化工原理实验(下)教材

化工原理及实验（二）实验教材3.6精馏实验3.6.1 全回流精馏实验3.6.1.1实验目的(1) 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2) 了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3) 测定全回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.1.2实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义为： (3-51) 式中：E总板效率；NT理论板层数；NP实际板层数。理论板层数NT可用M-T图解法求解。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。要求出全回流操作时特定分离要求的理论塔板数，必须确定物系的相平衡关系和塔顶、塔釜产品组成。本实验的物系为乙醇水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取，所以本实验的主要工作是测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn测定第n块板在全回流时的单板效率EmL。 (3-52) 因全回流时，操作线方程为 (3-53)上两式中：xn-1离开第n-1板的液相中易挥发组分的摩尔分数； xn 离开第n板的液相中易挥发组分的摩尔分数；yn 离开第n板的气相中易挥发组分的摩尔分数；与yn成平衡的液相摩尔分数。3.6.1.3实验装置与流程实验装置为一小型筛板精馏塔,见图3-10。图3-10 全回流精馏塔1塔釜取样口；2蒸馏釜；3料液液位计；4加料口；5，10温度计；6塔体；7冷凝器；8塔顶取样口；9不凝气排放阀；11水转子流量计原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体6，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器7，冷凝为液体后，又全部回流到塔内。3.6.1.4实验步骤(1) 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况。(2) 检查蒸馏釜中料液量是否适当。釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。(3) 接通电源，用调压器调节加热器的功率(控制电流为34A)加热釜液。当塔板上有冷凝液时，打开塔顶冷凝器的冷却水调节阀，冷却水的量以能将蒸汽全部冷凝为宜。(4) 打开塔顶不凝气排放排出不凝性气体。(5)当操作稳定(指塔板上鼓泡正常、塔釜与塔顶温度稳定)时，准备取样。(6) 取样前先用少量试样冲洗烧瓶，取样后用插有温度计的塞子塞严烧瓶口，用流水间接冷却样品至20，再用比重天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。(7) 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象；然后将电流缓慢减小，观察漏液现象；最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流液时关闭冷却水阀门，清理现场。若精馏塔塔板上设有液体取样口，在操作稳定后，取样分析相邻两板液体组成xn和xn-1，再按公式(3-52)计算单板效率。3.6.1.5注意事项(1) 塔顶、塔釜产品样品需同时取样。(2) 样品采集量约占烧瓶体积的2/3。(3) 用插有温度计的塞子塞严锥形瓶口时要观察温度计的量程。用于测量塔釜样品的温度计量程宜为100或以上，以避免炸裂温度计。(4) 使用比重天平测量样品的相对密度时要注意：a. 测锤不能碰量筒壁；b. 测锤必须全部浸没于液体中；c. 同一规格的砝码只能用一个。3.6.1.6数据记录表3-8 全回流精馏实验数据记录表塔内径： mm 板间距： mm 操作方法釜液组成馏出液组成实际塔板数NT密度/m-3xW密度/m-3xD3.1.6.7实验报告要求(1) 在直角坐标体系中绘制x-y图，用图解法求理论板数；(2) 求出全塔效率(或单板效率)。3.6.1.8思考题(1) 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？在生产中有什么实际意义？如何测定全回流时板式塔的全塔效率？(2) 如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？(3) 影响全塔效率的因素有哪些？(4) 进料量对理论塔板数有无影响？为什么？(5) 回流温度对塔的操作有何影响？(6) 板式塔有哪些不正常操作现象？对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液现象？3.6.2部分回流精馏实验3.6.2.1实验目的(1) 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2) 了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3) 测定部分回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.2.2实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义见式(3-51)。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。本实验的物系为乙醇水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取。根据逐板计算法或图解法得知，若能获得精馏段与提馏段的操作方程、产品的分离要求则可确定部分回流操作时的理论塔板数。精馏段的操作方程为： (3-54)提馏段的操作方程为： (3-55)q线方程为： (3-56)显然，点(xw,xw)位于提馏段操作线上。因为q线方程为精馏段与提馏段操作方程的交点轨迹方程，所以也可以用q线方程与精馏段操作方程的交点(xq,yq)和点(xw,xw)确定提馏段操作方程，即 (3-57)由式(3-54)、(3-56)和(3-57)可见，若能通过实验测定塔顶、塔釜产品的组成、原料的组成和原料的温度(q由原料的组成与温度确定)、回流比，则可确定精馏段与提馏段的操作方程。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn测定第n块板在部分回流时的单板效率EmL。EmL的定义见式(3-52)。3.6.2.3实验装置与流程图3-11 部分回流精馏塔1蒸馏釜；2电加热电源；3塔体；4冷凝器；5料液槽；6料液输送泵；7分配器；8产品贮槽；9、11、12转子流量计； 10进料阀；13压力表；14釜液出料阀料液由料液槽5经转子流量计9、阀10进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜1上升至塔顶，上升过程中与回流液进行热量、质量传递，再进入冷凝器4、回流分配器7，其中一部分冷凝液作为产品进入贮槽，另一部分回流至塔内。与此同时，釜内液体的一部分经阀14流出。3.6.2.4实验步骤(1) 正常操作步骤a. 熟悉精馏流程和主要控制点。b. 在料液槽内配制5%(体积分数)的乙醇水溶液，其液位应高于供料泵。启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。c. 接通电源加热釜液，启动恒定加热器，用调压器调节可调加热器的功率(控制电流为34A)，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。 密切注视加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，及时将塔内不凝性气体排出，操作压力应稳定在0.0260.030MPa(表压)。d. 待加热釜内釜液沸腾后，进行回流操作约2030min。此时，灵敏板温度约为8081，塔顶温度约为7980，塔板鼓泡正常。如果温度过高，可降低可调加热器的功率。待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。e. 关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作，注意要预先选择好回流比和一个加料口(不能同时选用两个加料口)，待有产品后，再加以适当调节。f. 在料液槽内配制约20%(体积分数)的料液，启动进料泵进料(46 L/h)。并控制塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料；如液位过高，可开大塔底出口阀14。操作中要随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。g. 待操作稳定后，同时对馏出液、釜液进行取样(取样量均为140150 mL，以保证液体相对密度计能正常测量)，并按表3-9中的内容做好记录。 继续调节有关参数直至馏出液浓度高于75%(体积百分率)，釜残液酒精浓度低于3%，操作才算达到要求。h. 实验完毕后，关闭总电源，打开玻璃观察罩考克和回流管路上的考克，将馏出液排尽。i. 清理实验现场。(2) 操作过程中的不正常现象，其原因分析和处理方法a. 塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求。这是因为塔板分离能力不够，应加大回流比。b. 塔釜温度变化不大，塔顶温度逐渐升高，馏出液组成降低。这是因为，又可细分为：a. ，即塔顶采出率过大；b. xF下降过多。处理办法是：对情况a应适当使D下降、W上升，待塔顶温度逐步降至正常时，再调节各操作参数使精馏过程处于下进行；对情况b则应使进料板下移或使R上升。c. 塔顶温度变化不大，塔釜温度逐渐下降，釜液组成升高。这是因为，又可细分为：a. ；b. xF上升太快。处理方法是：对情况a与现象中的a相反，对情况b可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使D上升，W下降。d. 塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消失，这是因为上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。e. 液沫夹带严重，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高，这是因为上升蒸汽量和液体回流量过大，应减少塔釜电加热器功率和回流量。f. 液体逐板下降不畅，塔釜压力陡升，造成淹塔，这是因为溢流液泛，夹带液泛，应减少回流量和上升蒸汽量。g. 塔釜压力逐渐升高，塔顶冷凝效果降低，这是因为塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。3.6.2.5数据记录表3-9 部分回流精馏实验数据记录表 塔内径： mm 实际塔板数： 回流比R： 塔釜压力p： MPa 温度/流量/Lh-1密度(25时)/m-3料液馏出液釜液3.6.2.6 实验报告要求按全回流精馏的基本原理，用图解法确定理论塔板数，并计算全塔效率。3.6.2.7 思考题（1） 是否精馏塔越高，产量越大？（2） 精馏塔加高能否得到无水酒精？（3） 结合本实验说明影响精馏操作稳定的因素有哪些？（4） 操作中加大回流比应如何进行？有何利弊？（5） 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的方法是什么？（6） 冷液进料对精馏塔操作有何影响？进料口位置如何确定？（7） 当回流比时，精馏塔是否还能进行操作？（8）何谓“灵敏板”？影响塔板上的温度(或浓度)的因素有哪些？3.7干燥实验3.7.1 实验目的（1）了解气流常压干燥设备的基本流程和工作原理；（2）测定物料(纸板或其他)在恒定干燥工况下的干燥速率曲线，并确定临界含水量，及恒速干燥阶段的传质系数kH和降速阶段的比例系数KX；3.7.2 实验原理干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中的水分汽化分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，其过程比较复杂。目前仍依靠实验测定物料的干燥速率曲线，并作为干燥器设计的依据。物料的干燥速率曲线是指干燥速率与物料的含水量的关系曲线。在恒定干燥条件下的干燥干燥速率曲线如图3-12所示。可见，干燥过程分为三个阶段：预热阶段()，此阶段物料表面的温度很快接近于热空气的湿球温度tww；恒速干燥阶段()，此阶段物料表面温度w维持不变，干燥速率不变和降速率干燥阶段()。在降速段，物料表面已无液态水存在。由于物料内部的扩散速速率小于物料表面水分的汽化速率，干燥速率会逐渐降低，直至达到平衡含水量，干燥速率则逐渐降至零。恒速干燥与降速干燥的交点处物料的含水量称为临界含水量(以Xc表示)，通常预热阶段所需干燥时间可以忽略。图3-12 干燥速率曲线干燥速率是指单位时间从被干燥物料的单位汽化表面积上所汽化的水分量。它可以表示为： (3-58)式中: NA干燥速率,/(m2s)；A被干燥物料的汽化表面积,m2；干燥时间,s；W从干燥物料中汽化的水分量,。为了便于处理实验数据,将式(3-58)改写为: (3-59)（1） 干燥速率曲线 式(3-59)中的湿物料质量差可由相邻两次质量差得到： (3-60)与之对应的物料干基含水量为Xm： (3-61)其中 (3-62)式中：Gc绝干物料质量。（2） 传质系数因干燥过程既是传热过程也是一个传质过程，则干燥速率可表示为： (3-63)式中： 空气与湿物料表面的对流传热系数，kW/(m2)；H 空气湿度,水/干空气；HWtW时空气的饱和湿度，水/干空气；kH 传质系数,/(m2s)；rW tW时水的汽化潜热，kJ/；t 热空气温度,；tW 湿物料表面的温度(即空气的湿球温度),。因在恒定干燥条件下空气的温度、湿度以及空气与物料的接触方式均保持不变，故随空气条件而定的和kH亦保持恒定。 (3-64)其中: (3-65)式中: G空气的质量流速,/(m2s)；qV预热前空气的体积流量,m3/s；预热前空气的密度,/m3；F干燥室的流通截面积, m2。3.7.3 装置与流程干燥实验多采用干燥器在恒定干燥条件下干燥块状物料，其流程见图3-12。图3-13 干燥实验设备流程图1风机；2可控电加热器；3干燥室；4试样；5托架；6热电偶温度计；7涡轮流量计；8干球温度计；9湿球温度计；10电子天平；11室后温度计；12风机出口端片式阀； 13蝶阀；14风机进口端片式阀空气由风机1输送，经涡轮流量计7，电加热器2后进入干燥室3，对试样4进行干燥,干燥后的废气再经风机循环使用。由通过温控仪控制干燥室前温度为80左右。干燥室前方装有干球及湿球温度计，干燥室后也装有干球温度计，用以测量干燥室内空气的热状况。风机出口端的温度计用以测量流经涡轮流量计的空气温度，空气流量用蝶阀13调节，任何时候该阀都不能全关，否则电加热器会因空气不流动过热而损坏。风机进口端的片式阀用于控制系统所吸入的新鲜空气，而出口端的片式阀门则用于调节系统向外排出的废气量。3.7.4 实验步骤（1）处理试样。量取试样尺寸(长、宽、高)，并记录绝干物料质量，将试样加水15g左右，让水分均匀扩散至整个试样，然后称取湿试样重量。（2）往湿球温度计内加水，启动风机送风，调节阀门，使涡轮流量计示值在80 m3/h以上。(3) 接通两组电加热器加热空气。(4) 测取数据。待干燥条件恒定(流量稳定，干燥室前温度达到设定值)后，将湿物料放入干燥室内支架上，确定物料的起始干燥质量，启动第一个秒表计时，当电子天平所示物料的质量减轻1g时，停第一个秒表，同时启动第二个秒表；如此往复进行直至试样接近平衡水分为止，通常至少应取10组以上数据。(5) 实验完毕后，依次关电加热器，风机和总电源，最后将试样从干燥室中取出。3.7.5 数据记录表3-10 干燥实验数据记录及处理表试样绝干质量Gc: g试样尺寸: mm 试样初始质量: g干燥室前温度: 湿球温度: 空气的流量： m3/h 预热前空气温度： 序号湿质量G/g时间间隔/s湿质量差W/g0123456789101112133.7.6 报告要求(1)根据实验结果绘出NAX曲线，注明干燥条件；(2) 计算传质系数kH；3.7.8 思考题(1) 在7080的空气流中干燥温物料，经过相当长的时间，能否得到绝干物料？为什么？通常要获得绝干物料采用什么办法？(2) 测定干燥速率曲线有何意义？它对于设计干燥器及指导生产有些什么帮助？(3) 使用废气循环对干燥作业有什么好处？干燥热敏性物料或易变形、开裂的物料为什么多使用废气循环？怎样调节新鲜空气和废气的比例？(4) 为什么在操作过程中要先开鼓风机送风后再开电加热器？(5) 如何提高干燥速率？就两个阶段分别说明理由。(6) 在等速阶段和降速阶段中分别除去的是什么性质的水分？(7) 如果改变气流温度(或改变气流速率、物料厚度)，干燥速率曲线有何变化？(8) 为什么说同一物料如干燥速率增加，则临界含水量增大？在一定干燥速率下物料越薄，则临界含水量越小？(9) 何谓恒定干燥条件？恒定干燥条件下的干燥速率有何规律？10.为什么同一湿度的空气，温度较高有利于干燥操作的进行？3.8 吸收实验一、 实验目的1、 熟悉填料吸收塔结构和流程2、 观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线3、 掌握气相总体积系数kYa和气相总传质单元高度HOG的测定方法。二、 实验原理1、 填料塔流体力学特性图2-73 填料层压降-空塔气速关系示意图填料塔的压降与泛点气速是填料塔设计与操作的重要流体力学参数，气体通过填料层引起的压降与空塔气速关系如图2-73所示：当无液体喷淋时，干填料层压降Dp对气速u的关系在双对数坐标中可得斜率为1.82的直线，（图中aa线）。当有液体喷淋时，在低气速下，（c点以前）对填料表面覆盖的液膜厚度无明显影响，填料层内的持液量与空塔气速无关，仅随喷淋量的增加而增大，压降正比于气速的1.82次幂，由于持液使填料层的空隙率减少，因此，压降高于相同气速下的干填料层压降，是图中bc段为恒持液区。随气速的增加液膜增厚，出现填料层持液量增加的“拦液状态”（或称载液现象），此时的状态点，图中的c点称载点或拦液点。气速大于载点气速后，填料层内的持液量随气速的增大而增加，压降与气速关系线的斜率增大，图中cd段为载液区段。当气速继续增大，到达图中d点，该点成为泛点，泛点对应的气速称为液泛气速或泛点气速。此时上升气流对液体产生的曳力使液体向下流动严重受阻，积聚的液体充满填料层空隙，使填料层压降急剧上升，压降与气速关系线变陡，图中d点以上的线段为液泛区段。填料塔实际操作的气速控制在接近液泛但又不发生液泛时的气速，此时传质效率最高。一般操作气速取液泛气速的60%80%。2、 气相总体积吸收系数kYa的测定(1) 气相总体积吸收系数 （263）式中：V 惰性气体流量，kmol/s;z 填料层的高度，m;W塔的横截面积，m2;Y1、Y2分别为进塔及出塔气体中溶质组分的摩尔比，kmol（溶质）/kmol（惰性组分）；塔顶与塔底两截面上吸收推动力与的对数平均值，称为对数平均推动力。 （264）在本实验中，由测定进塔气体中的氨量和空气量求出Y1，由尾气分析器测出Y2，再由平衡关系求出Y*。数据整理步骤如下：(1) 空气流量标准状态的空气流量为V。用下式计算： （265）式中：V1标定状态下的空气流量，(m3/h);T0、P0标准状态下空气的温度和压强，kPa;T1、P1标定状态下空气的温度和压强， kPa;T2、P2使用态下空气的温度和压强， kPa;(2) 氨气流量标准状态下氨气流量 用下式计算： （266）式中：氨气流量计示值，(m3/h)；标准状态下空气的密度,kg/m3；标准状态下氨气的密度, kg/m3。若氨气中含纯氨为98%，则纯氨在标准状态下的流量V0用下式计算： （267）(3) 混合气体通过塔截面的摩尔流速： （268）式中：d填料塔内径，m。(4) 进塔气体浓度 （269）式中：n1氨气的摩尔分率。n2空气的摩尔分率。根据理想气体状态方程式： （270）(5) 平衡关系式如果水溶液10%的稀溶液，平衡关系服从亨利定律，则：Y*=mx （271）式中：m相平衡常数， （272）H亨利系数，Pa；p系统总压强，Pa. （273）式中：p*平衡时的氨气分压,(mmHg或Pa)，其数值可从附录5.1氨气的平衡分压表查得。(6) 出塔气体（尾气）浓度出塔气体（尾气）浓度由尾气分析仪测得，具体见附录5.4，尾气浓度的测定方法。尾气中氨的浓度由下式计算： （274）式中：T1、p1空气流经湿式气体流量计的压强和温度；T0、p0标准状态下空气的温度和压强；V1湿式气体流量计所测得的空气体积，ml；Vs硫酸体积，L；Cs硫酸浓度，mol/L；rs反应式中硫酸配平系数，本实验rs =1；r2反应式中氨配平系数，本实验r2=2。(7) 出塔液相浓度根据物料平衡方程： （275）因进塔液相为清水，即X2=0，则 （276）(8) 计算由对数平均推动力公式计算，其中X2=0Y*=0(9) 求气相总体积吸收系数KYa3、 传质单元高度HOG的测定 （277）式中：HOG气相总传质单元高度，m；NOG气相总传质单元数，无因次。z已知，NOG求出后，则HOG可求得。三、 实验装置及流程图2-74 吸收装置流程图l风机；2空气调节阀；3油分离器；4转子流量计；5填料塔；6栅板；7排液管；8喷头；9尾气调压阀；10尾气取样管；11稳压瓶；12旋塞；13吸收盒；14湿式气体流量计；15总阀；16水过滤减压阀；17水调节阀；18水流量计；19压差计；20、21表压计；22温度计；23氨瓶；24氨瓶阀；25氨自动减压阀；26、27氨压力表；28缓冲罐；29膜式安全阀；30转子流量计；31表压计；32闸阀四、 实验步骤及注意事项1、 实验步骤（1） 填料塔流体力学测定操作1） 先全开叶氏风机的旁通阀，然后再启动叶氏风机，风机运转后再逐渐关小旁通阀调节空气流量。做无液体喷淋时，干填料层压降Dp对应气速u的关系。2） 全开旁通阀，再打开供水系统在一定液体喷淋量下，缓慢调节加大气速到接近液泛，使填料湿润，然后再回复到预定气速进行正式测定。3） 正式测定时固定某一喷淋量，测量某一气速下填料的压降，按实验记录表格记录数据。4） 实验完毕停机时，必须全开空气旁通阀，待转子降下后再停机。（2） 气相总体积吸收系数测定的操作1） 实验前确定好操作条件（如氨气流量、空气流量、喷淋量）准备好尾气分析器。2） 按前述方法先开动水系统和空气系统，再开动氨气系统，实验完毕随即关闭氨气系统，尽可能节约氨气。2、 注意事项(1) 填料塔流体力学测定操作，不要开动氨气系统，仅用水与空气便可进行操作。(2) 正确使用供水系统滤水器，首先打开出水端阀门，再慢慢打开进水阀，如果出水端阀门关闭情况下打开进水阀，则滤水器可能超压。(3) 正确使用氨气系统的开动方法，事先要弄清氨气减压阀的构造。开动时首先将自动减压阀的弹簧放松，使自动减压阀处于关闭状态，然后打开氨瓶顶阀，此时自动减压阀的高压压力表应有示值，关好氨气转子流量计前的调节阀，再缓缓压紧减压阀的弹簧，使阀门打开，低压氨气压力表的示值达到5104Pa或8104Pa时即可停止。然后用转子流量计前的调节阀调节氨气流量，便可正常使用。关闭氨气系统的步骤和开动步骤相反。(4) 尾气浓度的测定，详见附录5.4。五、 实验报告要求1、 在双对数坐标纸上绘出干填料层压降Dp与空塔气速u的关系曲线及一定液体喷淋密度下的压降Dp与空塔气速u的关系曲线。操作条件下液体的喷淋密度 m3/m2.h （278）2、 测定含氨空气水系统在一定的操作条件下的气相总体积吸收系数KYa和传质单元高度HOG。六、 思考题1、 阐述干填料压降线和湿填料压降线的特征。2、 为什么要测Dpu的关系曲线？实际操作气速与泛点气速之间存在什么关系？3、 为什么引入体积吸收系数KYa？它的物理意义是什么？混合气体经过填料塔吸收后，塔顶尾气浓度是怎样测定？17