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化学实验报告 四川化工职业技术学院 化 化 学 学 实 实 验 验 报 报 告 课题名称: 环境友好化学 院 院 (系): 制药与环境工程技术 专业班 级: 环境监测与治理技术 1432班 学生姓名: 陈强 学 学 号 号: : 46 化学实验报告 实验一: 酸式滴定管的使用 实验药品: NaOH 、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目的: 1)练习滴定操作定的初步掌握滴定的使用方法及准确终点方法。 2)练习酸式标准溶液的配置和浓度的比较。 3)熟悉酚酞指示剂的使用和终点颜色变化,初始掌握酸试剂的选择方法 。 实验步骤 : 1、检查旋塞转动是否灵活,与滴定管是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至 0 刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置 2 分钟,是否有水滴渗出,刻度线是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管和下端管尖的水,以防装入滴定液被水稀释。 4 排气泡:滴定液装入滴定管至 0 刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液的急流逸去气泡,再调整溶液的液面至 0 刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在 上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。 6、滴定前“初读”零点,滴定时不应太快,每秒 3-4 滴为宜。滴定至终点后,“终读”也至少读两次。 实验现象: 在装有酸的锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NaOH)锥形瓶溶液逐步变为粉红色。 实验二: 碱式滴定管的使用 实验目的: 方法相同,只是测试相反( 酸式滴定管的使用 )。 实验药品: NaOH 、甲基橙、蒸馏水、Hcl 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至 0 刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁的水,靠去下端液滴,观察是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管和玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置。 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指和食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余的水从管口倒出,重复 3 次。 3、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡。一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指和无名指夹住细嘴玻璃管。 拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指和食指,最后松开无名指和小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。 6、滴定:将准备好的滴定管放在滴定管架伸入烧杯 1cm。左手滴,右手摇,至颜色变化。 实验现象:在装有碱的锥形瓶中加入甲基橙(两滴),再逐步滴入酸溶液(HCL)锥形瓶溶液逐步变为橙色。 实验结果: 酸滴碱(甲基橙) 初读 始读 碱滴酸(酚酞) 初读 始读 HCL 0.00 10.50 NaOH 0.00 10.00 NaOH 0.00 9.10 HCL 0.00 10.50 附表一 实验三:软水硬化 实验目的: 1).掌握硬水的概念,了解硬水对生产、生活的危害。 2).认识硬水软化的意义,掌握硬水软化的基本原理而常备的方法 实验仪器 : 试管、砂纸、酒精灯、三角架、试管夹、移液管、玻璃棉 。 实验药品: : 蒸馏水、硬水、(含有 CaCHco3)2 的水、含有 CaSO4 的水,肥皂水。 实验步骤: (1) 对硬水的识别:取三支试管,编号为 1、2、3 分别加入蒸馏水,暂时硬水【含有 Ca(HCO3)2 的水】和永久硬水【含有 CaSO4】各 3ml,在每一支试管里倒入肥皂水约 2ml, (2) 暂时硬水的软化:取 2 支试管,编号为 1、2 各装暂时硬水 5ml,把试管 1 煮沸约 23min,在试管 2 里加入澄清的石灰水 12ml,用力振荡。 (3) 永久硬水的软化:在1 支试管里加CaSO4溶液3ml作为永久硬水,先用加热的方法,煮沸是否能除去 CaSO4后滴入 Na2CO3 溶液 1ml。 (4) 离子交换法软化硬水:在 100ml 滴定管下端铺一层玻璃棉,将已处理好的 H+型阳离子交换树脂带水装入柱中。将 500ml 自来水注入树脂柱中,保持流经树脂的流速为 67ml/min,液面高出树脂 11.5cm 左右,所得即为软水,取两支试管,编号为 1、2,分别取 3ml的软水和自来水,分别加入 2ml 肥皂水,振荡。 实验现象: 现象一: 1、蒸馏水试管无沉淀,无变化。 2、暂时硬水试管无沉淀,无变化。3、永久硬水试管里有絮状白色沉淀。 现象二 1、煮沸试管无明显现象 2、加入石灰水的试管变浑浊 现象三 1、加热不能除去 CaSO4,无变化,滴入 NaCO3 后变浑浊。 2、软水试管泡沫较多。 3、肥皂水试管有絮状沉淀产生。 附表二 实验方程式: 2C17H35COONa+CaLL2=(C17H35COO)2Ca+2NaLL 2C17H35COONa+MgCL=(C17H35COO)2Mg+2NaLL Ca(HCO3)2=CaCO3+H2O Mg(HCO3)2=MgCO3+H2O CaSO4+NaCO3=CaCO3+NaSO4 附表三 实验四:测定土壤阴阳离子交换容量 实验目的: 1.深刻理解土壤阳离子交换量的内涵及其环境化学意义。 2.掌握土壤阳离子交换量的测定原理和方法。 实验仪器及试剂: (1)离心机、离心管:100 mL 、锥形瓶:100 mL 、量筒:50 mL 、移液管:10 mL 、25 mL 、碱式滴定管:25 mL 试剂: (1)氯化钡溶液:称取 60 g 氯化钡(BaCl22H2O)溶于水中,转移至 500 mL 容量瓶中,用水定容。 (2)0.1%酚酞指示剂(WV):称取 0.1 g 酚酞溶于 100 mL 醇中。 (3)硫酸溶液(0.1 mol/L):移取 5.36 mL 浓硫酸至 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。 (4)标准氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):称取 2 g 氢氧化钠溶解于500 mL 煮沸后冷却的蒸馏水中。其浓度需要标定 实验步骤: 1.取 4 只 100 mL 离心管,分别称出其重量(准确至 0.0001 g,下同)。在其中 2 只加入 1.0 g 污灌区表层风干土壤样品,其余 2 只加入 1.0 g 深层风干土壤样品,并作标记。向各管中加入 20 mL 氯化钡溶液,用玻棒搅拌 4 min 后,以 3000r/min 转速离心至下层土样紧实为止。弃去上清液,再加 20 mL 氯化钡溶液,重复上述操作。在各离心管内加 20 mL 蒸馏水,用玻棒搅拌 1 min 后,离心沉降,弃去上清液。称出离心管连同土样的重量。移取 25.00 mL 0.1 mol/L 硫酸溶液至各离心管中,搅拌 10 min 后,放置 20 min,离心沉降,将上清液分别倒入 4 只试管中。再从各试管中分别移取 10.00 mL 上清液至 4 只 100 mL 锥形瓶中。同时,分别移取 10.00 mL 0.1 mol/L 硫酸溶液至另外2 只锥形瓶中。在这 6 只锥形瓶中分别加入 10 mL 蒸馏水、1 滴酚酞指示剂,用标准氢氧化钠滴定,溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。 实验数据: CEC 土壤阳离子交换量,cmol/kg; A 滴定 0.1 mol/L 硫酸溶液消耗标准氢氧化钠溶液体积,mL; B 滴定离心沉降后的上清液消耗标准氢氧化钠溶液体积,mL; G 离心管连同土样的重量,g; W 空离心管的重量;g; W0称取的土样重,g; N 标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L。 实验原理: 土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+)等价交换。由于在反应中存在交换平衡,交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时,可使交换反应趋于完全。交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响再用强电解质(硫酸溶液)把交换到土壤中的Ba2+交换下来,这由于生成了硫酸钡沉淀,而且氢离子的交换吸附能力很强,使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化,可以计算出消耗硫酸的量,进而计算出阳离子交换量。用不同方法测得的阳离子交换量的数值差异较大,在报告及结果应用时应注明方法。 实验五:PH 计的使用 实验器材:烧杯、滤纸、PH 计 试剂:实验室自来水、水池水、长江水、蒸馏水 步骤: 1 开机前的准备: 1)取下复合电极套; 2)用蒸馏水清洗电极,用滤纸洗干。 2 开机: 按下电源开关,预热 30min。(短时间测量时,一般预热不短于 5 分钟;长时间测量时,最好预热在 20 分钟以上,以便使其有较好的稳定性。) 实验过程: 1)拔下电路插头,接上复合电极; 2)把选择开关旋钮调到 pH 档; 3)调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值; 4)斜率调节旋钮顺时针旋到底; 5)把清洗过的电极插入 pH 缓冲液中;(分别为 PH=4.00 PH=6.86) 6)调节定位调节旋钮,使仪器读数与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致 测定溶液 H pH 值: (1)先用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗一次。 (2)用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,把电极浸入被测溶液中,读出其 pH 值。(分别测定相应的溶液:寝室自来水、实验室自来水、水池水、长江水、蒸馏水) 实验结束: (1)用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干; (2)套上复合电极套,套内应放少量补充液; (3)拔下复合电极,接上短接线,以防止灰尘进入,影响测量准确性; (4)关机。 实验数据: 试剂 温度(室温) PH PH 值 附表四 实验六: 淤泥综合作用处理含 Cr ( VI )废水 知识目标 了解含 Cr6+废水的来源及其性质。 了解淤泥的组成及其特点。 掌握淤泥处理含 Cr6+废水的基本原理。 明确朗伯比尔定律原理。 能力目标 能力目标正确使用分光度计。 能够将朗伯比尔定律原理用于本实验结果评价。 任务准备 试剂 (1+1)硫酸:将等体积的浓硫酸和去离子水混合。 实验室自来水 25 3.98 7.53 水池 1 25 3.98 7.68 水池 2 25 3.98 7.50 长江水 25 3.98 8.21 蒸馏水 25 3.98 7.09 (1+1)磷酸:将等体积的浓磷酸和去离子水混合。 显色剂:称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶,藏于冰箱中,若颜色变深,则不能使用。 0.1ml/L 氢氧化钠溶液、0.1ml/L 盐酸溶液。 仪器 分光光度计、电动离心机、PH 计、电动搅拌器、托盘天平及其其他常规实验室仪器。 任务实施 材料准备 淤泥 教师带领学生到附近鱼塘或景观湖采取污泥带回实验室备用每小组采集约 0.5kg 即可。 含 Cr6+废水 实验室含铬废水或工业含铬废水,教师事先测定其浓度,再稀释成 1ml/L 以下。 实施步骤 调节 PH 值 将质量浓度在 1ml/L 以下的含 Cr6+用氢氧化钠和盐酸溶液调节 PH 为 3 左右,等量准备 4 份备用,每份 100ml。 加入淤泥 将准备好的 4 份含铬废水中分别加入淤泥 5g、10g、15g、20g,调节电动搅拌器转速为 60rmin,搅拌 5min,取下,至少静置40h,让其接触反应。 测定吸光度 将处理静置后的六价铬废水的上清液取出,放入离心管中离心,分别移取 10ml 到 50ml 比色管中,加水稀释至标线,分别加入 0.50ml(1+1)硫酸、0.5ml(1+1)磷酸,2.00ml 显色剂,摇匀后 放置 15min 后在 540nm 处测其吸光度值。按相同步骤测定未加淤泥的含铬废水的吸光度值。分别进行记录,绘制淤泥加量对应吸光度值曲线。 实施建议 可将 PH 值调为其他值进行操作,比较不同 PH 值下的处理效果。 结论: : PH=7 空白 A=0.018 PH=7 空白 A=0.018 5g A=0.074 10g A=0.049 15g A=0.026 20g A=0.038 含 Cr6+废液(粉红色) A=0.037 附表五 实验七: 卤素的性质 一、 实验目的 1.掌握卤素氧化性和卤离子还原性。 2.了解卤素的歧化反应。 3.掌握卤素含氧酸盐的氧化性。 4.了解卤素离子的鉴别方法 二、实验内容及操做 1) ) 、卤素单质的氧化性 将新制的氯水分别加入到盛有 10 滴 0.1mol/L KBr 溶液和 10 滴 0.1mol/L KI 溶液的试管中,再分别滴加几滴 CCl 4 ,振荡,观察 CCl 4 层颜色的变化。 实验相关现象: 加入 KBr 变淡黄色,再加四氯化碳变成内有小水珠;加入 KI 无色,再加四氯化碳变内有小水珠。 实验相关解释: 2KBr+cl 2 =KCl+Br 2 2KI+CL=2KCL+I 2 CL 2 +Br 2 =2BrClI 2 +CL 2 +KI=KCLO 3 +HC L 2) ) 、碘的歧化反应 在碘水中加入几滴 CCl 4 ,振荡后观察 CCl 4 层的颜色。再加入 2mol/L NaOH 溶液,充分振荡,观察 CCl 4 层变化。接着再加入 2mol/L H 2 SO 4 ,充分振荡后观察 CCl 4层的颜色。 实 验相关现象: : 加入四氯化碳变成淡绿色,加入 NaOH 变无色透明有小水珠子在液体中,加入硫酸变嫩绿色有小水珠在其中 实验相关解释: 方程式 3I 2 +6NaOH=5NaI+NaIO 3 +3H 2 O NaI+NaIO 3 +H 2 SO 4 =I2+Na 2 SO 4 +H 2 O 3 3 )、氯酸钾的氧化性 1.取 10 滴饱和 KClO 3 溶液,加入 3 滴浓 HCl,检验 Cl 2 产生(用什么试纸?)。 2.取 10 滴饱和 KClO 3 溶液,加入 5 滴 0.1mol/L KI 溶液和几滴CCl 4 ,观察 CCl 4 层颜色。再逐滴加入 2mol/L H 2 SO 4 ,振荡后观察 CCl 4层颜色变化。 实验相关现象: 变成亮绿色有刺激性味道(用淀粉碳化钾试纸) 加 KI 无色,加四氯化碳产生小水珠,加硫酸先变紫色后震荡外层黄色内层水珠红色 实验相关解释 : : 解释方程式 CL 2 +2I - =I 2 +2CI - 5KCLO 3 +6HCL=5KCL+3CL 2 +3H 2 O KCLO 3 +6KI+H 2 SO 4 =KCI+3I 2 +3H 2 O 4 )、卤素离子的鉴别 1.Cl的鉴别 取 2 滴 0.1 mol/L NaCl 于点滴板中,加入 1 滴 0.1 mol/L AgNO3 溶液后再加入 2 滴 2mol/L HNO3,观察现象。最后加入数滴 6 mol/L 氨水,观察现象。 2.Br的鉴别 取 2 滴 0.1 mol/LKBr 溶液于点滴板中,加入 1 滴 0.1 mol/L AgNO3 溶液后再加入 2 滴 2mol/L HNO3,观察现象。最后加入数滴 0.5 mol/L Na2S2O3 溶液,观察现象。 3.I的鉴别 取 2 滴 0.1 mol/LKI 溶液于点滴板中,加入 1 滴 0.1 mol/L AgNO3溶液后再加入 2 滴 2mol/L HNO3,观察现象。 实验相关现象: 1.加入硝酸银变乳白色,加硝酸变白色沉淀,在加氨水沉淀溶解到无色透明 2.加入硝酸银变淡黄色 AgBr 沉淀,加入硝酸变淡绿,加次硫酸钠变无色透明 3.加入硝酸银变成黄色沉淀,加入硝酸变乳黄色 实验相关解释: NaCL+AgNO 3 =AgCL+NaNO 3 Ag(NH 3 ) 2 CL+2HNO 3 =Ag+2NH 4 NO 3 AgCL+2HN 3 .H2O=A(NH 3 ) 2 CL+2H 2 O Ag- +I - =AgI 实验总结: Cl 2 有毒 I 2 腐蚀性 KClO 3 (+S.P) 浓 HCl 挥发性、腐蚀性 实验八 重金 属 离子的 检验 ( Cr ) 实验步骤 实验现象 方程式 氢氧化铬的制备和性质用 CrCl 和NaOH 制备氢氧化铬沉淀,观察沉淀颜色,用实验证明氢氧化铬是否两性,分别向两份沉淀中加入0.1mol/lNaOH 和 HCl 各 2-3 滴至沉淀溶解,观察溶液颜色并写出方程式。 加入 NaOH 后沉淀消失、加HCl 后颜色变浅、CrCl 3 + 3NaOH = Cr(OH) 3 + 3NaCl Cr(OH) 3 + 3H + =3H 2 O + Cr 3+ Cr(OH)3 + 3NaOH = NaCr(OH) 4 +3 价铬的还原性 0.1mol/lCrCl 3 五滴和过量NaOH生成 CrO 2- 后再加入 2 滴 3%的 H2 O 2 溶液加热,观察溶液颜色变化,解释现象,并写出每一步反应方程式。 将上述溶液用 2mol/lHAC 酸化至溶 液 PH 值 为 6 , 加 入 一 滴0.1mol/lPb(NO 3 ) 2 溶液,即有亮黄色的 PbCrO 4 生成,写出反应式。 现象:先变成墨绿色透明液体,加入 H2O2 变为橄榄绿加热后为黄色。 PH 为 6 时为土黄色,后生成亮黄色沉淀。 2Cr(OH) 4 - + 3H 2 O 2 + 2OH - = 2CrO 4 2- + 8H 2 O 1.Cr 6+ 的氧化性 5 滴 0.1mol/lK 2 Cr 2 O 7 溶液中加入 5滴 0.1mol/lH 2 SO 4 酸化,再加入 15滴 0.1mol/lNa 2 SO 3 溶液,观察溶液颜色变化,验证 K 2 Cr 2 O 7 在酸性溶液中的氧化性,写出反应式。 酸化后为橙黄色透明液体,再加 Na 2 SO 3 颜色变浅 Cr 2 O 7 2- + 2OH - = 2CrO 4 2- +H 2 O 2CrO 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O K 2 Cr 2 O 7 和 CrO 42- 的相互转化在 5 滴0.1mol/lK 2 Cr 2 O 7 溶液中滴入 4 滴2mol/lNaOH 观察溶液颜色变化,再继续滴入 10 滴 1mol/lH 2 SO 4 酸化,观察溶液颜色变化解释现象,并写出反应方程式 加 NaOH 为亮黄色透明液体,酸化后为橙黄色透明液体 2MnO 4 _ + 3Mn 2+ + 2H 2 O = 5MnO 2 + 4H + .Mn4+化 合 物 的 生 成 在 10 滴0.01mol/lKMnO 4 溶液中滴加 2 滴0.1mol/lMnSO 4 溶液,观察棕色沉淀的生成,写出反应方程式。 2MnO4 - + MnO 2 + 4OH - = 3MnO 4 2- + 2H 2 O Mn2+的 鉴 定 取 5 滴0.002mol/lMnSO 4 溶液加入试管中,加入 10 滴 6mol/lHNO 3 ,然后加入少量 NaBiO 3 的固体,微热,振荡、静置,上层清液呈紫红色表示Mn2+ 存在。 产生红褐色颗粒物 5NaBiO3 + Mn2+ + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ +5Na+ + 7H2O Zn,Cd,Hg 实验步骤 实验现象 方程式 1.氧化物和氢氧化物的生成和性质 分别取 1ml 浓度均为 0.1mol/l 的ZnSO 4 、CdSO 4 、及 Hg(NO 3 ) 2 溶液滴加 2mol/lNaOH,观察所生成的产物。将所生成的产物分成两份,其中一份滴加 2mol/lHCl(若与 HCl反应生成的氯化物为难溶,则没用HNO 3 )。另一份滴加 NaOH(对 Hg 的产物则加 40%NaOH 溶液)。观察产物与酸碱作用。 HgCl2+2NaOH =HgO + H2O +NaCl 2.配合物的生成在 ZnSO 4 、CdSO 4及 Hh(NO 3 ) 2 溶 液 中 逐 滴 加 入2mol/lNH 3 .H 2 O 至过量,观察现象,写出反应式,并比较各离子与氨配合的能力。 ZnSO 4 生成乳白色絮状沉淀,HgCl 2 生成白色絮状沉淀。 氨 水 过 量 :6NH 3 H 2 O + ZnSO 4 = Zn(NH 3 ) 6 SO 4 ZnSO 4 量 :2NH 3 + ZnSO 4 + 2H 2 O = Zn(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 氨水过量: Hg(NO 3 ) 2 + 6NH 3 H 2 O= Hg(NH 3 ) 4 (OH) 2 +NH 4 NO 3 +4H 2 O 离子鉴定 1.Zn2+ 的鉴定:在 0.5mlZnSO4 溶液中,逐滴加入 1mol/lKSCN 溶液至过量观察现象。 在 0.5mLZnSO 4 溶液中,逐滴加入 1mol/L KSCN 溶液至过量后,溶液无明显变化。 2.Hg2+ 的鉴定:在 0.5mlHg(NO)3 溶液中,逐滴加入 1mol/lKSCN 溶液至过量,观察现象。(不能加热,不能酸性条件) 无明显现象。
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