样品旋光度测定

旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面：1、仪器 旋光计：中国药典规定，应使用读数至 0.01。并经过检定的旋光 计。旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。2、测定方法将测定管用供试液体或固体物质的溶液（取固体供试品，按各药品项 下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液或溶液适量（注意勿使发 生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。用同法读 取旋光度3次，取3 次的平均数，计算供试品的比旋度或浓度。3、注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正 l 次，以确 定在测定时零点有无变动。如第 2次校正时发现零点有变动，则应重 新测定旋光度。（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20C0.5C （或各品种项 下规定的温度）。（ 3）供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因 素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。根据药典旋光度都是按照重量计算的，液体也是，你必须用天平精密 称量，准确稀释。而且必须和文献上的方法用的溶剂一致。否则都不 准。【比旋度】=100a/lca 是旋光度读数l 是测定管长度c 每 100ml 溶液中所含的被测物质的重量，单位 g,c 是关键。用旋光仪测定所需样品浓度：公司里一般用0.1 g,配成10 mL的溶液进行测量，而且很多文献给的数值也是这种比例样品量（配制成溶液后）至少要在仪器的检出限以上，样品溶液的体积至少要充满旋光仪的小体积样品管沖h司Q.1L gaocni04知mtfttiand57 dagSSS nm20 YMJppDrtiig fifcrnHtunIHanr Fudnixig; Clwi, GuHiloc Zhang, KlarKBrang; LQO. JBHEltobbm 3xxnai of Opank CJiemfetr 2fl i 1* 16 D.2928-293LTitjAbtrid:Ful Tert Wew ctkiQ smsShow Oet&ts沖怕0 5 tfLffimnl9+%eeettismi55.&tfe35W nmJMheML art tidd MargretPatent： US2OO25(I55 4 2M9 :Tkk阳bind:Ful TestShow Dttafcafehn0.1 a!L00rri9B nfeeeethrdC5 deg339 nm23 -CMpporttigWjng,. ll|la: Lu. Kiadnuse 口ong. ZhEnhua; Fuu Xuan;n terras tun F 凸也 KiannmQAngavsndte ChanK - i-ibarnstKind Edltkinr EDS W1L4T, # 43 p. 3*70 - SC73Trfa.JLbicnd:Ful TanitartttaE一般需要浓度至少：1mg/mL6mL 石英样品管，则需要 6mg 旋光纯样品。色谱样品浓度： 5mg/mL每次分离样品最多20J*5mg/mL*0.5=0.05mg.需要分离120次！而且分离出来再浓缩也是个问题。解决办法： 1、不要求准确的值，只测正负，检测样浓度可否再低？10 倍2、尽量增加色谱样品浓度？10倍