核磁共振氢谱解析方法

2.3核磁共振氢谱解析方法1、核磁共振氢谱谱图的解析方法a. 检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信 口樂号等。b. 应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。c. 确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。d. 根据分子式计算不饱和度u。e. 从积分曲线计算质子数。f. 解析单峰。对照附图I是否有一CH-O-、CHCOCHN二、CH C、RCOCHCl、3 3 3 2RO-CH -Cl 等基团。g. 确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香 族质子存在。如出现AA、BB、的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。h. 解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何 种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。i. 把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团， 并预测质子的化学环境。j. 用重水交换确定有无活泼氢。k. 连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照 已知化合物的标准谱图。2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1:已知某化合物分子式为CHNO。测定氢谱谱图如下所示，推定其结3 7 2解析 计算不饱和度u=l,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰， 峰高不大于 1 个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣 除杂质峰按 7 个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为 2：2：3， 可能有一CH、一CH、一CH基团。各裂分峰的裂距（J）,低场三 223重峰为7Hz,高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们 与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂 分为三重峰。则该化合物具有CH CH CH 结构单元。参考所给定的分322子式应为CH CH CH NO，即1硝基丙烷。32227 16 3例2：已知某化合物分子式为CH O，其氢谱谱图如下图所示，试求其结 构。解析 计算不饱和度u=0,为饱和化合物。从谱图看出有三种质子， 其质子比为1：6：9,6为1 4之间有明显CHCH的峰形，61.2 32为CH CH 中甲基峰，9个质子三个等价甲基，被邻接一CH2 分裂为三 32重峰。6 3.6处应为一CH ，有6个质子三个等价亚甲基，可能连接氧原 2子，所以在较低场共振，同时被邻接甲基分裂为四重峰。更低场6 5. 2 处为单峰，含有 1 个质子，说明无氢核邻接，是与氧相接的一个次甲基峰。 连接各部分结构应为(CH CH O) CH与标准谱对照相吻合。323例3已知某化合物分子式CHBr，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。89解析 由分子式可知不饱和度u=4,在谱图上6 7.3左右有弱强强弱 四条谱线属于AA、BB、系统，这是对位二取代苯中质子的吸收峰形。6 1.3 为甲基的吸收峰，受相邻碳上二质子的偶合裂分为三重峰。6 2.6为一CH2的吸收峰，受相邻甲基偶合而裂分为四重峰，所以61-3之间的峰为 CH -CH -，另外根据分子式可知还有溴，所以化合物分子式为32Br-Ph-CH -CH 。23如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！