交联度测试装置操作规范

编号：XN/WI017-ZG-2009 第 3 页 共 3 页交联度测试装置操作规程1目的EVA类胶粘剂的交联度测定，本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。2范围新能研发中心实验室3责任实验室设备负责人，负责设备的使用及日常维护与点检并填写设备使用记录。4操作流程4.1实验药品的准备：二甲苯A.R 500g，分析纯或化学纯均可。2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）5.0g。4.2实验装置：检查装置是否干净。4.3辅助用具：铜丝、订书针、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0200的温度计，盘子。4.3实验步骤：4.3.1不锈钢网袋的制作：先将不锈钢网洗净，晾干，放入100左右的烘箱烘干，截取3590mm，对折成35mm45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约2045mm），并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量（W1）。4.3.2制作样本碎片：将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样）用剪刀剪成小碎片，在1/1000电子天平上准确称取试样0.1450.150g（准确到0.001g），将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。把袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。4.3.3萃取：试样包用铜丝悬吊在有回流装置的烧瓶中，加入二甲苯为溶剂（溶剂要充足，1000ml烧瓶要装500g溶剂）和抗氧剂264。开冷却水，沸腾回流5h，一般回流速度为2040滴/min。冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度14120，真空度0.08Mpa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）精确到0.01g。4.4数据处理C=1-(W3-W4)/(W2-W1)100C交联度%W1空袋重量g W2装有试样的袋重g W3试样包重g W4经溶剂萃取和干燥后的试样包重g5.注意事项 5.1本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。5.2萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直到混浊为止，混浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达8090%。5.3二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能在通风柜内使用，要戴上防护用品，要小心操作。5.4使用完的一起要拆卸开清洗干净，放到原来的位置，加热器注意存放在干燥，尽量避免酸碱的位置。5.5实验药品摆放整齐。5.6检查通风橱工作情况。6设备日常维护点检按照实验室设备周点检表中的项目进行检查。7相关记录实验室设备周点检表拟制： 审核： 批准： 附图：交联度测试装置操作流程图