扫描电子显微镜(SEM).ppt

2020/10/16 1 第十四章 扫描电子显微镜 电子束与固体样品相互作用 扫描电镜结构原理 主要性能指标 二次电子图象衬度原理及其应用 背散射电子图象衬度原理及其应用 其它信号图象 扫描电镜操作 样品制备 2020/10/16 HPU-LQ 2 主要优点：放大倍数大 、 制样方便 、 分辨率高 、 景深 大等 目前广泛应用于材料 、 生物等研究领域 扫描电子显微镜的成象原理和光学显微镜 、 透射电子 显微镜均不同 ， 它不是以透镜放大成象 ， 而是以类似 电视摄影显象的方式 、 用细聚焦电子束在样品表面扫 描时激发产生的某些物理信号来调制成象 ， 近年扫描 电镜多与波谱仪 、 能谱仪等组合构成用途广泛的多功 能仪器 。 2020/10/16 HPU-LQ 3 第一节 电子束与固体样品相互作用 如图，当高能电子束轰 击样品表面时，由于入 射电子束与样品间的相 互作用， 99以上的入 射电子能量将转变成热 能，其余约 1的入射电 子能量，将从样品中激 发出各种有用的信息， 它们包括： 2020/10/16 HPU-LQ 4 一、二次电子 二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子， 它来自于样品表面 100左右 (50500)区域，能 量为 0 50eV，二次电子产额随原子序数的变 化不明显，主要决定于表面形貌。 2020/10/16 HPU-LQ 5 二、背散射电子 是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电 子 ， 它来自样品表层 0.11m深度范围 ， 其能 量近似于入射电子能量 ， 背散射电子产额随原 子序数的增加而增加 ， 如图 。 利用背散射电子 作为成象信号不仅能分析形貌特征 ， 也可用来 显示原子序数衬度 ， 定性地进行成份分析 。 2020/10/16 HPU-LQ 6 2020/10/16 HPU-LQ 7 三、透射电子 当样品足够薄时 (0.1m)，透过样品的入射电 子即为透射电子，其能量近似于入射电子的能 量。 2020/10/16 HPU-LQ 8 四、吸收电子 残存在样品中的入射电子 。 若在样品和地之间 接入一个高灵敏度的电流表 ， 就可以测得样品 对地的信号 ， 这个信号是由吸收电子提供的 。 2020/10/16 HPU-LQ 9 五、俄歇电子 从距样品表面几个 深度范围内发射的并具有 特征能量的二次电子 ， 能量在 50 1500eV之间 。 俄歇电子信号适用于表面化学成份分析 。 2020/10/16 HPU-LQ 10 六、特征 X射线 样品中原子受入射电子激发后 ， 在能级跃迁过 程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电 磁波辐射 ， 其发射深度为 0.55m范围 。 2020/10/16 HPU-LQ 11 七、阴极荧光 入射电子束轰击发光材料表面时 ， 从样品中激 发出来的可见光或红外光 。 2020/10/16 HPU-LQ 12 八、感应电动势 入射电子束照射半导体器件的 PN结时 ， 将产生 由于电子束照射而引起的电动势 .。 2020/10/16 HPU-LQ 13 上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转 变为放大的电信号，并在显象管荧光屏上或 X Y记录仪上显示出来，这就是扫描电镜的功 能。 2020/10/16 HPU-LQ 14 第二节 扫描电镜结构原理 结构组成 扫描电镜与透射电镜 的 主要区别 成象原理 2020/10/16 HPU-LQ 15 一、结构组成 组成： 电子光学系统、信号接受处理显示系统、 供电系统、真空系统。 结构原理图 如图。 2020/10/16 HPU-LQ 16 2020/10/16 HPU-LQ 17 二、扫描电镜与透射电镜的 主要区别 1. 扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜， 而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和 投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用 信号接受处理显示系统来完成的。 2. 扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全 不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象； 扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象 过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜 体外显象管上显示。 2020/10/16 HPU-LQ 18 三、成象原理 在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过 三个电磁透镜聚焦后，形成直径为 0.0220m的电子 束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是 一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表 面上作光栅状扫描。 试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度 取决于试样表面的形貌、受激区域的成份和晶体取向， 置于试样附近的探测器和试样接地之间的高灵敏毫微 安计把激发出来的电子信号接收下来，经信号处理放 大系统后，输送到显象管栅极以调制显象管的亮度。 2020/10/16 HPU-LQ 19 由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同 步扫描的，显象管上各点的亮度是由试样上各 点激发出来的电子信号强度来调制的，即由试 样上任一点所收集来的信号强度与显象管荧光 屏上相应点亮度是一一对应的。 通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散 射电子象。 2020/10/16 HPU-LQ 20 第三节 主要性能指标 分辨本领与景深 放大倍数及有效放大倍数 主要仪器 2020/10/16 HPU-LQ 21 一、分辨本领与景深 扫描电镜的分辨本领有两重含义： 对于微区成份分析而言 ， 它是指能分析的最小区域； 对于成象而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 两者主要取决于入射电子束的直径 ， 但并不等于直 径 ， 因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子 束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径 ， 如图 。 入射电子激发试样内各种信号的发射范围不 同 ， 因此各种信号成象的分辨本领不同 （ 如下表 ） 。 2020/10/16 HPU-LQ 22 2020/10/16 HPU-LQ 23 表 5-1 各种信号成象的分辨本领 信号 分辨率 (nm) 发射深度 (nm) 二次电子 510 550 背散射电子 50200 1001000 吸收电子 1001000 透射电子 0.510 感应电动势 3001000 阴极荧光 3001000 X射线 1001000 5005000 俄歇电子 510 0.52 2020/10/16 HPU-LQ 24 扫描电镜的 景深 是指在样品深度方向可能观察 的程度 。 在电子显微镜和光学显微镜中 ， 扫描 电镜的景深最大 ， 对金属材料的断口分析具有 特殊的优势 。 2020/10/16 HPU-LQ 25 二、放大倍数及有效放大倍数 扫描电镜的放大倍数 M取决于显象管荧光屏尺寸 S2和 入射束在试样表面扫描距离 S1之比 ， 即： M S2 S1 由于荧光屏尺寸 S2是固定的 ， 因此其放大倍数的变化 是通过改变电子束在试样表面扫描距离 S1来实现的 。 一般放大倍数在 20 20万倍之间 ， 且连续可调 。 将样品细节放大到人眼刚能看清楚 （ 约 0.2mm） 的放 大倍数称为有效放大倍数 M有效 ： M有效 人眼分辨本领仪器分辨本领 2020/10/16 HPU-LQ 26 第四节 二次电子图象衬度原理 二次电子成象原理 二次电子形貌衬度的应用 2020/10/16 HPU-LQ 27 一、二次电子成象原理 二次电子图象反映试样表面状态 ， 二次电子产 额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的 夹角 : 二次电子产额 1/cos 即 角大的地方出来的二次电子多 ， 呈亮象； 角小的地方出来的电子少 ， 呈暗象 ， 如图 。 2020/10/16 HPU-LQ 28 2020/10/16 HPU-LQ 29 2020/10/16 HPU-LQ 30 二次电子象是一种无影象 ， 这对观察复杂表面 形貌是有益的 。 如果样品是半导体器件 ， 在加 电情况下 ， 由于表面电位分布不同也会引起二 次电子量的变化 ， 即二次电子象的反差与表面 电位分布有关 。 这种由于表面电位分布不同而 引起的反差 ， 称为二次电子象电压反差 ， 利用 电压反差效应研究半导体器件的工作状态 （ 如 导通 、 短路 、 开路等 ） 是很有效的 。 2020/10/16 HPU-LQ 31 二、二次电子形貌衬度的应用 断口分析 沿晶断口 韧窝断口 解理断口 纤维增强复合材料断口 表面形貌分析 材料变形与断裂动态过程的原位观察 2020/10/16 HPU-LQ 32 第五节 背散射电子图象衬度原理 背散射电子形貌衬度特点 背散射电子原子序数衬度原理 背散射电子检测器工作原理 2020/10/16 HPU-LQ 33 一、背散射电子形貌衬度特点 背散射电子能量较高 ， 多数与入射电子能量相 近 。 在扫描电镜中通常共用一个检测器检测二 次电子和背散射电子 ， 通过改变检测器加电情 况 ， 可实现背散射电子选择检测 ， 由于背散射 电子基本上不受收集栅电压影响而直线进入探 测器 ， 所以有明显的阴影效应 ， 呈象时显示很 强的衬度 ， 但会失去图象的许多细节 。 如图 。 2020/10/16 HPU-LQ 34 2020/10/16 HPU-LQ 35 二、背散射电子原子序数衬度原理 背散射电子产额随原子序数增大而增多 ， 如图 。 在进行图象分析时 ， 样品中重元素区域背散射 电子数量较多 ， 呈亮区 ， 而轻元素区域则为暗 区 。 2020/10/16 HPU-LQ 36 三、背散射电子检测器工作原理 背散射电子检测器的工作原理如图 。 A和 B表示 一对半导体硅检测器 ， 将二者收集到的信号进 行处理： 二者相加 ， 得到成份象； 二者相减，得到形貌象。 2020/10/16 HPU-LQ 37 2020/10/16 HPU-LQ 38 第六节 其它信号图象 扫描电镜图象还有吸收电子象 、 扫描透射电子象 、 阴 极荧光象和电子感应电动势象 ， 以及 X射线显微分析 等 。 吸收电子的产额与背散射电子相反 ， 样品的原子序数越小 ， 背散射电子越少 ， 吸收电子越多；反之样品的原子序数越大 ， 背散射电子越多 ， 吸收电子越少 。 因此 ， 吸收电子象的衬度 是与背散射电子和二次电子象的衬度互补的 。 如图为球墨铸 铁的背散射电子和吸收电子象 。 电子感应电动势象是半导体器件所特有的 ， 常用来显示半导 体 、 绝缘体的表面形貌 、 晶体缺陷 、 微等离子体和 P N结 。 2020/10/16 HPU-LQ 39 2020/10/16 HPU-LQ 40 第七节 样品制备 扫描电镜样品可以是块状 ， 也可以是粉末；样 品或样品表面要求有良好的导电性 ， 对于导电 性差或不导电的样品 ， 需真空镀膜 （ 镀金 ） 。 专用扫描电镜 ， 其样品尺寸可以比较大： 25mm20mm。