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附件五氯离子(Cl-)浓度的测定方法测试目的分析测定待测样品中溶解的氯离子(C1-)的浓度测试方法滴定分析法仪器仪表1、50ml移液官、洗耳球、酸式滴定官、滴定官支架、pH计、250ml 锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、0.1N 的 AgNO3 溶液3、5%的 K2CrO4 溶液4、去离子水测试步骤1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;2、向锥形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水 50ml;3、在不断摇动的情况下0。1N的AgNO3溶液作为滴定液,滴定 至溶液刚呈砖红色终点,记录AgNO3溶液消耗量b4 (ml).4、计算求取Cl-离子浓度c5 (mg/L);5、上述14步骤重复三次,计算求取Cl-离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果.结果计算=b4 X 0.1 X 35.453 “心 c5 二x 100050注意事项1、酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进 行。酸度太大,则看不到终点颜色,酸度太小,则形成Ag2O沉淀。 最适宜的pH值为6.510。5。2、若样品中有NH4+的存在,则滴定时pH应控制在6.57。2。3、铁含量超过10mg/L将使终点不明显。4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用,一般滴定体积大些 为好,当氯离子含量高时,要多用去离子水稀释。5、滴定过程中要慢滴多摇。附件十二脱水石膏中氯离子(Cl-)质量百分比的测定方法测试目的分析测定脱水石膏中氯离子(Cl-)的质量百分比测试方法滴定分析法仪器仪表1、分析天平(精确到O.lmg)2、加热磁力搅拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml 锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、 漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、0。1N 的 AgNO3 溶液5、5%的 K2CrO4溶液6、稀硝酸7、去离子水测试步骤1、用分析天平称取50g脱水石膏样口口,精确到0。lmg,记录样口口 重量Ml(mg),样品放入600ml烧杯内;2、烧杯中加入400ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌10分钟;3、热浆液用滤纸过滤,用热去离子水冲洗滤饼;4、滤液和冲洗水收集在500ml的容量瓶内,冷却后用去离子水加 满到容量瓶刻度;5、用移液管从容量瓶中取50ml的溶液,加入1ml稀HNO3,然后 用0.1N的AgNO3溶液作为滴定液,用5%的K2CrO4溶液作为指 示剂,进行滴定,滴定方法详见附件五。记录AgNO3溶液的消 耗量b (ml);6、计算求取脱硫石膏中的Cl-离子质量百分比 (%);7、上述14步骤重复三次,计算求取Cl-离子质量百分比的平均 值;8、做一个空白样,修正计算结果。结果计算b x 0.1 x 35.453 x 500. 二x100M1 x 50注意事项同附件五附注:K2CrO4 (5%)溶液配制溶解5克K2CrO4于100ml水中,在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤 溶液.AgNO3标准溶液(0.1 molL1)配制称取16.9克AgNO3溶解于水中,稀释至1升,摇匀,储于棕色试剂瓶中。标定AgNO3标准溶液吸取25ml 0.1000 molL-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中,用水稀释至50ml,加1ml 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定,直至溶液由黄色变为稳定的桔红色, 即为终点。同时作空白实验AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算: 式中:一AgNO3标准溶液的浓度;V 滴定用去AgNO3标准溶液的总体积;CNaCl-NaCl 标准溶液的浓度;VI -NaCl 标准溶液的体积;V0空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积;户县浆液 Cl 离子计算用去0。09915I/L硝酸银20.9ml计算得Cl离子浓度为14693mg/L即14693ppm户县石膏中 Cl 离子浓度用去0。09915/ L硝酸银4.8ml计算得Cl离子浓度为337mg/L即337ppm
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