铝土矿化学分析

i-i j 1/ i铝土矿化学剖析方法第1部分：氧化铝的剖析1范围本标准规定了剖析铝土矿石中氧化铝含量的方法概要、试剂、剖析试液的制备、剖析步骤、 剖析结果计算及同意差。本标准合用于铝土矿石中氧化铝含量的剖析。丈量范围：4此80%。2 方法概要移取制备试液于已加有正确体积EDTA标准液的锥形瓶中，再加入酒石酸溶液遮蔽钛。调理 PH为5.25.9,煮沸使铁铝完整络合，用硝酸锌回滴过度的 EDTA ,扣除比色法测定的铁量，计 算三氧化二铝的含量。3. 试剂3.1 EDTA 标准液：0.01961 mol/L ；硝酸锌标准液：0.01961 mol/L ；酒石酸：10% ；甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液；氨水：1+1 ；醋酸一醋酸钠缓冲液：5.9；二甲酚橙指示剂：0.25%。4. 试样试样应所有经过 125 mm筛。试样须在105 110 C下烘干起码1小时除掉湿存水，并置于干燥器中冷却至室温。5. 剖析试液的制备正确称取在105110 C烘干样品0.2500克，置于30毫升银坩蜗中，加 3克粒状剖析纯氢氧化 钠，置于720C的高温炉中，熔融20分钟，拿出，趁热将熔融物摇开，并使之平均的附于坩蜗内 壁上，坩蜗外面用去离子水急促冷却，而后将坩蜗置于直径9厘米的长颈玻璃漏斗上。漏斗插入已盛有40毫升1+1盐酸及50毫升开水的250毫升容量瓶中，加少许开水于坩蜗中，待稍强烈作用 后，再加入开水浸入熔块。将溶液倒入容量瓶中，并立刻将瓶中溶液摇匀，再加开水于坩蜗中， 直至熔块所有浸出为止。用热水洗净坩蜗，再滴加少许1+1盐酸洗净坩蜗和盖，最后用热水再次清洗坩蜗及漏斗，并立刻摇匀溶液，使熔块所有溶解，冷却至室温，以水定容，混匀，得剖析样品制备试液。此溶液供二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钛及氧化钙的测定。与此同时，制备试剂空白溶液。6. 剖析步骤移取50ml制备试液于500ml锥形瓶中，正确加入50毫升mol/L的EDTA标准液，加10毫升10%的酒石酸溶液，加1滴0.1%的甲基红，用1+1氨水调至溶液恰变黄色，立刻加入5.9的醋酸一醋酸钠缓冲液10毫升，煮沸1分钟，取下冷却，加水50约毫升，滴加 卜3滴0.25%二甲酚橙，用 的硝酸锌滴定至红色即为终点。7. 剖析结果计算(MVMAJ23 %= 1122 100 睥3式中：V1 加入0.01961 mol/L EDTA 标准液的量，毫升。V 2 回滴0.01961 mol/L硝酸锌标准液的量，毫升。M 1 EDTA标准液的浓度。M 2硝酸锌标准液的浓度。三氧化二铝的毫克当量。G 移取试液中所含的样品重量，克。8.同意差含量(% ):同意差(%)铝土矿化学剖析方法第2部分：二氧化硅含量的测定1范围本标准规定了比色法剖析铝土矿中二氧化硅含量的方法概要、试剂、剖析步骤、剖析结果 计算、注意事项和同意差。2 方法概要试样经氢氧化钠熔融，浸出、稀释、酸化，使硅全变为分子分别状态的硅酸。分取少许试 液在0.1的盐酸酸度下与钼酸铵生成硅钼黄，再以亚铁复原成硅钼蓝，进行比色测定。3. 试剂盐酸：1+99， 1+1溶液。钼酸铵：10%溶液；硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混淆液；二氧化硅标准溶液：。4. 剖析步骤移取5毫升制备试液于100毫升容量瓶中，加40毫升1+99盐酸，摇匀；加4毫升10%钼酸铵，摇匀；依据室温搁置适合时间（见注意事项温度与硅钼黄发色时间表），加入20毫升硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混淆复原液，以水定容，混匀。稍搁置。在分光光度计上，于波长700nm处，用1cm比色皿，以水作参比，丈量吸光度。与试样剖析的同时进行空白试验。即：移取5毫升试剂空白制备溶液，按试样剖析步骤进行，测定吸光度。将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度A SiO2结果表中查出Si（2的百分含量。5. 标准曲线的绘制正确移取0.05毫克二氧化硅/毫升标准溶液0、1、2、3、4、5、6.7、&9、10毫升，分别置于一组早先盛有40毫升1+99盐酸的100毫升容量瓶中，摇匀，以下按试液剖析步骤进行。测定其吸光度，减去空白吸光度，并与对应的试样SiO2%绘制曲线，并制作吸光度 一一SiO 2%结果表。吸光度的控制0.7为宜。6 .剖析结果计算SiO %m 110025 1000 250式中：m1在曲线上查得的二氧化硅的量，mg。7.注意事项制备好的样品剖析溶液，应立刻移取发色，不行搁置时间太长，以防备高浓度硅酸的聚合， 而使结果偏低。硅钼黄生成速度及稳固性与温度相关，所以发色时间要随室温不一样而确立。硅钼发色时间参照表：温度（C）V 2020 3030 40开水浴发色时间1520min1015min510min5s亚铁混淆复原液应在不停摇动瓶子下加入，免得局部浓度过大而惹起结果颠簸混淆复原液使用时间不宜过长，一般不超出10天，不然复原能力降低使结果偏低 严格试剂空白操作，以保证结果正确性.二氧化硅含量高于15%的样品，应减少称样量或用5mm比色皿比色。8 .同意差实验室间剖析结果的同意差不大于下表所列同意差。Si02,%同意差，V土N5.0 土N10.0 土铝土矿化学剖析方法第3部分：三氧化二铁的剖析1范围本标准规定了比色法剖析铝土矿中三氧化二铁含量的方法概要、试剂、剖析步骤、剖析结 果计算和同意差。2 方法概要试样用碱熔，盐酸浸取，加入盐酸羟胺复原Fe3+为Fe2+，在PH46的范围内加入邻菲啰琳形成红色络合物，进行比色测定。3试剂氢氧化钠：固体；盐酸溶液：1+ 1;邻菲罗琳-盐酸羟胺一一醋酸一一醋酸钠混淆液；Fe 2O3标准溶液：2 03。4. 剖析步骤移取5毫升剖析制备试液，置于100毫升容量瓶中加水40毫升，摇匀，加20毫升混淆复原显色液，摇匀，以水定容，混匀。在分光光度计上，于波长500nm处,1cm比色皿，以水作参比 丈量吸光度。与试样剖析的同时进行空白试验。即：移取5毫升试剂空白制备溶液，按试样剖析步骤进行。将试液测得的吸光底减去空白吸光度，从吸光度A Fe 20 3结果表上查得Fe2。3的百分含量。5. 标准曲线的绘制10毫升，分别置于，以水定容混Fe 0 %结果2 3正确移取0.05毫克Fe2O3/毫升标准溶液0、1、2、3、么5、6、7、8、9、一组的100毫升容量瓶中，各加水至40毫升左右，摇匀，加入20毫升复原显色混淆液，匀.丈量其吸光度.减去空白吸光度与对应的试样Fe 0 %绘制曲线，并制作吸光度236. 剖析结果的计算FeO3%m1r_1000250100式中:m1 -在曲线上查得的三氧化二铁的量，mg。7.同意差实验室间剖析结果的同意差不大于下表所列同意差。Fe 2。3， %同意差，V土N土铝土矿化学剖析方法第4部分：二氧化钛的剖析1. 范围本标准规定了光度法测定铝土矿中二氧化钛含量的方法。本标准合用于铝土矿中二氧化钛含量的测定。测定范围1.00%5.00%。2. 方法原理在盐酸介质中，二安替吡琳甲烷与钛生成黄色络合物，三价铁离子的扰乱用抗坏血酸复原 成二价铁离子除去。3. 试剂抗坏血酸：2% 用前现配。二安替吡琳甲烷：2%2 N盐酸溶液。二氧化钛标准溶液（）： 称取0.1000g二氧化钛（早先在玛瑙研钵中研细并于1000C灼烧30分钟），于银坩蜗中加入3g优级纯氢氧化钠于720C熔融20分钟，冷却，将熔块用水洗入500ml烧杯中，加浓盐酸75ml,盖上表皿，加热煮沸至溶液澄清后，冷却移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液每毫升含二氧化钛。4. 剖析步骤移取制备试液10毫升，于分钟后，加入2%二安替毗琳甲烷溶液 20毫升，置100毫升容量瓶中，加新配制的2%抗坏血酸10毫升，摇匀，搁 5置用水稀释至刻度，混匀，搁45分钟在722型分光丈量其吸光度。伴同试样做空白。光度计上420nm波优点，用1cm比色皿进行比色，5.剖析果算A 100A 一 得剖析溶液的吸光度减去空白，在准曲上得TiO 2的重量，克式中:第5部分：水份的剖析5部分：水份的剖析分取的重量，克6.准曲的制移取每毫升含0.1000毫克的二氧化准液0, 1.00, 2.00, 3.00, -7.00毫升于一 50毫升容量瓶中， 以下操作同 剖析，分 定溶液的吸光度，并以其相的度制准曲。7.允差量铝土矿化学剖析方法冷却，将盖翻开并快速盖上称量，精准至0.0001g，下量 m称取先均衡的2g，精准至0.0001g，放入已干燥且恒重的称量瓶中，下量1范本准定了 土石中湿存水含量的剖析方法。本准合用于土石中湿存水含量的剖析。剖析范：0.15.0%。同也合用于在1075 C下失量的定果校订干基。2 方法原理将在105 C左右的空气中干燥，量的失。干燥：活性氧化、色硅胶。125以m，用空气干燥的品。剖析步将称量瓶和盖放在烘箱中于105 2C下干燥1h，拿出放入装有新干燥的干燥器内，m。将翻开盖的称量瓶和盖一同放入烘箱里，于105 2C下干燥1h。拿出，盖上称量瓶盖，置于干燥器内冷却3040min后，翻开称量瓶盖，快速盖上后称量。在105 C下重复干燥30min，置于干燥器内冷却 3040min,频频多次直至剖析试样质量恒重为止，即连续二次称量的差不超过0.02%，记下恒重的质量m3。36剖析结果的计算湿存水%100式中:m 1 称量瓶的质量，g ；m 2 干燥前称量瓶和试样的质量，g;m 3 干燥后称量瓶和试样的质量，g;7 同意差实验室间剖析结果的差值应不大于下表所列同意差。湿存水含量，同意差， 1.00 2.00 3.00 5部分：附水的剖析第5部分：附水的剖析铝土矿化学剖析方法1. 范围本标准合用于铝土矿中附水含量的测定，测定范围：1%20%。2. 方法概要试样在1055 C烘干2小时，以失掉的质量计算水份的百分含量。3. 仪器不锈钢盘烘箱：最高使用温度300 C。电子台秤：感量0.01g。干燥器4. 试样试样应保留于被试样充满的密闭容器中，称样前样品应充足混匀。5. 剖析步骤将不锈钢盘（3.1）置于烘箱（3.2）中烘干至恒重，记为M*用电子台秤（3.3）称取约100g试样（记为M1），精准至0.01g，置于不锈钢盘（3.1）中。将不锈钢盘及试样（5.1）置于烘箱（3.2）中，在1055C下烘干 2小时后，拿出，置于干燥器（3.4）中冷却至室温后称量，精准至0.01g，记为M2。6. 剖析结果的计算按下式计算铝土矿中水份的百分含量：MM M水分（）户02100M1式中：M0一不锈钢盘烘干后的质量，gM 一试样烘干前的质量，gM 2一烘干后不锈钢盘及试样的质量，g。7. 同意差实验室之间剖析结果的差值应不大于下表所列同意差。附水（%）同意差（%）1.00 5.00 10.00 一铝土矿化学剖析方法第6部分：灼烧失量的测定1范围本标准规定了铝土矿石中灼烧失量含量的测定方法。本标准合用于铝土矿石中灼烧失量含量的测定，测定范围：10 %30%。2 方法原理将试样放入早先加热至恒重的坩蜗中，在电炉预热15min，而后将坩蜗加盖移至高温炉中，在1075C 20C下灼烧至恒重，以失掉的质量计算灼烧失量。3试剂干燥剂：活性氧化铝、变色硅胶。4 试样试样应经过125 um剖析筛，并在 105 C下烘干至除掉湿存水。5剖析步骤称取试样1.000g（精准至0.1mg），置入已1075C 20C下灼烧恒重的瓷坩蜗中，记下重量n在电炉上予热15分钟，而后放入高温炉中，在1050 C的温度下，灼烧1.5h，拿出冷却至室温，称重得m2。4剖析结果计算100式中：M1灼烧前试样与坩蜗的重量M2灼烧后试样的重量，克。7 同意差实验室间剖析结果的差值应不大于0.50 %。