工业氢氧化钠的分析方法

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工业氢氧化钠的分析方法一:工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定1 测定原理1.1氢氧化钠含量的测定原理:试样溶液中首先加入氯化钡,则碳酸钠转化成碳酸钡沉 淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,反应如下:Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaClNaOH +HCl = NaCl + H2O1. 2 碳酸钠含量的测定原理:试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点, 则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和,再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。2 仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。3 试剂和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。3. 1 氯化钡(分析纯):10%。使用前以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。3. 2 酚酞指示剂:1%乙醇溶液。3. 3 甲基橙指示剂:0.1%。3. 4 无水碳酸钠(基准试剂)。3. 5 盐酸标准溶液(1M):3. 5. 1 配制:3. 5. 2 标定:称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中, 加2滴甲基橙指示剂,以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色,加热煮沸2分钟,冷却后继续滴 定至橙色为终点。同时做空白试验。按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度:M(HCl) = M0/ (V1-V0) *0.05299式中:Mo无水碳酸钠基准试剂的质量(g)。V1滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。Vo空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。0.05299 碳酸钠的毫克当量数。3.6试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢 氧化钠50.00克,转入1000毫升容量瓶中,完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度,混匀备 用。4 测定手续4.1氢氧化钠含量的测定:吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口 锥形瓶中,加入20.0毫升氯化钡溶液,加入3滴酚酞指示剂,以盐酸标准溶液密闭滴定至 溶液呈微红色为终点。4.2氢氧化钠和碳酸钠含量的测定:吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升 具塞磨口锥形瓶中,加3滴甲基橙指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,以盐酸标准溶液密闭滴定 至溶液呈橙色为终点。5 结果计算与表述5.1以下式计算氢氧化钠的含量:NaOH (%) = MHCl*VHCl*80/G = (MHCl*VHCl*0.040) *100/G* (50/1000) 式中:Mhci盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)。Vhci滴定氢氧化钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。G称取试样的质量(g)。0.040 氢氧化钠的毫克当量。5.2以下式计算碳酸钠的含量:Na2CO3 (%) = M* (V1-V) *0.05299*100/ (G*50/1000) = M* (V1-V) *105.98/G 式中:M盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)。V 滴定氢氧化钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。VI 滴定碳酸钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。G称取试样的质量(g)。0 .05299 碳酸钠的毫克当量数。工业用固体氢氧化钠标准生产方法水银法苛化法隔膜法、r指标级别指标名称1级2级1级2级1级2级(NaOH )计%99.599.097.096.096.095.0(Na2CO3)计%0.450.901.702.501.401.80(NaC 】)计%0.080.151.201.402.803.30(Fe2O3)计 %0.0040.0050.010.010.010.02工业用液体氢氧化钠标准生产方法水银法苛化匕法隔膜法指标级别指标名称、1级2级1级2级(NaOH )计%45.045.042.042.030.0(Na2CO3)计%0.301.101.500.800.80(NaC 】)计%0.040.801.002.05.0(Fe2O3)计 %0.0030.0200.0300.0100.010
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