研究设计性实验模板-徐州师范大学

设计性实验选题目录五卤硒基氧化毗咤配合物的合成和性质研究4五卤筑基氧化毗咤配合物的合成和性质研究5N一芳基一2乙基一3羟基一4一比咤酮及其金属配合物的合成、性质和表征6卤代水杨醛缩氨基Schiff Base配体及其金属配合物的合成、性质和表征 8 1 （2, 6一二异丙基苯基）咪哩的合成9四配位NiX2（pph3）2（X=Cl, Br）的合成及表征113, 8一二乙焕基一1, 10邻菲罗琳的合成与表征12焕金一麟化合物的合成与发光性能14固相法合成碘代水杨醛缩苯胺金属配合物的研究16碘代水杨醛缩乙醇胺金属配合物的研究17基于酰踪配合物的荧光材料的设计、合成18香豆素基Zn离子荧光探针的合成及性质研究19功能性离子液体的设计和合成21取代水杨醛的合成21（一二（2, 6一二异丙基苯基）4, 5一二氢咪哇的合成221 （2, 4, 6一三甲基苯基）咪唾的合成232睡喃3, 5 （4 6例一二酮的合成之一:无水甲醇的制备252睡喃3, 5 （4 6例一二酮的合成之:2-（2-氧代丙硫基）乙酸甲酯的制备25 2斤!喃-3, 5 （4 6二酮的合成之三:目标化合物的合成26氮杂卡宾（NHC）前体的合成之一:双亚胺的制备27氮杂卡宾（NHC）前体的合成之:合环27绿色条件下的Hantzsch反应283, 4一氢喀咤-2酮的结构修饰28增环中氮苛的合成296氨基一4芳基一5貳基一2一甲基口比咤3碳酸甲酯的合成30苯并4, 5咪噗并1,2-a嗑咤3牌的绿色合成32双口比咤酮衍生物的合成32溟代2, 3, 4, 6-四一乙酰基一比喃（型）葡萄糖的制备34 （2S, 3s,4R,5R,6R）-2平基一3, 4, 5一三半氧基一6平氧甲基一四氢2斤毗喃葡萄糖34的合成1, 1I 联恭类化合物的制备36八角茴香挥发油B环糊精包合物的制备与验证36黄岑背固体分散体的制备及验证38二甲氧基大黄素衍生物的合成40苯妥英钠的合成41阴阳离子未知液的定性分析42流动注射微柱在线富集原子荧光测定痕量锌43流动注射微柱在线富集GC-MS测定酚类物质44食醋中总酸量和氨基酸态氮含量测定方法的比较45CeO2基混合氧化物的TPR测试46Sol-gel法制备堇青石蜂窝陶瓷载体Y-AI2O3涂层47微乳相萃取荧光光度法测定铝含量48浊点萃取火焰原子吸收光谱法分析常形态49介质环境对小柴碱分子光谱的影响50组分浓度对0:SCbrCu2OlT鲁米诺非线性体系行为的影响51线性扫描伏安法测定水样中微量铜52铁矿石主要成分分析53反相离子对色谱法检查西维来司钠原料中有关物质及其含量测定方法研究 54 酸性染料比色法测定复方氢化可的松霜中盐酸苯海拉明的含量方法研究55茶叶中有效成分的提取56蔬菜中维生素含量的检测57废弃泡沫塑料的性质及再利用58Fe/HzSO”体系电化学振荡的研究59微铜电极在CChCOOH溶液中的恒电位电流振荡60磁场对Fe/HzSO,体系阳极溶解过程的影响612一甲基一3丁烯2醇(MB0232)与0H自由基的反应机理的研究62甲基丙烯醛与C1原子反应机理的研究64甲基丙烯醛与C1原子反应机理的研究662一甲基一3丁烯2醇(MB0232)与0H自由基的反应机理的研究68 管线钢X70在中性或酸性溶液中的氢渗透行为研究 ?1 管线钢X70在中性或酸性溶液中的应腐蚀开裂行为研究 ?2 无机物的定量构效关系研究 73 有机物的定量构效关系研究 74 烷燈及其衍生物的定量构效关系 76 取代苯类化合物结构与毒性的效应关系 78 减租表面活性剂对离心泵性能影响的实验 80 局部管件内表面活性剂湍流减阻特性实验 82五卤硒基氧化毗咤配合物的合成和性质研究【实验目的】1 .掌握并能熟练的查阅和应用国内外文献,从实验中领悟科学探索和研 究的方法,培养自己的创新意识和创新能力;2 .掌握无机化学和有机化学实验中的基本操作和基本技能、技巧。（氨基 保护、取代、氧化、重氮化等）；3 .掌握配合物合成的基本方法和性质研究的方法。【实验原理】目前,硒已被普遍认为是人体所必需的种微量元素,具有广泛的生物学功 能。它的缺乏会导致人的多种疾病,如癌症、心血管病等。多年来,硒与健康的 关系受到医学界的重视。一般认为有机硒化合物比无机硒毒性小而且疗效高。目 前不少研究者致于探讨将无机硒转化为有机硒的方法,并使有机硒逐步应用到 保健食品和药品之中。本实验课题合成含硒配合物来研究和探讨其对生物活性 （抗真菌,抗细菌和癌细胞）的影响。合成路线;【实验要求】一 .主要研究内容;1 . Mn+ （Mn+=Cu Zn、等和稀土金属离子）与硒基N一氧化口比咤配合物的合成。2 .该配合物的结构分析（X一晶体衍射）和各种波谱测试、分析（UV、IR、NMR、MS等。3 .该配合物的抑菌、杀菌和抗肿瘤等生物活性实验测试。二 .总体安排、步骤和进度1 .査阅文献资料:配体、配合物的合成,活性测定方法:4学时2 .合成配体:(氨基保护、取代、氧化、重氮化等)30学时3 .合成配合物、培养单晶：16学时4 .性质研究：元素分析、紫外一可见、红外光谱、摩尔电导和活性测定：18学时 执笔人:牛德仲 审核人：牛德仲五卤筑基氧化毗咤配合物的合成和性质研究【实验目的】一.掌握并能熟练的查阅和应用国内外文献,从实验中领悟科学探索和研究 的方法,培养自己的创新意识和创新能力:二.掌握无机化学和有机化学实验中的基本操作和基本技能、技巧。(氨基保护、 取代、氧化、重氮化等)；三 .掌握配合物合成的基本方法和性质研究的方法。【实验原理】2流基口比碇-N-氧化物(2-pyridinethiol-l-oxide, PTO)是种高效、安全、具 有广谱活性的杀菌剂。农业上,PTO被称为“万亩定”，可作为杀菌剂和杀细菌 剂,对多种果树、棉花、麦类、蔬菜叶面病害有效,可用于防治苹果疮痂病和卷 叶病。医学上,PTO锌盐(ZPT)已获得美国FDA的新药批准。PTO钠盐称为毗 硫霉净,作为抗菌和抗真菌药用于治疗脂溢性皮炎、花斑癣等体表性疾病,也可 作为外用药和化妆品的防腐剂。鉴于PTO及其金属盐广谱的抗菌防霉活性和广泛的用途,国内外学者对 PTO合成方法进行了较深入的研究。由于制备PTO所使用的起始原料毗碇价格 昂贵,且合成步骤较长,关键反应的条件苛刻,总反应收率低,致使目前国内外 市场上PTO及其金属盐的价格长期高居不下，甚至在国内长期缺货。目前,虽有不少研究者仍在探讨疏基氧化毗咤类配合物的合成及其应用，但 其另一致命的缺点是在水中溶解度极小（ZPT为20-30ppm）,影响了它更广泛的应 用。本实验课题合成含卤素取代疏基毗咤配合物来研究它们的溶解性并探讨其对 生物活性（抗真菌,抗细菌和癌细胞）的影响。合成路线:【实验要求】一 .主要研究内容:1 . Mn+ （Mn+=Cu, Zn、等和稀土金属离子）与含卤素取代筑基N一氧化毗咤配合 物的合成。2 .该配合物的结构分析（X一晶体衍射）和各种波谱测试、分析（UV、IR、NMR、 MS等。3 .该配合物的抑菌、杀菌和抗肿瘤等生物活性实验测试。二 .总体安排、步骤和进度1 .查阅文献资料:配体、配合物的合成,活性测定方法;4学时2 .合成配体：（氨基保护、取代、氧化、重氮化等）30学时3,合成配合物、培养单晶：16学时4.性质研究：元素分析、紫外一可见、红外光谱、摩尔电导和活性测定：18学时 执笔人:牛德仲审核人:牛德仲N芳基2乙基一3羟基一4.口比咤酮及其金属配合物的合成、性质和表征【实验目的】1 .通过标题配体的合成,学习有机微波合成的方法和实验条件。2 .通过标题配体配合物的合成,学习一般金属配合物的合成方法和实验条件。3 . 了解金属配合物的性质实验和表征方法。【实验原理】本实验以3羟基一2乙基一4毗喃酮和不同的取代苯胺为原料采用微波辐射法合成各种N一芳基一3羟基一2乙基一4一口比咤酮配体。通过在芳基上引入不同 的取代基对配体进行结构修饰,从而改变配体的性质。再以其为配体合成各种不同金属离子的配合物。N=2 或 3然后对其进行红外、紫外等基本表征,并测定它们些化学性质。【实验要求】1 .合成2-3个不同芳基取代的毗咤酮配体（24学时）;2 .每个配体合成2-3个不同金属的配合物（18学时）;3 .分别对配体和配合物进行表征（18学时）。共60学时 【实验提示】实验中可参考下列文献:1. N一芳基一2乙基一3-羟基比駐酮的微波合成.有机化学,2003, 23（1）, 89-912. Synthesis and Crystal Structure of Tris(N-p-methylphenyl-3-hydroxy-2-ethyl-4- pyridinonato)iron(III),结构化学,2001, 20(6):4664693. Three N-Aryl-Substitutied 3-Hydroxy-pyridin-4-one. Acta Cryst. 1998, C54,430433执笔人:路再生审核人:牛德仲卤代水杨醛缩氨基Schiff Base配体及其金属配合物的合成、性质和表征【实验目的】1 .通过水杨醛的卤代反应,学习卤代反应的方法和实验条件。2 .通过卤代水杨醛与氨基化合物的缩合反应,学习醛氨缩合反应的方法和实验条件。3 .通过Schiff Base配合物的合成,学习金属配合物的合成方法和实验条件。4 . 了解金属配合物的性质实验和表征方法。【实验原理】本实验以水杨醛与卤素为原料合成各种卤代水杨醛。通过在水杨醛上引入不同的卤素对配体进行结构修饰,从而改变配体的性质。X2+ HX再以卤代水杨醛与各种氨基化合物反应合成各种不同Schiff Base配体。+ h2nr然后以各种Schiff Base为配体与各种金属离子反应合成配合物。然后对其进行红外、紫外等基本表征,并测定它们一些化学性质。【实验要求】1 .合成2个不同的卤代水杨醛（16学时）；2 .合成2个不同的Schiff Base配体（16学时）3 .每个配体合成2-3个不同金属的配合物（16学时）；4 .分别对配体和配合物进行表征（16学时）。共64学时【实验提示】实验中可参考下列文献:1 .樊能廷,有机合成事典,北京:北京理工大学出版社,1992, P592 .柳翠英,刘培漫，李忠,铜（II）的N-（2羟基乙基）水杨醛亚胺配合物的合成及 抑菌活性。山东医科大学学报,1994, 32 （2）, P1711743 .柳翠英,赵全芹,郭秀英,5氯，N- （2羟基乙基）水杨醛亚胺Schiff碱的 合成与表征,化学试剂,1998, 20 （1）, P424 .万家义,郑振华,王鹏,彭新民，澳代水杨醛型Schiff碱金属配合物的合成、 表征与磁性研究,精细化工,2004年,21 （2）, P8187执笔人：路再生 审核人:牛德仲1 （2, 6一二异丙基苯基）咪哇的合成【实验目的】1 .通过这种化合物的制备掌握有机配体合成中的些基本操作技术。2 .通过该化学物的表征，掌握常用的有机化合物的表征方法（NMR, GC-MS,lR)o3 .通过这种化合物的制备掌握升华仪的使用方法。【实验原理】咪哇及其衍生物广泛存在于自然界和有机化合物中,它们因为具有很好的生 理活性,在合成、应用有广泛的作用,特别在医学这个领域为人们所重视。其中 发现1 一位和3位取代的芳环或杂环【5句同时带有供电子基团时的咪哇盐类化合 物，具有非常好的抗癌活性网，抗肿瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齐 活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此类咪嘎盐类化合物的合成为许多化学 工作者关注,并以此咪哇类化合物为基础合成的反应衍生物研究已成为咪哇类的 研究热门方向。本实验合成的咪畔的实验路线如下:【实验要求】1、实验仪器与实验试剂250 m烧瓶,耐压瓶，冷凝回流管,搅拌磁子,电磁搅拌器,油浴锅,加热器， 升华器,抽滤瓶,真空泵，锥形瓶若干，分液漏斗（250 mL, 500 mL）,激 蒸 发仪。2, 6一二异丙基苯胺,乙二醛,甲醇,氯化铉，甲醛,磷酸,乙酸，无水硫 酸钠，饱和NaCl水溶液。建议需要35学时,分五次进行。第一次5学时，进行试验的设计,试验方 法的文献査找,实验仪器的准备。第二次5学时,完成实验第一步,即样品的第 步合成部分:第三次5学时,完成实验第二步合成:第四次5学时,进行反应 结束后产品的处理（第二到四次实验需要连续完成）。第五次即产品的分离（采 用升华方法）,需要10个学时。第六次产品产率计算及表征,需要5学时。【实验提示】化合物的表征:1、用KBr法测样品的红外光谱。2、GC-MS测量纯度和分子量3、用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。第二到四次实验需要连续三天完成。执笔人:史延慧 审核人:牛德仲四配位NiX2(pph3)2(X=Q,Br)的合成及表征【实验目的】1 .通过这种化合物的制备掌握合成化学中的一些基本操作技术。2 .通过该化学物的表征,掌握常用的金属有机化合物的表征方法(IR, NMR,UV )。3 , 了解混配配合物的制备方法。【实验原理】有机金属磷化合物近几年来受到越来越多的重视。磷化合物作配体在金属有 机催化合成各种有机化合物中有着十分广泛的应用。具有四配位的银的化合物十 分常见,通常形成平面四方形结构或变形的平面四方形。混配配合物是指由两种 或两种以上的不同配体共存于配合物的内界,所组成的类单核或多核异配位配 合物的总称。配体具有给电子和吸电子两种极端类型,例如纯的给电子类型的配 体如脂肪胺和脂肪醛.一般来说，第一周期的,N, 0由于它们没有空轨道只有给电 子的能力,不具有接受n电子能力。而CO和PX3(X=F,Cl,Br)是类弱的给电子 体而好的接受n电子体的典型代表。PPh3是非常有用的配体,广泛应用于制备各 类金属有机化合物中。它具有给电子和西电子的双重作用。Ni?的d轨道含有8 个电子,所以Ni可以接受d的孤对电子,同时又与P形成反馈n键。本实验是用NiX? 6H?0(X=Br,Cl)与三苯基磷的加合反应制备二卤二(三苯基磷)合锲(II),反应如下:9Ph。hAcOH ?+ NiCk -6H2OClNiClPh【实验要求】仪器和试剂仪器:红外光谱仪、紫外光谱仪、NMR核磁、真空干燥器、天平、250ml锥形瓶、 磁搅拌器一台、吸滤瓶个（500ml）,布氏漏斗个、其它常规玻璃仪器 试剂:三苯基磷、叔丁基醇、六水合二氯化银、六水合二澳化银、冰醋酸、乙醇、 乙醛建议需要20学时,分三次进行。第一次5学时,进行试验的设计,试验方法的 文献查找,仪器的准备。第二次5学时,完成实验第一步,即样品的合成部分; 第三次5学时,完成实验第二步,即产品的分离、干燥及产品表征。【实验提示】化合物的表征4、用KBr法测样品的红外光谱。5、用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。6、配适度的溶液进行紫外光谱测定。冰醋酸有很强的腐蚀性,使用时要注意。执笔人:史延慧审核人：牛德仲3,8一二乙焕基一1,10 .邻菲罗琳的合成与表征【实验目的】1 .掌握步反应合成3, 8一二溟1, 10邻菲罗琳的过程;2 .掌握柱层析色谱法分离有机化合物的方法;3 .掌握Sonogashira偶合反应合成快的方法。【实验原理】1. 步反应合成3, 8一二溟1, 10邻菲罗啾”【实验要求】试剂:硝基苯（500mL）、1,10邻菲罗琳盐酸盐（100克）、液溟、浓氨水、二氯 甲烷、甲醇、四氢吠喃、氢氧化钾、无水MgSCU、氢化钙、金属钠、二苯甲酮、 镁条、碘单质、碘化亚铜、三乙胺（500mL）、苯、氯化二（三苯基摩）把、三 甲基硅乙焕基、色谱柱、柱层析用中性硅胶仪器:HJ-6型多头磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、熔点测定仪、玻璃砂心漏 斗、抽滤瓶、循环真空泵、100 mL （5个）和250 mL （5个）圆底烧瓶250 mL、 250 mL三颈圆底烧瓶2个、100 m、500 mL和1 L的分液漏斗、紫外灯、高分 辨质谱仪、核磁共振仪器学时分配:1 .仪器准备及溶剂处理（16学时）2 .合成3, 8一二溟1,1一邻菲罗咻（16学时）3. Sonogashira偶联反应合成快(32学时)【实验提示】所用溶剂要经过干燥、纯化。参考文献:1. Tetrahedron Letters, 1995, 36(20), 3489-3490.2. Synthesis, 2005, 3, 367-373.执笔人:李秀玲 审核人：牛德仲焕金麟化合物的合成与发光性能【实验目的】4 .掌握硬软酸碱规则(HSAB)在快金一麟化合物中的应用;5 .掌握柱层析色谱法分离金属有机化合物的方法;6 .掌握发光性能测试过程。【实验原理】1 .硬软酸碱规则(HSAB)硬亲硬,软亲软。Au离子作为软酸,与软碱快基给体结合,具有高度的 选择性,便于通过定向设计,合成Au的化合物。2 .焕金一隣化合物的发光性能由于金的重原子诱导效应和焕的良好共匏性,快一Au(l)一瞬配合物通常具 有发光强,可调控,配位特点鲜明,选择性高,便于通过定向设计合成等优点。 在金焕化合物中,由于相对论性效应常存在短的AuAu金属键，金属键对形成 索燈结构起重要作用,这使得金焕化合物具有多变的分子结构及丰富的光物理性 能,可能发生包括MLCT（金属T配体电荷转移），ILCT（配体内电荷跃迁），LLCT （配体一配体间电荷转移）以及因为较强的Au（I）Au作用而产生的较低能量的MMLCT （金属T金属配体间电荷转移）等各种跃迁形式引起的发光。【实验要求】试剂:二氯甲烷、甲醇、四氢吠喃、氢化钙、金属钠、苯甲酮、镁条、碘单质、 碘化亚铜、三乙胺（500 mL）、二异丙基胺、氟化钾、3, 8一二乙快基一1, 1邻菲 罗啾、乙醜（Et2。）、正己烷、硫酸亚铁、浓硫酸、氯化钙、氯金酸、四氢曬吩（血）、 1,1一二苯基瞬甲烷、1,5一二苯基隣戊烷仪器:HJ6型多头磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、玻璃砂心漏斗、25 mL 容量瓶（5个）、50 mL容量瓶（5个）、Schlenk瓶、真空线系统、氨气、抽滤瓶、 循环真空泵、100 mL （5个）、色谱柱、柱层析用中性硅胶、紫外灯、荧光光谱 仪、可见紫外吸收光谱仪学时分配:3 .仪器准备及溶剂处理（16学时）4 .合成氯化四氢睫吩金（4学时）HAuCI4 4H2O + tht Au（tht）CI3.合成焕化金（8学时）4.合成、分离、提纯快金一隣化合物（16学时）C 三 CAuC=CAuC=CAuP5 .光谱性质测试（吸收光谱、激发光谱和发射光谱测试）（20学时）【实验提示】所用溶剂要经过干燥、纯化。执笔人:李秀玲 审核人:牛德仲固相法合成碘代水杨醛缩苯胺金属配合物的研究【实验目的】1 .了解微波辅助条件下固相法合成配合物的原理及方法。2 .制备碘代水杨醛缩苯胺合铜配合物。3 .增强环保意识,培养绿色化学理念。【实验原理】固相化学反应和溶液中的化学反应样,必须遵从热力学和动力学的限制和 要求。固相化学反应能够进行的热力学条件是其反应自由能变小于零,而从动 学的角度看,固相化学反应发生的必须条件是反应物分子的相互碰撞。本实验所 用反应物为分子晶体,是由物质的分子靠比化学键弱得多的分子间力结合而成 的,其化学键只在分子范围内是连续的,故可将其看作零维固体。由于这类固体 中链间或层间距较大,使得链间或层间的相互作用变得很弱，晶格容易变形,使 其它分子容易插入链间或层间,同时,分子的可移动性也较强。碘代水杨醛缩苯 胺是低熔点的有机固体,在进行固相配位化学反应时可能在室温附近即可进行。 若在微波辅助条件下,进行固相配位化学反应,将大大缩短反应时间,提要产率。 由于固相配位化学反应不使用溶剂,故能减少污染，节省能源。【实验要求】通过检索文献,确定微波辅助条件下固相合成配合物的基本条件,设计出最 佳实验方案,完成碘代水杨醛缩苯胺合铜配合物的合成。【实验提示】1 .要顺利完全本实验,必须熟悉固相合成配合物的基本原理,查阅相关的文 献资料。2 .在实验操作时,可将反应物进行预研磨,减小反应物的粒度,有利于混合 均匀。3 .在使用微波时,要注意探索所用微波的功率和时间。当个反应的结果受 多个因素影响时,为了得到最佳反应条件,可以采用“正交设计法”,尽可能减 少实验的次数,并经过合理的分析，达到最佳效果。4 .运用IR、UV等手段表征合成的配合物。执笔人:徐锁平 审核人:牛德仲碘代水杨醛缩乙醇胺金属配合物的研究【实验目的】1 .掌握苯环碘代反应的操作,。2 .学会化合物的分离和提纯操作。3 .T解金属配合物的表征。【实验原理】根据苯环碘代反应的基本原理，以K!和KIO3作为碘代试剂,合成碘代水杨 醛。依据醛与胺的缩合反应原理,合成碘代水杨醛缩乙醇胺,然后进一步与过渡 金属盐作用形成配合物。【实验要求】通过检索文献，确定合成碘代水杨醛及碘代水杨醛缩乙醇胺的基本条件,设 计出最佳实验方案,完成碘代水杨醛缩乙醇胺合铜配合物的合成。【实验提示】1 .要顺利完全本实验,必须熟悉配合物合成的基本原理,查阅相关的文献资 料。2 .对反应温度的控制,物质的分离和提纯等操作要熟悉。3 .会运用IR、UV等手段表征合成的配合物。执笔人:徐锁平 审核人:牛德仲基于酰踪配合物的荧光材料的设计、合成【实验目的】1、掌握物质产生荧光的条件。2、合成系列酰踪配合物,探讨物质结构与荧光性质间的关系。【实验原理】荧光是分子基态的电子经过激发获得能量跃迁到第一激发态最低振动能级 后,又从第一激发态最低振动能级各电子亚层失活回到基态时所释放的能量辐 射。化合物产生荧光的最基本的条件是它发生多重性不变的跃迁时所吸收的能量 小于断裂最弱的化学键所需要的能量,其次,在化合物的结构中必须有荧光发色 团,如=C=0、一N=0、一N=N、=C=N、=C=S等。当这些基团是分子的共 班体系的一部分时,则该化合物可能产生荧光。研究表明,许多配体分子在自由 状态下不发光或发光很弱,形成配合物后转变成强发光物质。酰踪化合物是酰腓与醛或酮亲核加成反应的产物。酰踪基团包括由次胺基联 结的酰基和亚胺基,具有很强的配位能力,能与过渡金属,稀土金属,甚至主族 金属形成配合物，其中研究最多的是第一过渡金属配合物。由于酰腺基团存在酮 式和烯醇式,基团本身可以单齿和双齿配位,加上取代基的配位,酰踪配合物表 现出多样的配位形式。本实验拟通过2羟甲基蔡醛与取代苯甲酰肿合成系列新的 酰踪配体,再引入第二配体N杂环分子（比咤、2氨基毗咤、咪喋）,通过二元 混合配体与金属的配位,进步增大共甄体系、提高结构刚性,考察产物荧光性 质,比较取代基、N杂环分子对荧光性质的影响,寻找有效的荧光材料。【实验要求】1、通过2羟甲基蔡醛与取代苯甲酰肿的缩合反应合成系列新的酰腺配体,并 对其进行红外、紫外、热重、电化学、磁性、X射线衍射等结构表征,并测 试其荧光性质;2、并进步引入第二配体N杂环分子,通过二元混合配体与金属进行配位, 得到系列新的金属配合物,并对其进行红外、紫外、热重、电化学、磁性、 X射线衍射等结构表征;通过金属配位,进步增大体系共辄度、改变分 子刚性,分别考察配合物荧光性质，比较配位前后荧光性质的改变,寻找 有效的荧光材料。执笔人:刘会艳 审核人:牛德仲香豆素基Znu离子荧光探针的合成及性质研究【实验目的】1、了解化学荧光探针的工作原理及用途;2、掌握Zn荧光探针的合成及性质研究。【实验原理】化学荧光探针对于离子或分子的识别具有方便、快捷、灵敏度高、选择性好 等优点,这些探针分子在结构上通常具有三部分（图!）: 1）识别基团（receptor unit）,能选择性地与被分析物相结合（一般形成络合物的形式）,使传感器所处的 化学环境发生改变;2）荧光报告基团（fluorophore）,把识别基团与被分析物络 合所引起的化学环境变化转变为容易观察到的输出信号（主要包括荧光、电流、 电极电势等）；3）连接基团（spacer）,将识别基团和荧光报告基团连接起来的部 分,根据设计机理的不同可以有多样的选择。Report moiety-euos nd3o图1锌离子是生物体中继铁之后第二富集的过渡金属,由于Zn具有满壳构型 (3/04s),缺乏谱学性能,常规谱学手段对分析Zn存在一定的困难,而Zn 不猝灭荧光,因此,利用荧光检测技术能够实现对Znn的快速识别,同时实现在 分子水平上对活体中锌离子的示踪和造影。Zn离子荧光探针的工作原理如图2 所示。X波长/nm波长/nm图2这类荧光增强型探针能够实现对离子的快速响应,在这些探针分子结构中, 识别基团可选择对锌离子具有良好配位能力的多毗碇单元如二(2-比咤甲基)胺， 荧光团通常有荧光素类、蔡酰胺类、香豆素类等。【实验要求】查阅文献和熟悉相关基础知识5学时设计及合成化合物30学时性质测试!0学时研究报告整理6学时执笔人:李团结 审核人:牛德仲功能性离子液体的设计和合成【实验目的】1、了解室温离子液体的结构和特点;2、掌握常见离子液体的合成【实验原理】利用N一甲基咪哇的碱性和亲核性,和不同的卤代煌反应形成简单卤素为阴 离子的离子液体RMIMFX,再和不同的阴离子交换,形成各种不同的功能性离子 液体,例如阴离子为0H-的碱性离子液体、为HSO;的酸性离子液体,还有BF、 PF6等接近中性的离子液体。其中卤代姪可以通过相应的醇和卤化氢反应来制备。 【实验要求】通过检索文献,选择以N一甲基咪嚟为基础原料的离子液体合成方法。确定 最好合成路线和检测手段。【实验提示】N一甲基咪理和卤代燈反应为放热反应,可以通过递加卤代燈的方式控制反应 的进行,防止暴沸的产生。执笔人:王香善 审核人:王香善 取代水杨醛的合成【实验目的】1、了解 Vilsmeier 和 Reimer-Tiemann 反应的原理;2、掌握Vilsmeier和Reimer-Tiemann反应制备芳醛的方法。【实验原理】Vilsmeier和Reimer-Tiemann反应都是利用富电子的苯环制备芳醛的重要 方法。Vilsmeier是以DMF和三氯氧磷为甲酰化试剂,后者Reimer-Tiemann反 应以氯仿和强碱,通过卡宾中间体达到甲酰化的目的。【实验要求】通过检索文献,选择以对甲苯酚为原料通过Reimer-Tiemann反应制备5-甲 基水杨醛;2-蔡酚为原料通过Reimer-Tiemann反应制备2-羟基T-蔡甲醛；间 苯二酚或1, 4-苯二酚为原料通过Vilsmeier制备相应的取代水杨醛,确定最佳 合成路线和检测手段。【实验提示】可以通过水蒸气蒸镭反应来提纯产物,也可以利用醛和亚硫酸氢钠的可逆反 应来提纯。执笔人:王香善 审核人:王香善(N,N 一二(2,6一二异丙基苯基)4,5一二氢咪嘎的合成【实验目的】1.通过这种化合物的制备掌握有机配体合成中的些基本操作技术。2,通过该化学物的表征,掌握常用的有机化合物的表征方法(NMR, LC-MS, IR)O3.通过这种化合物的制备掌握升华仪的使用方法。【实验原理】咪哇及其衍生物广泛存在于自然界和有机化合物中，它们因为具有很好的生 理活性,在合成、应用有广泛的作用,特别在医学这个领域为人们所重视。其中 发现1 一位和3位取代的芳环或杂环目旬同时带有供电子基团时的咪哇盐类化合 物，具有非常好的抗癌活性,抗肿瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齐 活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此类咪理盐类化合物的合成为许多化学 工作者关注，并以此咪哇类化合物为基础合成的反应衍生物研究已成为咪哇类的 研究热门方向。本实验合成的咪唾的实验路线如下：【实验要求】1、实验仪器与实验试剂250 mL烧瓶,耐压瓶,冷凝回流管,搅拌磁子,电磁搅拌器,油浴锅,加 热器,抽滤瓶，真空泵,锥形瓶若干,分液漏斗（250mL、500mL）,旋转蒸发 仪,双排管真空线。2, 6一二异丙基苯胺,乙二醛,甲醇,硼氢化钠,氯化镂,甲醛，乙醴,无 水硫酸钠,饱和NaCl水溶液。建议安排45学时,分五次进行。试验的设计、文献查找、试验方法的确定及 实验仪器的准备需5个学时;实验第一步（即样品的第一步的合成）需5个学时; 第二步实验的完成需10个学时;实验第三步的合成需5个学时;第五个5学时, 反应结束后产品的处理需5个学时；目标产品的分离,需要10个学时；产品产 率的计算及表征,需要5个学时。【实验提示】化合物的表征:7、用KBr法测样品的红外光谱。8、LC-MS测量纯度和分子量9、用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。执笔人:曹昌盛 审核人：王香善1 （2, 4, 6一三甲基苯基）咪哇的合成【实验目的】1 .通过这种化合物的制备掌握有机配体合成中的些基本操作技术。2 .通过该化学物的表征,掌握常用的有机化合物的表征方法(NMR, GC-MS, IR)O3 .通过这种化合物的制备掌握升华仪的使用方法。【实验原理】咪哇及其衍生物广泛存在于自然界和有机化合物中,它们因为具有很好的生 理活性,在合成、应用有广泛的作用,特别在医学这个领域为人们所重视。其中 发现1 一位和3位取代的芳环或杂环8】同时带有供电子基团时的咪哇盐类化合 物，具有非常好的抗癌活性，抗肿瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齐 活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此类咪哇盐类化合物的合成为许多化学 工作者关注，并以此咪哇类化合物为基础合成的反应衍生物研究已成为咪哇类的 研究热门方向。本实验合成的咪畔的实验路线如下:【实验要求】1、实验仪器与实验试剂250mL烧瓶,耐压瓶,冷凝回流管,搅拌磁子,电磁搅拌器,油浴锅,加热 器，升华器,抽滤瓶,真空泵,锥形瓶若干，分液漏斗(250mL. 500mL),旋 转蒸发仪。均三甲基苯胺,乙二醛,甲醇，乙酸铉,甲醛水溶液,冰醋酸,乙嵯，碳酸 氢钠水溶液，无水硫酸钠,饱和NaCl水溶液。建议安排35学时,分五次进行。试验的设计、所用方法的文献查阅、仪器的 准备需5学时;实验的进行需10学时;反应结束后产品的处理需5个学时;产 品的分离(采用升华方法)需要10个学时;产品的表征及产率计算需要5学时。 【实验提示】化合物的表征:1 .用KBr法测样品的红外光谱。2 . GC-MS测量纯度和分子量3 .用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。执笔人:曹昌盛 审核人:王香善2H一睡喃3,5(4H,6切二酮的合成之一:无水甲醇的制备【实验目的】1 .掌握无水甲醇的制备原理;2 .复习并掌握精饰操作。【实验原理】本实验先对甲醇进行精徳,然后按下面的原理处理,得无水甲醇。Mg + 2cH30H 41g(0CH3)2 + H2Mg (0CH3)2 + 2H20 Mg(0CH3)2 + 2cH30H【实验要求】1.搭配精储装置,精镭出500 mL甲醇(3学时)；2,在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑2.5 g,碘0.25 g 和经分储后得到的甲醇5075 mL,加热至镁都转化成甲醇镁，同时碘消失。再 加入甲醇至500 mL,煮沸回流23h,然后用蒸怖无水溶剂的装置进行蒸馀。执笔人：姚昌盛 审核人:王香善2H-嘎喃3,5(4H,6切一二酮的合成之:2-(2氧代丙硫基)乙酸甲酯的制备【实验目的】1 .掌握2-(2氧代丙硫基)乙酸甲酯的制备原理;2 .复习并掌握减压蒸饰。【实验原理】【实验要求】将23 g钠溶解于400 mL的无水甲醇中。25c下,将疏基乙酸甲酯(106g) 滴加入溶液中,再逐步往反应液里滴加92. 5g 氯丙酮,混合物室温搅拌15 min, 回流15 h,沉淀物滤除,滤出液蒸馀除掉溶剂,剩余液体加500ml水稀释,分 液,水层用乙醛萃取,萃取物与油层合并,用稀的碳酸钠溶液水洗,无水硫酸镁 干燥,除去乙鮭，剩余液体氮气保护下减压蒸镭,得到115g产品(71%)执笔人:姚昌盛 审核人:王香善2H礦喃-3,5(4”,6切一二酮的合成之三:目标化合物的合成【实验目的】3 .掌握2止睡喃3, 5 (4 6二酮的制备原理;4 .复习并掌握减压蒸储。【实验原理】【实验要求】500m!无水苯放入1升的四颈烧瓶中(机械搅拌器、温度计、滴液漏斗), 搅拌，于60 C时加入48. 6 g上步反应制出的硫駆和. 6 moi粉碎的甲醇钠(用 13.8gNa制得)，30 min内加完上述原料,回流搅拌20 h,得到黄色糊状混合物, 冷却后倒入含60ml浓盐酸的400ml冷水中,剧烈震荡后，溶液分层,水层用氯 仿萃取15次(25ml),合并油层与氯仿的萃取液,无水硫酸镁干燥,氮气保护下 室温减压蒸储至干,黄色结晶残留物用少量乙酸洗涤几次,真空干燥,得无色晶 体 23. 5g (60%)o氮杂卡宾(NHC)前体的合成之一:双亚胺的制备【实验目的】1 .掌握缩合反应的原理;2 .掌握的应用。【实验原理】【实验要求】乙二醛(72. 55 g, 40%水溶液,0. 50 mol)在异丙醇(250 mL)中剧烈搅拌 加到10C,加入2, 4, 6一三甲基苯胺(135g, 1 mol)和HOAc (1 mL)的异丙醇 (250 mL)中，缓慢的放热反应,15min后开始结晶，混合物在室温下搅24 h, 之后悬浊液过滤,固体用异丙醇洗涤,直到洗涤液相保持明亮黄色。产品抽干, 最后放入干燥箱中干燥,得到黄色粉末固体。执笔人:姚昌盛审核人:王香善氮杂卡宾(NHC)前体的合成之:合环【实验目的】掌握合环反应的原理。【实验原理】【实验要求】在2000 mL圆底烧瓶加入1200 mL新蒸的乙酸乙酯，于70 下加入前一步 的产品(50. 45 g, 134 mmol)和聚甲醛(4.06 g, 135 mmol) 然后于 45 min内滴加TMSC1 (17.0 mL, 134. 5 mmol)的EtOAc (20 mL)溶液,同时剧烈搅拌。 反应液在70 c搅拌24 h之后冷却至10 C度搅拌5 ho过滤,滤饼经EtOAc和 叔丁甲醛洗涤,干燥至恒重,再在通风好的马沸炉中在100C烘干天,得到无 色粉末状产品。执笔人:姚昌盛 审核人:王香善绿色条件下的Hantzsch反应【实验目的】1、了解Hantzsch反应特点及一般反应的条件;2、学习在水相条件下实施Hantzsch反应:3、学习相转移催化剂在有机合成中的应用。【实验原理】Hantzsch反应是个制备比碇的人名反应,通常是在有机溶剂中实施反应 的。本实验设计在绿色条件水相中进行此反应。本反应在相转移催化剂TEBA 的作用下可以非常方便的在水中完成,合成一系列口比咤衍生物。本实验使用的芳 醛和乙酰乙酸酯为反应原料,为一般化学纯试剂,TEBA在反应前参照文献自制。 【实验要求】通过检索文献检索,了解Hantzsch反应得特点,了解在水相中实施有机反应得 方法以确定最优合成路线。【实验提示】反应中的固体芳醛易挥发出粘在冷凝管上,应及时将其刮进反应器中。执笔人：荣良策 审核人：王香善3,4-氢喀咤2酮的结构修饰【实验目的】1、利用酰卤与3, 4一二氢喀碇2酮中氮原子的酰化反应和卤代煌与氮原子的煌化反应实现对3, 4一二氢嗑咤2酮的结构修饰。2、了解3, 4一二氢嗑碇2酮的结构修饰的意义;【实验原理】氮原子上的燈化和酰化反应是将取代基引入氮原子上的重要方法,3, 4一氢 喀咤2酮的结构修饰正是利用此原理实施的。此反应利用了卤代煌的亲核取代 和卤原子易离去的特点进行反应。【实验要求】通过检索文献,寻找卤代燈进行此类反应条件,制定反应具体实施路线。【实验提示】可以通过KF/AI2O3催化此反应。执笔人:荣良策审核人:王香善增环中氮年的合成【实验目的】1 .学习毗咤叶立德的合成方法2 .掌握3+2环加成反应的原理和方法3 .掌握柱层析的基本操作。【实验要求】反应式:BrCH2COPhCH2Ph实验步骤:1 . 口比咤叶立德的合成:将毗咤(5mmol )和3澳代苯乙酮(5 mmol )在乙 酸乙酯(10 ml)中反应室温下搅拌2h,得到大量白色固体,抽滤得到固体N- 乙酰苯基毗咤澳盐。2 .增环中氮前的合成:将N乙酰苯基毗碇溟盐(1 mmol),二氯蔡醍(2 mmol),无水碳酸钠(3. 5 mmol)依次加入无水乙氟(15 ml)中,90 C加热3 小时。反应结束后,混合物浓缩后用硅胶柱层析分离产物,石油健(bp 60 - 90 乙酸乙酯(4:1)为淋洗剂洗脱,得产物。【实验要求】1 .毗咤叶立德的合成需要3个小时。2 . TPCD的制备需要L5小时。3 . 3+2环加成反应需要三小时。4 .柱层析需要6小时。执笔人：刘蕴 审核人：王香善6氨基一4芳基一5氟基一2一甲基n比咤3碳酸甲酯的合成【实验目的】1 .掌握利用多组分反应合成6氨基一4芳基一5純基一2一甲基毗咤3碳酸 甲酯的原理;2 .掌握该多组分反应中涉及的预搅拌、微波合成仪、重结晶等操作。【实验原理】以醛、丙二月青与氨基巴豆酸甲酯为原料,采用三组分锅法合成6氨基4芳基一5氟基2甲基毗咤3碳酸甲酯衍生物（Scheme !）CNArCHO + +CNglycol/HOAcoch3 mwiArNC人CO 2cH3H2N N ch3Scheme 1产物4的生成可能经历了缩合、加成、成环、消除的过程:醛1与丙二隨2 缩合得到芳亚平基丙二靖5, 5与氨基巴豆酸甲酯3反应得中间体6, 6经历分子内环化和芳构化得到产物4（Scheme 2）。ArCHO【实验要求】4的微波合成通法:将醛（Immol）、丙二月青（1 mmol）、氨基巴豆酸甲酯（1 mmol）以及1 mL乙二醇和0.5 mL醋酸,加入lO-mLEmrysT”专用反应容器中, 充分混匀后盖上瓶盖,再放入EmrysTMcreator微波合成仪中,此混合物先经仪 器自动预搅拌20 s,在120 C时用微波辐射（最初功率100 W,最大功率200 W） 610 min,反应完全后取出冷却,加水抽滤,粗产品用95%乙醇重结晶,得到目 标产物。建议总学时为6学时。执笔人：石枫 审核人：王香善苯并4,5咪哇并1,2-a嗑噓3睛的绿色合成【实验目的】3 .掌握利用多组分反应合成苯并4, 5咪理并1, 2-a喀咤3隨的原理;4 .掌握该多组分反应中涉及的预搅拌、回流、点板、重结晶等操作;5 , 了解绿色合成的概念。【实验原理】以醛,2氨基苯并咪哇,丙二箇以1 ： 1 ： 1混合,水为溶剂,经微波辐射, 合成的苯并4,5咪唾并1,2喀咤3腐类化合物(Scheme 1)。【实验要求】将醛(2 mmol)、丙二匐,(2 mmol)、2氨基苯并咪唾(2 mmol)以及2 mL水,充 分混匀后分别加入到反应容器中,再放入专用的油浴中,在8O0C条件下,回流 反应2.54.0 h,并用TLC跟踪反应，反应完全后取出冷却，抽滤,粗产品用95% 乙醇重结晶,得到目标产物。建议总学时为9学时。执笔人:屠树江 审核人:王香善双毗曉酮衍生物的合成【实验目的】6 .掌握利用多组分反应合成双毗咤酮衍生物的原理;7 .掌握该多组分反应中涉及的预搅拌、微波合成仪、重结晶等操作。【实验原理】以毗喃酮,醋酸钱和芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,在微波促进下锅法合 成双口比碇酮化合物(Scheme 1)。产物的生成可能经过了缩合、加成、环合、消除的过程:口比喃酮!与醛缩合 生成2, 2与另一分子口比喃酮发生迈克尔加成生成中间体3, 3烯醇化成4, 4 经过氨解,分子内成环、脱水最终得产物(Scheme 2)。【实验要求】将醛(2 mmol) 4羟基一6一甲基-比喃-2酮(4 mmol),醋酸铉(5 mmol)及 HOAc(3mL),加入10 mL EmrysTM反应容器中,充分混匀后,放入EmrysT”微 波反应器。此混合物先经仪器自动预搅拌20 s,再用150 W功率,100C条件下， 辐射58 min,取出冷却后,抽滤,粗产品用95%乙醇和DMF的混合溶剂(20:1) 重结晶,得到目标产物。建议总学时为6学时。漢代2, 3, 4, 6四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖的制备【实验目的】1 .学习无水无氧实验操作方法2 .掌握乙酰化和澳代反应操作方法【实验原理】AcAC2 HBrAcO0 AcHOAAcO!；1（OAcAcOV3AcO BrAcO2【实验要求】1 . 1,2, 3, 4, 6-0一五乙酰基一a-D葡萄糖（1）的制备10学时2 . 1,2, 3, 4, 6-0一五乙酰基一a-D葡萄糖（1）的纯化5学时3 .澳代2, 3, 4, 6四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的制备30学时4 .漢代2, 3, 4, 6四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的纯化5学时共50个学时执笔人:吴翠 审核人:滕达（2S,3s,4R,5R,6R）2半基一3, 4, 5一三苇氧基6羊氧甲基一四氢2H比喃葡萄糖的合成【实验目的】1 .掌握无水乙醛的制备2 .掌握格氏试剂的合成3 .掌握无水无氧实验操作4 .掌握flash柱层析方法提纯化合物5 .掌握HPLC的使用【实验原理】格氏试剂,又称格林尼亚试剂,是指燈基卤化镁（R-MgX） 一类有机金属化 合物,是种很好的亲核试剂。在有机合成和有机金属化学中有重要用途。格氏 试剂是共价化合物,镁原子直接与碳相连形成极性共价键,碳为负电性端,因此 格氏试剂是极强的路易斯碱,能从水及其它路易斯酸中夺取质子,故格氏试剂不 能与水，二氧化碳接触，需格氏试剂的制备和引发的反应需要在无水,隔绝空气 条件下进行。正是由于镁原子直接和碳链相连，极化作用的结果是使邻近镁原子 的那个碳原子呈负电性,使得C-Mg键极具反应活性。格氏试剂实现了由碳正向 碳负的转化,具有重要的意义。【实验要求】总56学时制备无水乙悔4学时格氏试剂的合成6学时II的合成10学时反应产物后处理6学时Flash柱层析提纯产物12学时HPLC纯化产物18学时1, 1联蔡类化合物的制备【实验目的】1 .掌握无水无氧实验操作2 .学习联蔡类化合物的合成方法3 .掌握HPLC的使用【实验原理】R1,R2 = OH orNH2轴手性类化合物由于其既具有刚性又具有柔韧性,并且可以通过结构修饰和添 加基团来改变其角度,因而在手性合成中具有重要地位.具有光学活性的1，1 联蔡类化合物从上世纪九十年代开始成为被研究较多的C2轴类联芳香化合 物,其光学活性异构体及衍生物在不对称合成、催化中得到了广泛的应用.例如 用来作为手性配体、小分子催化剂等.【实验要求】制备1，1联蔡胺(R|=R2=NH2)20学时制备1, 1联蔡酚(R尸R2=OH)20学时制备1, 1一联蔡酚胺(Ri=OH, R2=NH2)20学时总60学时执笔人:吴翠 审核人:滕达八角茴香挥发油。环糊精包合物的制备与验证【实验目的】1 .熟悉水蒸气蒸储法提取药材中挥发油的方法。2 .掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺以及包合物的验证方法。3 .掌握制备与验证挥发油田环糊精包合物的实验设计方法。 【实验原理】包合物是由主分子和客分子两种组分包合而成的,主分子具有较大的空穴结 构,足以将客分子容纳在内形成分子囊。目前药物制剂中应用最多的主分子为P环糊精（P-CD）,在a、B、了三种环糊 精中,P-CD水中溶解度最小,易从水中析出结晶。其溶解度随温度升高而增大。 其筒状结构内部显疏水性,开口处显亲水性。动物实验证明其口服毒性很低。这 些性质对CD包合物的制备和应用提供了有利条件。同时,包合物能否形成, 主要取决于环糊精与药物（客分子）的立体结构和二者的极性,其次客分子的大 小、解离状态等均能影响环糊精包合物的形成及稳定。目前文献中常将从生药中提取的挥发油作为客分子制备包合物。挥发油制成 包合物后具有如下优点:增加制剂中挥发油的溶解度和溶出速度,提高挥发性成 分的稳定性,从而改善药物的吸收和生物利用度;使液体状态的挥发油粉末化; 降低药物的刺激性与毒副作用;掩盖药物的不良嗅味。本试验中的客分子为从 角茴香药材中提得的八角茴香油,油中主要成分为反式茴香脑,茴香醛等，这些 成分容易挥发或氧化,故先利用包合技术制成包合物，将此包合物作为中间体, 以制备质量稳定的固体制剂。P-CD包合物制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法、喷雾 干燥法、中和法、密封加热法等,其中以饱和水溶液法最为常用。包合物的验证主要是鉴别药物是否已被环糊精包入空穴以及包合的方式,可 采用显微镜、薄层色谱、紫外光谱、红外光谱、相溶解度、X射线衍射、核磁共 振、差热分析等一系列方法加以验证。包合物的质量检查主要是含油率、油的收 率及包合物的收率。【实验要求】建议总学时;48学时1 .称定八角茴香适量