苯乙烯中阻聚剂（TBC）测量的不确定度评估

苯乙烯中阻聚剂(TBC)测量的不确定度评估王革【摘要】对用ASTMD4590-09标准方法测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析，找出 其测量过程影响因素,归纳出不确定度的主要来源,建立不确定度评估步骤,通过计算 合成相对标准不确定度,从而求扩展不确定度。即当苯乙烯中阻聚剂含量为 13.8mg/kg时相对标准不确定度为1.4%,扩展不确定度为0.4mg/kg (K=2)。【期刊名称】 科技创新导报年(卷),期】 2012(000)009【总页数】2页(P129-129,131)【关键词】 苯乙烯;阻聚剂;不确定度【作 者】 王革【作者单位】 泉州中检石化检测有限公司,福建泉州 362000【正文语种】 中 文【中图分类】 TH7阻聚剂TBC,学名对叔丁基邻苯二酚广泛用于苯乙烯单体中。分光光度法是测定苯 乙烯中阻聚剂的标准方法1,但有关其分析结果的不确定度研究报道很少。本文对 测定苯乙烯中阻聚剂的不确定度拟定评定步骤,分析了测量不确定度的来源,用现代 统计理论,计算出相对标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果的主要因 素,这对更加准确测定苯乙烯中阻聚剂有重要指导意义。按照ASTMD4590-09的方法，将0.500gTBC溶解在500g甲苯中，配制成含TBC1000mg/kg 的标液，再配制一组浓度为 5.00,10.0,15O20.0,25.0mg/kg 标样, 分取标样10ml于有塞离心管，各加0.20mlNaOH甲醇溶液，振荡30秒，再加 0.40ml甲醇，振荡30秒，在5min内于波长为490nm分光光度计上测吸光度，作曲 线样品也同样吸10ml,测定方法和标样相同，测得吸光度从标准曲线上读的样品的 阻聚剂含量。本次实验两次吸光度A1=0.103,A2=0.104,读得含量分别为 x1=13.7mg/kg,x2=13.8mg/kg,=13.8mg/kg 式中:y-吸光度(A) X-被测溶液浓度(mg/kg) b-曲线斜率a-曲线截距 经对测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析,不确定度来源有:标准溶液配制产生的不确 定度;拟合标准曲线产生的不确定度;重复性测量产生的不确定度;仪器分辨率产生的 不确定度。3.2.1阻聚剂(TBC)标液配制的相对不确定度ubrel3.2.1 .1由称量引入相对不确定度ulrel用电子天平称取阻聚剂，由于天平检定给出允差1mg,天平产生的不确定度为 1/1.96=0.5mg,相对不确定度 u1rel=0.005/0.500=0.10%3.2.1 .2阻聚剂纯度的相对不确定度u2relTBC纯度不低于99%,是矩形分布u2=0.1/=5.8x10-3,按均匀分布,相对不确定度 u2rel = 5.8x10-3/=0.33%3.2.1 .3由100mlA级容量瓶引入的相对不确定度u3rel100ml容量瓶最大允许误差为0.10ml,按均匀分布相对标准不确定度为：3.2.3 .4 10ml移液管引入的相对不确定度u4rel10毫升移液管最大允许误差为0.015ml,按均匀分布相对标准不确定度 标准溶液配制产生的相对标准不确定度:3.2.2 回归曲线产生的相对标准不确定度以空白调零,分别对5种TBC标液进行三次重复测量，数据如表1所示。由表 1 拟合曲线方程:y=0.007465x+0.0006&斜率 b=0.007465,截距 a=0.00068 相关系数r=0.9998,n为测量点数(此处为6),m为重复次数(m=3).3.2.3 重复性测量产生的相对不确定度3.2.4 分光光度计分辨率产生的不确定度 分光光度计分辨率为0.001%,按均匀分布,相对标准不确定度Urel二kurel(k=2)其中K为包含因子;相对扩展不确度Urel=2x1.4%=2.8% 扩展不确度由上述计算可知，本次测定结果的扩展不确度为0.4mg/kg,此次苯乙烯中阻聚剂测 定结果表示为(13.80.4)mg/kg,(K=2)。(1) 从评定结果可看出,影响苯乙烯中阻聚剂测定结果的不确定度主要来源是校准曲 线的不确定度。(2) 在实际工作中,应对影响配制标准溶液标准不确定度和校准曲线的不确定度的各 种因素严格控制,尽量减少测量结果的不确定度。【相关文献】1 ASTMD4590-09 Standard Test Method for Colorimetric Determination of p-tert- Butylcatechol in Styrene Monomer orAMS by Spectrophotometry.2 JJF1059-1999,测量不确定度评定与表示s.3 王承忠.测量不确定度的基本原理及评定方法及在检测和校准中的应用.4 中国合格评定国家认可委员会,CNAS-CL07:2006测量不确定度的评估和报告通用要求.