实验五重结晶提纯法

实验五重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的 各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。（3）结晶及用活性炭脱色。（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用 及注意事项。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让 杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂 中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过 实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行 预试。适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多力EO% 左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂， 否则冷后析不出晶体。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1 5%），煮沸5-10min （切 不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱 角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结 晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减 少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可 大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒 入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节 真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入， 此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少 量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂 及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤 纸吸干；置于干燥器中干燥。四、思考题1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂 质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待 结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过 滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所 以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加 入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于 沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用 活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5 10min。要注意活性炭不能加入已 沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的 一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶 剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网 上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中 溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114C,但当 乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83C就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔 化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂， 直至完全溶解。6、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸 入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大 了。8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶， 冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。4）对要提纯的有机 物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若 用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器， 一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的 熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干 燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。重结晶及过滤一、实验目的1. 了解重结晶的原理及用途2. 掌握热过滤、抽滤、洗涤等重结晶基本操作二、实验原理重结晶是提纯固体有机物常用的方法之一，固体有机物在任意溶剂中都有一定的 溶解度，且多数情况下随温度的升高溶解度增大。将固体有机物溶于某种溶剂中，升 高温度制成饱和溶液，在降温的过程中析出晶体。其原理简单地说，就是利用溶剂对 被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部 或大部分被虑掉或留在母液中，从而达到提纯的目的。重结晶的一般过程：溶解一脱色一热过滤一冷却结晶一抽滤一洗涤一晾干理想溶剂的选择条件（略）三、操作步骤乙酰苯胺重结晶1. 溶解：取2 g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加入70mL水。石棉网上加热至 沸，并不断的搅拌，若有不溶，可继续加水至完全溶解，总量不超过90ml。2. 脱色：稍冷后加入少许活性炭，搅拌后继续加热煮沸5 10min。3. 热过滤；将事先预热好的无颈漏斗安放在铁圈上，将折好的菊花形滤纸放入漏斗中 并用少量热水润湿。将上述热溶液分批滤入150 mL的烧杯中。4. 冷却结晶：将滤液静置，自然冷却至室温。5. 用布氏漏斗抽滤，并用少量冷水洗涤。6. 晾干，称重。注意事项：1. 不要在沸腾的溶液中加入活性炭，以免暴沸冲出。2. 抽虑时防止倒吸。3. 洗涤晶体时，先关闭水泵，加入少量冷水，用玻璃棒松动晶体，然后开泵抽干。思考与讨论1. 活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？2. 在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？