大气 二氧化氮

作业指导书编号：TZEM QW 2036第1版第0次修改环境空气中二氧化氮的测定共4页第1页2015-02环境空气中二氧化氮的测定作业指导书1主题含义及有关质量或排放标准1.1主题含义规定了测定环境空气中二氧化氮的方法。2分析方法2.1方法出处盐酸萘乙二胺分光光度法 环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定HJ 479-20092.2适用范围本法适用于环境空气中二氧化氮的测定。本法检出限为0.12 ug/10mL吸收液。当吸收液总体积为10 mL,采样体积为24 L 时，空气中二氧化氮的检出限为0.005 mg/m3。当吸收液总体积为50 mL，采样体积为 288 L时，空气中二氧化氮的检出限为0.003 mg/m3。当吸收液总体积为10 mL，采样 体积为12-24 L时，环境空气中二氧化氮的测定范围为0.020-2.5 mg/m3。2.3原理空气中的二氧化氮被吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成 的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比，由此可计算吸收瓶内 的二氧化质量浓度，。2.4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸 根的蒸馏水、去离子水或相当纯的的水。2.4.1 冰乙酸。2.4.2 盐酸羟胺溶液，p =0.2-0.5 g/L。2.4.3 硫酸溶液，c(l/2 H SO )=1 mol/L：取 15mL 浓硫酸(p =1.84 g/mL)，徐24徐加入到500mL水中，搅拌均匀，冷去备用。2.4.4 N- (1-萘基)乙二胺盐酸贮备液，p (C HNH(CH) NH 2HCl) =1.00 g/L:10 7222作业指导书编号：TZEM QW 2036第1版第0次修改环境空气中二氧化氮的测定共4页第2页2015-02称取0.50 gN- （1-萘基）乙二胺盐酸盐于500 mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。 此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱内冷藏，可稳定保存三个月。2.4.5显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于约200mL40-501C 热水中，将溶液冷却至室温，全部移入lOOOmL容量瓶中，加入50mLN- （1-萘基） 乙二胺盐酸贮备液（245）和50mL冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕 色瓶中，在25C以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈淡红色，应弃之重配。2.4.6吸收液：使用时将显色液和水按4:1 （体积比）比例混合，即为吸收液。 吸收液的吸光度应小于等于0.005。2.4.7 亚硝酸盐标准贮备液，p （NO-） =250 ug/mL :准确称取0.3750g亚硝酸钠 （NaNO2，优级纯，使用前在1055C干燥恒重）溶于水，移入lOOOmL容量瓶中，用 水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。2.4.8亚硝酸盐标准使用液，p （NO-）=2.5 ug/mL:准确吸取亚硝酸盐标准贮2备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，临用现配。2.5仪器和设备2.5.1分光光度计。2.5.2 10mL比色管2.5.3吸收瓶2.5.4 一般实验室常用设备2.6分析步骤2.6.1标准曲线的绘制：取 6 支 10mL 具塞比色管，分别移取 0.00、0.40、0.80、0.12、0.16、2.00 mL 的亚硝酸盐标准使用液，加水至2.00mL，加入显色液8mL。各管混匀，于暗处放置20min （室温低于20C时放置40min以上），用10mm 比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除0.00mL的吸光度以后，对 应的NO-的质量浓度（ug/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。22.6.2. 空白试验2.6.2.1 实验室空白：取实验室未经采样的空白吸收液，用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度。实验室空白吸光度A。在显色规定条件下波动作业指导书编号：TZEM QW 2036第1版第0次修改环境空气中二氧化氮的测定共4页第3页2015-02范围不超过15%。2.622现场空白：将从采样现场带回来的空白吸收液按2.621测量吸光度。将 现场空白和实验室空白的测量结果对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原 因，重新采样。2.6.3样品测定采样后放置20min,室温20C下放置40min以上，用水将采样瓶中的吸收液 的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光 度，同时测定空白样品的吸光度。若样品的吸光度超过了标准曲线的上限，应用实验室空白试液稀释，再测定其 吸光度。但稀释倍数不得大于6。2.6.4计算和结果空气中二氧化氮质量浓度(mg/m3)，p (NO ) = (A-A-a) XVXD / (bXfXV )2 10 0式中：A吸收瓶中样品的吸光度；1A实验室空白的吸光度；0b标准曲线的斜率；a标准曲线的截距；V 采样吸收液的体积，mL ；V 换算为标准状态(101.325kPa，273K)下的采样体积，L；0D样品的稀释倍数；fSaltzman实验系数，0.88(当空气中的二氧化氮质量浓度高于0.72mg/m3 时，f 取值 0.77）。作业指导书编号：TZEM QW 2036第1版第0次修改环境空气中二氧化氮的测定共4页第4页2015-02编制：日期:审核：日期:批准：日期: