郭展军答辩课件

姓名：郭展军班级：化工N082学号：2指导老师：谭军肉制品中多聚磷酸盐肉制品中多聚磷酸盐快速检测技术研究快速检测技术研究2论文详细工作进度和安排43 13 33 5 磷酸盐是目前世界各国磷酸盐是目前世界各国应用广泛的食品添加剂应用广泛的食品添加剂，它广，它广泛应用于水产品、肉制品等加工的各个领域，对以上食品泛应用于水产品、肉制品等加工的各个领域，对以上食品品质的改良起着重要的作用。磷酸盐在水产品及肉制品中品质的改良起着重要的作用。磷酸盐在水产品及肉制品中具有具有保持持水性、增进结着力保持持水性、增进结着力等作用。水产品及肉制品在等作用。水产品及肉制品在冻结、冷藏、解冻和加热等加工过程中，会失去一定量的冻结、冷藏、解冻和加热等加工过程中，会失去一定量的水分，而使鱼、肉等肉质变硬水分，而使鱼、肉等肉质变硬，并因失水而失去一些可溶，并因失水而失去一些可溶性蛋白质等营养成分。而当在鱼、肉中加入磷酸盐时，则性蛋白质等营养成分。而当在鱼、肉中加入磷酸盐时，则能提高这些产品持水能力，使这些产品在加工过程中仍能能提高这些产品持水能力，使这些产品在加工过程中仍能保持其水分，保持其水分，减少了其营养成分的损失，也保存了产品品减少了其营养成分的损失，也保存了产品品质的柔嫩性质的柔嫩性1,2。3 1 磷酸盐为人体组织，如磷酸盐为人体组织，如牙齿、骨骼及酶的有效成分牙齿、骨骼及酶的有效成分，并，并在糖类、脂肪、蛋白质等重要的在糖类、脂肪、蛋白质等重要的营养代谢营养代谢中起着重要的、中起着重要的、不可缺少不可缺少的作用。一般来说，人对磷酸盐的耐受量较大，的作用。一般来说，人对磷酸盐的耐受量较大，正常的用量对人体是安全的。正常的用量对人体是安全的。但是当膳食中磷酸盐含量过但是当膳食中磷酸盐含量过多时，多时，短时间短时间内大量摄入可能会内大量摄入可能会导致腹痛与腹泻导致腹痛与腹泻，长期影长期影响响主要在于会在肠道中与钙结合形成难溶于水的正磷酸钙，主要在于会在肠道中与钙结合形成难溶于水的正磷酸钙，从而降低钙的吸收，从而降低钙的吸收，导致人体骨骼组织中钙的流失导致人体骨骼组织中钙的流失。如果。如果这种情况这种情况持续的时间长持续的时间长，还会造成发育迟缓、骨骼畸形等，还会造成发育迟缓、骨骼畸形等现象，特别儿童的成长发育和老年人的身体健康尤其不利，现象，特别儿童的成长发育和老年人的身体健康尤其不利，导致机体的钙磷比例失衡导致机体的钙磷比例失衡。3 1 综合国内外文献可知，综合国内外文献可知，我国对多聚磷酸盐检测分析研究较少我国对多聚磷酸盐检测分析研究较少。一般。一般的相关分析方法也主要为了应对贸易壁垒，集中在出口水产品及海产品的相关分析方法也主要为了应对贸易壁垒，集中在出口水产品及海产品等领域，而对在国内广泛使用的肉制品中的磷酸盐关注较少。我国国家等领域，而对在国内广泛使用的肉制品中的磷酸盐关注较少。我国国家标准标准GB/T5009.87-2003中中仅提供定了肉制品中复合磷酸盐检测方法仅提供定了肉制品中复合磷酸盐检测方法，但，但对对具体的磷酸盐形态不能加以区分具体的磷酸盐形态不能加以区分。GB/T9695.9-2009中使用薄层色谱法中使用薄层色谱法对肉制品中的多聚磷酸盐进行了检测，但对肉制品中的多聚磷酸盐进行了检测，但操作费时，且对各磷酸盐不能操作费时，且对各磷酸盐不能准确定量准确定量3，4。而。而离子色谱法离子色谱法由于具有由于具有快速、灵敏、选择性好和同时测定快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点多组分的优点，近年来在无机阴离子的检测方面已得到了广泛应用。，近年来在无机阴离子的检测方面已得到了广泛应用。3 1 本项目致力于建立肉制品中本项目致力于建立肉制品中三聚磷酸盐、六偏磷酸盐及焦磷酸盐三聚磷酸盐、六偏磷酸盐及焦磷酸盐三种多聚三种多聚磷酸盐快速检测的一种简单、快捷、环保、灵敏新方法。其目的在于掌握以上磷酸盐快速检测的一种简单、快捷、环保、灵敏新方法。其目的在于掌握以上磷酸盐在肉制品中的磷酸盐在肉制品中的稳定性规律、阻断样品中磷酸盐分解及样品前处理技术研稳定性规律、阻断样品中磷酸盐分解及样品前处理技术研究究等，等，保证样品分析的稳定性、重现性和准确性保证样品分析的稳定性、重现性和准确性等，避免一些传统前处理技术等，避免一些传统前处理技术中耗费时间长、操作繁琐耗时、使用大量有毒或有害有机溶剂等缺点，减少样中耗费时间长、操作繁琐耗时、使用大量有毒或有害有机溶剂等缺点，减少样品分析的成本，同时获得良好的分析效率。品分析的成本，同时获得良好的分析效率。目前，国内外有关食品中磷酸盐测定的经典方法为目前，国内外有关食品中磷酸盐测定的经典方法为钼蓝比色法、钼蓝比色法、纸层析法、纤维素薄层层析法纸层析法、纤维素薄层层析法等。但是这些常规的测定多聚磷酸盐含等。但是这些常规的测定多聚磷酸盐含量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量法或钼蓝比色法测定，只能测定食品中的总磷酸盐，量法或钼蓝比色法测定，只能测定食品中的总磷酸盐，无法区别多聚无法区别多聚磷酸盐的形态磷酸盐的形态。随着检测设备和技术的发展，一些新的方法不断被建。随着检测设备和技术的发展，一些新的方法不断被建立，如结合柱后钼酸盐比色的立，如结合柱后钼酸盐比色的离子交换高效液相法（离子交换高效液相法（HPLC）和毛细）和毛细管电泳法管电泳法等，然而这些方法具有等，然而这些方法具有较大的局限性较大的局限性，如高效液相色谱法比，如高效液相色谱法比较繁琐费时且容易受柱后衍生的影响，因此不能被广泛利用到食品分较繁琐费时且容易受柱后衍生的影响，因此不能被广泛利用到食品分析中。析中。核磁共振波谱法核磁共振波谱法虽然具有较高的准确性和灵敏度，并且具有无虽然具有较高的准确性和灵敏度，并且具有无损优点，对食品中各种磷酸盐的测定方法简洁方便，但是其价损优点，对食品中各种磷酸盐的测定方法简洁方便，但是其价格昂贵，格昂贵，成本高成本高，约束了其在食品检测中的应用。，约束了其在食品检测中的应用。2 最近有文献建立了测磷酸盐较为方便的检测方法最近有文献建立了测磷酸盐较为方便的检测方法离子色离子色谱法谱法。根据不同阴阳离子在离子色谱柱中的保留时间的不。根据不同阴阳离子在离子色谱柱中的保留时间的不同进行分离检测。离子色谱配有高效的阴阳离子自身再生同进行分离检测。离子色谱配有高效的阴阳离子自身再生抑制器，极大的提高了检测灵敏度。随技术的发展，离子抑制器，极大的提高了检测灵敏度。随技术的发展，离子色谱已发展到只加水型，无需人工配制淋洗液，消除了人色谱已发展到只加水型，无需人工配制淋洗液，消除了人为因素和环境因素的影响带来的误差，大大提高了方法的为因素和环境因素的影响带来的误差，大大提高了方法的精密度和重现性。由于离子色谱可以精密度和重现性。由于离子色谱可以同时分离测定多种阴同时分离测定多种阴离子离子，其灵敏度、检测限和重现性非常高，己广泛应用于，其灵敏度、检测限和重现性非常高，己广泛应用于食品、化工、环境、制药、材料等方面。国内外已有使用食品、化工、环境、制药、材料等方面。国内外已有使用离子色谱法测定食品的多聚磷酸盐报道，检测方法精确可离子色谱法测定食品的多聚磷酸盐报道，检测方法精确可靠并且检测成本低。现在欧盟和日本等国对食品中的磷酸靠并且检测成本低。现在欧盟和日本等国对食品中的磷酸盐检测标准就采用了离子色谱法盐检测标准就采用了离子色谱法5-8。2 研究内容：（1）样品前处理技术研究样品前处理技术研究：将待测的肉制品用粉碎机充分：将待测的肉制品用粉碎机充分粉碎，由于肉制品中含大量的蛋白质及氯化物，干扰磷酸粉碎，由于肉制品中含大量的蛋白质及氯化物，干扰磷酸盐的检测及污染离子交换柱。系统研究不同的沉淀物和溶盐的检测及污染离子交换柱。系统研究不同的沉淀物和溶剂来去除样品中的蛋白质及盐分，同时结合固相萃取剂来去除样品中的蛋白质及盐分，同时结合固相萃取（SPE）和凝胶渗透（）和凝胶渗透（GPC）等基质净化技术，以降低和）等基质净化技术，以降低和消除样品中杂质对待测物的干扰；消除样品中杂质对待测物的干扰；（2）离子色谱分析条件优化研究离子色谱分析条件优化研究：考察不同的色谱柱、不：考察不同的色谱柱、不同浓度的淋洗液、不同的淋洗液流速等对样品中三聚磷酸同浓度的淋洗液、不同的淋洗液流速等对样品中三聚磷酸盐、六偏磷酸盐及焦磷酸盐出峰分离条件的影响，确定最盐、六偏磷酸盐及焦磷酸盐出峰分离条件的影响，确定最佳的色谱分析条件；佳的色谱分析条件；（3）样品测试样品测试：配置三种多聚磷酸盐的混合标准曲线，结：配置三种多聚磷酸盐的混合标准曲线，结合最佳色谱条件下所得色谱峰结果绘制工作曲线，采用外合最佳色谱条件下所得色谱峰结果绘制工作曲线，采用外加标准法对三种多聚磷酸盐进行分离检测，考察该方法的加标准法对三种多聚磷酸盐进行分离检测，考察该方法的准确度、线性范围、回收率、检出限以及相对标准偏差等。准确度、线性范围、回收率、检出限以及相对标准偏差等。3 3 研究方法(技术路线)2011年9月底，公布毕业论文选题；2011年10月2011年12月，确定毕业论文选题、查找相关的文献资料；2012年1月2012年3月，完成毕业论文文献综述、开题报告及外文翻译等工作，同时积极准备并完成论文实验的前期工作；2012年3月2012年5月，进行样品前处理技术研究、离子色谱分析条件优化研究等工作；2012年6月，实验数据整理，撰写毕业论文，准备论文答辩相关材料。论文详细工作进度和安排41 刘钟栋.食品添加剂原理及应用技术(第二版)M.北京:中国轻工业出版社,2000.2 解望斐,胡祚民,朱道灵.磷酸盐的pH调节作用J.肉类工业,1999,(4):39-40.3 宁正祥.食品成分分析手册M.北京:中国轻工业出版社,1998.4 钱毅,赵国君.食品分析法M.上海:上海科学普及出版社,1990.5 Shamsi S A,Danielson N D.Ion chromatography of polyphosphates and polycarboxylates using a naphthalenetrisulfonate eluent with indirect photometric and conductivity detectionJ.J Chromatogr A,1993,653:153-160.6 Svoboda L,Schmidt U.Single-column ion chromatography of linear polyphosphatesJ.J Chromatogr A,1997,767:107-113.7 Cui H,Cai F,Xu Q.Determination of tripolyphosphate in frozen cod and scallop adductor by ion chromatographyJ.J Chromatogr A,2000,884:89-92.8宋江峰,韩晨.离子色谱法在食品添加剂检测中应用J.食品工程,2007,(1):30-32.3 5谢谢!