高分子实验苯乙烯的乳液聚合

湖南大学实验报告-1.苯乙烯的乳液聚合目的要求掌握乳液聚合原理和方法。1.1 苯乙烯概述1.1.1 苯乙烯的应用1) 用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。如与丙烯腈、丁二烯共 聚制得 ABS 树脂，广泛用于各种家用电器及工业上；2) 用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶，也是生产离子交换树脂及医药品的原 料之一；3) 作为合成橡胶和塑料的单体，用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯；4) 可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。湖南大学实验报告1.2苯乙烯的乳液聚合1.2.1 制备1.2.1.1 原材料的选择实验试剂：苯乙烯20ml,油酸钠1.0g,过硫酸钾200mg,磷酸二氢钠62mg, NaOH 10%的水溶液，蒸馏水 100ml。实验器材： 250ml 斜三口烧瓶 1 个， 15ml 球形冷凝管 1 支，空心塞 1 个， 50ml 小烧杯2个，玻璃棒1支，10ml刻度吸管1支，1000ml烧杯1个，温度计（1100C） 1 支，搅拌棒 1 支，四氟乙烯塞 1 个，搅拌马达 1 台，调压器 1 台，温度指示控制仪 1 台。1.2.2 实验设备与实验方法1.2.2.1 实验设备（反应装置图）图 1 苯乙烯的乳液聚合意图湖南大学实验报告1.2.2 实验方案1、实验原理：乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质（常用水） 中形成乳状液而进行的聚合反应。它具有三个特征即聚合速度快，聚合过程平稳和产物 分子量大。目前工业上广泛采用，特别适用于生产高粘度的聚合物，如合成橡胶。乳液 聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。若要制备粉状聚合物，则必须进行破乳，使 聚合物凝聚，然后过滤、洗涤、干燥。由此可见，其后处理复杂，又由于乳化剂的使用， 产品纯度低，但这对要求不高的场合，如制备涂料，它的优越性可大了。乳化剂是表面活性物质，分子具有“两亲”结构，即同时存在亲水基和亲油基（憎 水基）。按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类。最常用的为皂类。乳化 剂在聚合反应中起独特作用（主要有三个：乳化作用一分散单体；增溶作用一在水中形 成胶束从而增溶单体和稳定作用一形成的稳定的体系），它的性质和用量与聚合反应有 密切关系。乳液聚合，单体不溶于水或微溶于水，引发剂溶于水。乳液聚合历程，目前大多认为是溶于水相的引发剂分解的初级自由基由水相进入增溶胶束中，胶束由于聚合而增大成为单体一聚合物粒子，直至聚合过程结束。乳液聚合的速度和产物的分子量都和乳胶粒子数目有关。体系的 PH 值对乳液的 稳定性有影响，使用钠皂为乳化剂时，乳液体系在酸性介质下不稳定，在碱性介质下稳 定。由于氧化物引发剂分解有使介质变酸的趋势，因此配制成乳液时，除了加入少量烧 碱外，还须加入适量的缓冲剂，以稳定体系的 PH 值，否则有凝聚结块的现象出现。2、实验步骤：1）在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入0.8g聚乙烯醇、120ml 蒸馏水，加热搅拌使聚乙烯醇溶解；2）待溶完后，加冷水降温至30C,加入预先已经溶解了 0.35g偶氮二异丁腈的20ml 苯乙烯，再用 20ml 蒸馏水分二次冲洗盛过苯乙烯的容器，并倒入三口烧瓶中，加料完 毕，快速升温至85C，用温度指示控制仪，控制温度为851C，搅拌速度由调速器调 节，根据所需粒子的大小来决定；3）反应2.0小时后，在缓慢提高温度到951C熟化1.5小时；4）停止反应，将产物取出，用水反复洗数次，用布氏漏斗抽干;5）抽干后倒入表面玻璃上，放入真空烘箱中70C下干燥，称重计算产率。湖南大学实验报告3.1 实验结果与分析实验结果：油酸钠过硫酸钾磷酸二氢钠反应时间产物1.2g150mg62mg245min47.30g产率78.83%结果分析：乳化剂与水混合后有少量气泡出现，呈白色，完全溶解后变无色。加入单体 后气泡明显增多，再加引发剂时，溶液变为乳白色浑浊液，随时间加长，乳白色加 深，最后，乳白色溶液中略显蓝色。乳化剂与水一起搅拌出现气泡，是因为搅拌带动了空气进入乳液，加入单体 气泡明显加多，可能是因为乳化剂与单体结合形成了悬浮的乳液，这样在搅拌下， 带入空气量就会大大增加。加入引发剂后引发反应，单体开始聚合，逐渐生成聚合 物，到出现些微蓝色，说明反应接近完成，可终止反应。