水解，而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以必须严格控制水解条件，以确保结果的准确性与重蔗糖在本法规定的水解条件下，可以完全水解，而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以必须严格控制水解条件，以确保结果的准确性与重现性。此外果糖在酸性溶液中易分解，故水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。四、 综合题1. 用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定费林氏液10.00mL耗去0.1%葡萄，糖液10.15mL，问该硬糖中还原糖含量为多少？解、还原糖含量=（F*V）/(mV1*1000)=(1*10.15*100)/(2*9.65)=5.26%2. 精确称取2.36g炼乳，加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗11.28ml，另取滤液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml6mol/l的盐酸，摇匀，置68-70水浴锅中恒温水解15min，冷却，中和，定容至刻度，移入滴定管。滴定费林试剂，消耗13.52ml；计算：炼乳中乳糖及蔗3. 糖的含量。（10ml费林溶液相当于9.83mg的转化糖；相当于13.33mg的乳糖）解、乳糖含量=(F*V)/(m*V1*1000)=(13.33*250)/(2.36*11.28*1000)=12.52% 蔗糖含量=（F*(100/V2-100/V1)）/(m*200)*0.95*100%=(9.83*(100/11.28-100/13.52)/(2.36*200)*0.95*100%=2.90%