资源描述
Bruker AV500 仪使用指南开机，密码“ topspin ”。开机后运行 TOPSPIN 2.1。装样品：将核磁管用核磁塞比对高度；按下控制面 板“DFT on”按钮，绿灯亮起；待听到有气体吹出，将核 磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；再按下控制面板“ DFT off”按钮。采集 1H NMR点击 Spectrometer f Data Acquisition Flowchart点击 New Experiment NAME 栏“命名”，EXPNO “实 验序号”，PROCNO“1 ”，DIR “ d:/Youlin Zeng”，USER “你 的目录”，Solvent “你用的溶剂”，Experiment Dirs “选择 C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par ”， Experient “ 选 择 proton”，TITLE “注释” 一OK点击“ Lock ”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后 f 点击 probe Match/Tune “选择自动”，等待显示 job successed 点击菜单栏上的“ topshim tuneaz ” , 显示 job successed 后 点击 Acquisition Pars. 可设置扫场次数（一般不用设），不用 等待，接着点击“ Prosol. Pars ”点击 Receiver Gain “选择自动” ， 等显示 job successed 后 f 点击“ go, start Acquisition ”， 等显示 job successed 后f扫场结束后点击“ To processing”f Window Function （氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击,f Fourier Transform ，接着点击f Phase Correction “自动”, 接着点击f Axis Calibration （定溶剂峰 CCl3 是 7.26， DMSO 是 2.50） “自动或手动”fBaseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”， 接着 f 点击 Peak picking “手动”f integration “手动” fPlot/Print “选择 Superthin. xwp” .f右键“lD/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等f打印采集 13C NMR同 1H NMR 类似，Experiment 栏选择“C13CPD”。若是 同一个样先做氢谱再做碳谱，样品不用吹出，设置后不需锁 场、调谐和匀场，直接从点击 Acquisition Pars 开始。若是只 做碳谱，操作同氢谱，最后处理的时候不用 integration （积 分）。采集gcosy (H-H相关),Experiment栏选择“ COSYGPSW ”，扫场前的操作同氢 谱，扫场结束后点击 “To processing” 一Fourier Transform f 滑动滑轮调节信号强度f鼠标移至上方谱图处，右键f点 击External Projection f 调入你相应的NMR f 鼠标移至 左方谱图处，右键 f点击External Projection f调入相应的 1H NMR f 点击 Axis Calibration “手动”f 点击 Baseline Corr.“自动” f鼠标移至中心位置，右键 一Edit Contour Levels f 更改 Level increment 为 1.2(Positive), 1.2(Negative)，更改 Number of Levels 为“32” fPlot/print 选择“ Superthin. xwp” f 右键 “1D/2D_Edit”，打印。采集 C-H 相关谱设 置 ， 选 择 “ hsqcedetgp ” ， 打 印 选 择 “2D_HSQCyms2.xwp”。氢谱：氘代氯仿 7.26；氘代丙酮 2.05；氘代二甲基亚砜 2.50；氘代苯 7.16 氘代乙腈 1.94；氘代甲醇 3.31；重水 4.79。碳谱：氘代氯仿 77.16；氘代丙酮 29.84 206.26 ；氘代二甲基亚砜 39.52； 氘代苯 128.06；氘代乙腈 1.32 118.26；氘代甲醇 49.0。
展开阅读全文