资源描述
、方法名称: 氧化锌的测定中和滴定法应用范围:本方法采用滴定法测定氧化锌的含量.本方法适用于氧化锌.方法原理:供试品加稀盐酸使溶解,加0.025%甲基红的乙醇溶液及氨试液,加氨-氯化铵缓冲液(pH值 10.0)与铬黑T指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为 纯蓝色.读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量,计算氧化锌的含量.试剂:1. 水(新沸放置至室温)2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)3. 基准氧化锌4. 稀盐酸5. 甲基红的乙醇溶液(0.025%)6. 氨试液7铬黑T指示剂8.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)仪器设备:试样制备:1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀.标定:取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL, 加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色加水25mL与氨-氯化铵缓冲液 (pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色并将滴定结果 用空白试验校正.每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌. 根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触.2. 稀盐酸取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得.本液含HCl应为9.5-10.5%.3. 氨试液取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得.4铬黑T指示剂取铬黑T0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得.5. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得.操作步骤:精密称取供试品约0.1g,加稀盐酸2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴, 滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0) 10mL与铬黑T指示 剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色.记录消耗 乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数(mL),每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相 当于 4.069mg 的 ZnO.注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体 积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求.二、精密称取供试品约0.1g,加稀盐酸2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶 液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)10mL与铬 黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。 记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数(mL),每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 4.069mg 的 ZnO。
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