盐酸利多卡因注射液检验操作程序

1目的：建立盐酸利多卡因注射液的标准检验程序，以规范其检验。2范围：适用于本公司生产的盐酸利多卡因注射液成品的检验。3职责：QC检验员对本程序的有效实施负责，QC负责人对本程序的执行情况实施监督。4内容：4.1名称及编号：4.1.1产品名称：通用名：盐酸利多卡因注射液英文名：Lidocaine Hydrochloride Injection汉语拼音：Yansuan Liduokayin Zhusheye4.1.2产品编号：C-3074.1.3分子式：C H NOHClHO14 22224.1.4 分子量：288.824.2试剂：硫酸铜、碳酸钠、三氯甲烷、稀硝酸、硝酸银、氨水、磷酸二氢钠、磷酸氢二 钠、乙腈、磷酸、盐酸4.3对照品：2, 6-二甲基苯胺对照品、利多卡因对照品4.4仪器：STARTER3C型酸度计、戴安U3000高效液相色谱仪、AUW220D电子天平4.5操作步骤：4.5.1性状：本品为无色的澄明液体。4.5.2鉴别4.5.2.1取本品0.2g,加水20ml溶解后取溶液2ml ,加硫酸铜试液0.2ml与碳酸钠试液 1ml,即显蓝紫色；加三氯甲烷2ml,振摇后放置，三氯甲烷层显黄色。4.5.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。4.5.2.3显氯化物的鉴别反应，具体操作见一般鉴别试验标准操作程序。4.5.3检查：4.5.3.1 pH值：应为3.55.5,具体操作见pH测定标准操作程序。4.5.3.2有关物质：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供 试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度, 作为对照溶液（1）;另取2, 6-二甲基苯胺对照品适量，加流动相溶解并稀释制 成每1ml中约含0.8mg的溶液，作为对照品溶液（2），照含量测定项下的色谱盐酸利多卡因注射液检验操作程序编号：SOP-ZLOP-11400条件，取对照溶液（1）201,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱 峰的峰高约为满量程的1020%；再分别精密量取上述溶液各201,注入液相色 谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3.5倍，供试品溶液所得色谱图中如显杂 质峰，2, 6-二甲基苯胺峰的峰面积应不得过对照品溶液（2）的主峰面积（0.04%）， 单一杂质峰面积不得过对照溶液（1）主峰面积的1/2 （0.5%），其他各杂质峰面 积的总和应不得过对照溶液（1）主峰面积（1.0%）。4.5.3.3细菌内毒素：取本品，照细菌内毒素标准操作程序检查，每1mg盐酸利多卡 因中含内毒素的量应小于1.0 EU；用于鞘内注射应小于0.04 EU。4.5.3.4可见异物：取20支检查的供试品，照可见异物检查标准操作程序检验，均 不得检出明显可见异物。4.5.3.5装量：标示装量为不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支， 开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽， 然后注入经标化的量入式量筒内，在室温下检视。每支的装量均不得少于其标示 量。4.5.3.6无菌：具体操作见无菌检查法标准操作程序。4.5.4含量测定：照高效液相色谱法标准操作程序测定。4.5.4.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲 液（取1mo1/L磷酸二氢钠溶液1.3ml和0.5mo1/L磷酸氢二钠溶32.5ml置1000ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）-乙腈（50： 50）用磷酸调节pH值至8.0为流 动相；检测波长为254nm，理论板数按利多卡因峰计算应不低于2000。4.5.4.2测定法：精密量取本品适量（约相当于盐酸利多卡因100mg），置50ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取利多卡因对照品约85mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液0.5ml 使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，并乘 以1.156,即得。4.5.4.3计算公式：A x C曰里_A x样品取样量x稀释倍数x标示量xll56xl00%对式中：A为样品峰面积：A为对照品的峰面积；C为对照品的浓度，g/ml样对对盐酸利多卡因注射液检验操作程序编号：SOP-ZLOP-11400