铁电陶瓷材料工艺

样品的制备及测试仪器（钛酸锶钡）本实验采用传统的固相反应法制备铁电陶瓷材料，具体工艺流程如下:1原料选择与处理实验所用的原料纯度和特性如下表所示。其中BaCO3、TiO2在配方中所占的 比例较大，Na2CO3吸湿性较强，为保证化学计量比精确，称量前将这些粉料应先 放在烘箱中烘干。表2-1原料的相关特性名称分子式分子量级别纯度状态钛酸钡BaCO3197.34AR99%白色粉末二氧化钛TiO 279.9AR99%白色粉末二氧化锆ZrO 2123.22AR99%白色粉末碳酸钠Na CO 23105.99AR99.8%白色粉末三氧化二钇Y02 3225.81AR99.99%白色粉末五氧化二铌NbO 2 5265.81AR99.99%白色粉末这些原料有如下特性2930在1450 C时，BaCO分解为BaO，CO，在TiO参与下，BaCO在650 C时就 3223开始分解，至1020 -1060C时分解结束。TiO2俗称钛白粉，是细分散的白色到 浅黄色粉末，它有三种晶型：四方晶系（650C以下）、斜方晶系（650-915C）、 三方晶系（915C以上）。Na2CO3俗称苏打、纯碱，稳定性较强，在高温下分解成氧化钠和二氧化碳。本实验反应方程式为：(1 - x)BaCO + (1 - x)TiO + - Nb O + - Na CO Ba Na Ti Nb + (1 - -)CO32 2 2 5 2 2 3(1-) x (1-) x22(2-1)2. 配料按化学计量式计算出配方中的各个物质所需的质量，再用德国A210P电子 天平仪(精度为0.1mg)称量原料。先称量量较多的BaCO3,再称量微量原料NafO, 和Nb2O5，最后称量量较多的TiO2，按顺序依次加入球磨罐中。这样，可以防止 微量原料沾在罐壁或玛瑙球上，造成坯料混合不均匀，影响实验精确度。3. 混合球磨采用XQM-L变频行星球磨机进行混合球磨。加入相当于总粉料质量60%的 超纯水湿磨混合，这样分散性、均匀性都较好。球磨机的转速为200转/分钟， 球磨时间为4h4. 预烧用蒸馏水将球磨后粉料洗出，放入干燥箱中烘干，并将烘干后的粉末放入玛 瑙钵中研磨均匀，再倒入坩蜗，压紧，置于预烧炉中，进行预烧，预烧气氛为空 气。预烧结束后粉末随炉温自然冷却。依据主要原料的分解温度和相关文献的报 道，以及烧结炉的条件，本实验的预烧温度设定为1050-1100C，升温速率为200C /h，保温2小时。粉料预烧的目的是使混合料部分经过煅烧预先合成主晶相，获 得高活性粉体，并使原料中易挥发物排除，减小陶瓷烧成时的收缩率。预烧温度 和保温时间是预烧过程中最重要的两个工艺参数，两者可以互相补充，相互制约。 可以根据预烧粉料的XRD图以及陶瓷最终的烧结特性和性能来确定预烧温度， 升温曲线以及保温时间。一般说来，如果预烧后不结块，不过硬，便于粉粹，则 比较合适，5. 精磨将预烧好的粉料再次放入玛瑙球磨罐中加入一定量的蒸馏水球磨。球磨转速 为200转/分钟，时间为4h。精磨是为了让瓷料达到一定的粒度需求，提高瓷料 的活性，从而有助于陶瓷的烧结。精磨后的粉料粒度一半可以达到微米数量级。6. 压片将精磨后的粉料烘干，加入适量的粘合剂（本实验采用蒸馏水）进行研磨造 粒。用YA30-6.3型单柱万能液压机压成直径为1112mm，厚度为1.11.2mm 的圆片形陶瓷坯片，压力为64Mpa。7. 烧结烧结是整个陶瓷制备工艺中的关键步骤。烧结时采用密封法，即用大坩蜗将 陶瓷片盖住，埋于ZrO 2粉中烧结。一般可以根据陶瓷相图，综合热分析曲线，X 射线衍射图谱，显微结构以及陶瓷性能等来拟定烧结工艺曲线。本文属于探索性 实验，参考相关文献，结合实验原料的特性，考虑实验设备，设定烧结温度在 1250-12C，烧结时间为2小时，升温速率为200C/h。烧结目的是减少坯片中 的气孔，增强颗粒的结合，提高机械强度。烧结过程中，主要发生晶粒和气孔尺 寸及形状的变化，这些是影响样品的介电性能的主要原因。8. 镀银为了测试样品的电学性能，将烧成后的陶瓷样品在砂纸上抛光打磨成厚度约 为1mm直径约为10mm的圆片，用酒精清洗干净，镀上银电极。用软毛刷将稀 释的银浆均匀的涂于样品的上下表面，在350C烘干，每面涂两次后，然后升温 到820C烧银，保温10分钟后断电，自然冷却。在烧银过程中，500C以前微开 炉门，利于银浆中的有机物充分挥发。本实验采用日本理学D/Max-3C型X射线衍射仪对陶瓷样品进行晶相分析， CuKa作为发射源，扫描速度3=2。/min。采用日本日立公司S-4800场发射扫描 电子显微镜观察样品的微观结构形貌。采用HP4192低频阻抗测试仪以直接测量 样品的电容C和介电损耗tan，利用上海ESPEC环境数控设备公司SETH-Z-021L 控温箱测出样品电容随温度变化。介电常数最大值所对应的温度就是居里温度。 为保证测量精度，升温速率控制在2C/min。采用HP4192阻抗分析仪测试YBST 陶瓷的交流复阻抗，测试范围为0.1kHz到1 MHz，复阻抗实部和虚部满足如下关系：Z = Z，- jZ (2-2)本文XPS测试设备采用为英国Kratos Ltd公司的XSAM800型X射线光电子能 谱仪，拟合测试数据采用XPSpeak41软件。本文采用Radiant tech公司的Premier II铁电测试仪测试陶瓷样品的电滞回线。