海带中碘含量的测定

摘要：碘是人类必须的营养元素。它是甲状腺激素的重要组成成分，该激素在促 进人体的生长发育，维持机体正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。因此， 食物中碘含量的测定在营养学上具有重要意义。碘在海带中是以游离态和有机态 的形式存在的，为了防止碘单质在灰化时蒸发，要在灰化前加 NaOH。 关键词：海带 碘 萃取 碱固定 前言：常量的碘一般用常量法进行滴定测量，但食品，药品中碘含量较少，而且 碘还有部分一部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用的方法是在碱性条件 下灰化，碘被有机物还原成I - ,1 -与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性 条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。当用有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂中 呈粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与含量成正比，故可以用比色法测定。HO+IO - +H+f I +HO2 2 3 2 2实验部分1. 仪器试剂：马弗炉，容量瓶，玻璃漏斗等。维生素 C， 40%硫酸，氢氧化钠， 30%过氧化氢，固体碘酸钾。2.1标准溶液的配制：称取3.3701克碘酸钾，加水溶解后倒入2L容量瓶中，加 蒸馏水稀释定容至2L(1000ug)用移液管移取25ml试液置于250ml容量瓶中稀释 定容至 250ml(100ug)。2.2取5ml碘酸钾溶液置于50ml容量瓶中，加入绿豆粒大小的还原剂维生素C， 加入2滴40%的硫酸溶液使PH为12，加入5ml30%的过氧化氢，摇匀，再加 入 25ml 四氯化碳，摇匀使溶液分层，用移液管移去上层溶液，再用移液管移取 下层溶液于比色皿中测吸收曲线，参比溶液为四氯化碳。表一吸收曲线的测定波470480490500510520530540550560570长/n m吸0.000.000.010.010.020.020.020.020.010.000.00光 度A571859714612.3 工作曲线的测定：(1) 标准系列的配制：5个50ml容量编号15，分别向编号15的容量瓶中加 入2,4,6,8,10ml100ug/ml的碘的标准溶液，再加入适量的维生素C，摇匀，加入2 滴40%的硫酸，摇匀，加入5ml30%的过氧化氢溶液，摇匀，置3min,再加入25ml 四氯化碳，震荡一分钟摇匀。(2) 吸光度的测定：用1ml比色皿在最大吸收波长处以四氯化碳为参比溶液， 测量15号四氯化碳层溶液的吸光度，以碘为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘 制标准工作曲线。表二标准工作曲线编号1#2#3#4#5#碘含量/ug2004006008001000吸光度A0.0570.1520.1750.2250.268图一吸收曲线的测定图二标准工作曲线24 海带样品的测定（1）湿法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，燃烧后用 1mol/L 的氢氧化钠浸泡 24 小时，放入马弗炉（600C ）灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤并洗涤34次， 加入适量的维生素C,摇匀，加入25滴40%的硫酸摇匀，加入5ml30%的过氧 化氢溶液摇匀，置3min,加入25ml四氯化碳震荡一分钟，用移液管移取下层溶 液于比色皿中测定吸光度，四氯化碳为参比溶液。1#,2#试剂。（2）干法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，加入氢氧化钠固体，放在电炉上灰化 加入蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤34次，加入适量的维生素C,摇匀，加入 25滴40%的硫酸摇匀，加入5ml30%的过氧化氢溶液，摇匀，置3min，加入25ml 四氯化碳震荡一分钟，用移液管移取下层溶液与于比色皿中侧吸收曲线，四氯化 碳为参比溶液，从标准工作曲线上查出样品的碘含量。3#， 4#试剂。表三样品中碘含量的测定编号1#2#3#4#海带质量/g2.48402.42512.97202.9070吸光度A0.1440,1520.1340.120表四海带的含碘量编号1#2#3#4#碘含量g/kg1,2071.336o.6460.578结果与讨论（ 1） 干法湿法测得的含碘量不同，理论上应该是湿法大于干法，但是我测量的 干法大于湿法，原因有以下几点：研磨不够充分；灰化程度不够；加入的 氢氧化钠太少，有机碘在灰化过程中流失；马弗炉存在不足。（2） 碘的提取：在海带中提取碘，要把游离态和有机态的碘全都提取出来，海 带洗涤烘干，研磨充分，加入氢氧化钠充分混合，然后灰化，灰化完全后 用蒸馏水溶解趁热过滤，并洗涤干净，加入适量的还原剂维生素C,摇匀， 加入硫酸使溶液呈酸性，摇匀，加入足量的过氧化氢摇匀，静置，再加入 四氯化碳萃取，摇匀分层后，碘就存在于四氯化碳层。