气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01一、目的0二、适用范围0三、内容0四、附件3五、变更历史3一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规 程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。三、内容1制定依据1.1. 中国药典2010年版二部L2.气相色谱仪检定规程（JJG700-1999）1.3. 药品生产验证指南（国家食品药品监督管理局）2003年版2. 通用技术要求2.1. 仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。2.2. 仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏， 显示器正常。3. 计量器具控制3.1. 核查条件3.1.1. 环境条件a-室温在15-30C,相对湿度20%-85%。b. 仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良 好；c. 电源电压为（22022） V。3.1.2. 标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4. 核查项目、接受标准及周期（表1）表1核查项目、接受标准及周期表表1气相色谱期间核查主要技术指标f f 类核查项别*FID核查周期外观条件应符合规定6个月基线噪声WX10-12A基线漂移（30min）WX10-uA/h检测限WX10-10g/s定量重复性自动进样RSDW%顶空进样RSDW%定性重复性自动进样RSDW%顶空进样RSDW%5. 期间核查项目5.1. 外观检查按、条的要求，用目视、手动检查。5.2. 检测器核查5.2.1. 基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声WIXIO-曲；基线漂移W1 XIO-iiA）采用毛细管色谱柱DB-624 （口径），设定载气流速min,氢气流速30ml/min, 空气流速300ml/min,柱温40C，进样口温度180C，检测器温度250C。待系统稳 定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。5.2.2. 系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSDW%；定量测量重复性误差， RSDW%。）采用毛细管色谱柱DB-624 （口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min, 空气流速300ml/min,柱温100C保持3min，以20C/min升到230C保持20min，进 样口温度230C，检测器温度250C,待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器） 注入1 l浓度约为102ng/u l的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六 烷峰面积5.2.3. 检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限W5X10-10g/s）采用毛细管色谱柱DB-624 （口径），设定载气流速min,氢气流速30ml/min, 空气流速300ml/min，柱温100C保持3min，以20C/min升到230C保持20min，进 样口温度230C，检测器温度250C，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器） 注入川l浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六 烷峰面积，按下式计算最小检测浓度cl。公式如下：2NWD=式中：上二一最小检测浓度N基线噪声W一正十六烷的进样量A一正十六烷峰面积的算术平均值5.3. 顶空进样器（标准：定性测量重复性误差，RSDW% ；定量测量重复性误差， RSDW%）定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器 校验溶液（准确称取的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移 取的该溶液于20mL顶空瓶中，封好瓶盖，待测虬记录色谱图，以保留时间的相对标 准偏差RSD表示定性重复性，以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。测试条 件如下：色谱柱：DB-624, 30mXX|j m；进样口 ：180C； FID：250C；柱温：40C保持 3min，以 20C/min 升到 120 保持 8min。载气：N : min；分流比：10:1；进样量：2氢气：30mL/min； 空气：300mL/min；尾吹：25mL/min； 加热箱：80C ；定量环：90C ；传输线：100C； 平衡时间：30min； GC循环时间:35min。6. 期间核查后的评估与放行6.1. 期间核查结果应经过审核或评估，只有期间核查结果满足接受标准的仪器才 能放行使用。6.2. 当期间核查没有在规定的日期前完成，或期间核查结果不合格时，仪器应放 置“停用”标识。6.3. 当有下列情况发生时，应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进 行偏差调查，并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估：6.3.1. 定期期间核查结果超出接受标准；6.3.2. 超出期间核查期的仪器被使用时。6.4. 当有下列情况发生时，应重新对仪器进行校准：6.4.1. 经历重大维修，或更换关键部件时；6.5. 相关记录气相色谱仪期间核查记录（）四、附件无五、变更历史变更前版本号变更后版本号变更原因变更生效日期