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南华大学预防医学与放射卫生实践教学中心,水质理化检验实验课件,实验五 儿童尿中铅含量的测定,实验方法 石墨炉原子吸收分光光度法,提问:测定尿中铅的测定常用方法有那些？ 常用方法:萃取火焰原子吸收光谱法、二硫腙光度法和极谱法、微分电位溶出法、阳极溶出伏安法等。,实验目的 了解铅的测定意义和测定方法的选择； 掌握石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的原理和方法； 熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的结构、原理及操作。,实验原理 尿中的铅在石墨炉原子化器中经干燥、灰化和原子化变成基态原子，基态原子吸收空心阴极灯辐射出的特征谱线（283.3nm），其吸光度与溶液中铅含量成正比，标准曲线法定量。,仪器 石墨炉原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯 试剂 1.0mg/ml铅标准贮备液（铅为光谱纯） 1.0g/ml铅标准工作液，临用时用1硝酸（硝酸为优质纯）稀释 基体改进剂：12gNH4H2PO4和0.5g硝酸镁，用水溶解并稀释至1000ml。,样品采集 采样对象：学校幼儿园儿童。 采样方法： 采样容器：洁净的聚乙烯塑料管。 采样时间：晨尿。 采样量：5.0ml。 分组：按大、中、小班，每班10人。,样品处理 准确移取0.5ml尿样于试管中，用1.0ml硝酸,10min后加0.25ml基体改进剂，加水至5.0ml，混匀，放40min后供测定。,配标准系列(50ml容量瓶),仪器条件 灯电流：5.0mA。 测定波长：283.3nm。 狭缝宽度：1.0nm 载气：氩气。 升温程序：干燥90，30s；灰化500 ，20s；原子化200 0，4s；清除2400 ，2s.,测定 按设定的参数调节仪器至最佳工作状态。 将标准系列浓度值输入到仪器中。 按由稀到浓的顺序各进样10l(标准溶液和样品溶液)，建立标准曲线，读出或计算出样品中铅浓度。,结果计算 C=10a,式中：C为尿中铅浓度，g/L；10为稀释倍数；a为从仪器中读出的样品浓度。,注意事项 所用玻璃仪器都要用稀硝酸浸泡。 原子吸收光谱仪先预热半小时。 开机时要同时打开载气和冷却水。 关机时，先关电脑、载气、冷却水，最后关仪器电源。,思考题 石墨炉原子吸收光谱仪测定时的升温程序是什么？ 基体改进剂的组成和作用是什么？,
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