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实 验 报 告姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目 硫酸铜含量测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的1学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。2熟悉间接碘量法的操作方法。3了解间接碘量法测定铜盐的原理。二、实验原理固体试剂Na2S2O35H2O通常含有一些杂质,且易风化和潮解,因此,Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。 通常采用K2Cr2O3作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3溶液,因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3,而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2,再用Na2S2O3溶液滴定I2,反应议程式如下: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3 I2+7H2O 2S2O32-+ I2=2I-+S4O62- Cr2O72-与I-的反应速度较慢,为了加快反应速度,可控制溶液酸度为0.20.4mol/L,同时加入过量的KI,并在暗处放置一定时间。在弱酸性溶液中,Cu2+可与过量的I-作用析出I2并生成难溶物CuI,析出的I2可用Na2 S203滴定液滴定,其反应式为: 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + 12 12 + 2 S2032- = 2I- + S4062-三、仪器和药品仪器:50mL碱式滴定管、10、20、25、50 mL移液管、台秤、称量纸、250mL锥形瓶(3个)、5mL刻度吸管(2个)、250mL 碘量瓶、电子天平、称量瓶药品: 醋酸溶液、0.1molL Na2S2O3滴定液、KI固体20%K1溶液、1%淀粉 重铬酸钾标准溶液、CuS045H2O、3mol/L HCl四、内容及步骤1、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液500mL称取13g Na2S2O35H2O,溶于500mL新煮沸的冷煮沸的蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定.2、Na2S2O3标准溶液的标定用差减法准确称取K2CrO7基础物质1.31.5g,用蒸馏水溶解, 定容成250mL。用移液管吸取25.00mL K2CrO7标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 3mol/L HCl ,加入10mL 20%KI。摇匀后盖上表面皿,于暗处放置5min。然后用100mL纯水稀释,用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿色后,加入2mL淀粉(0.5%)指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次,计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。3、硫酸铜含量测定准确称取CuS045H2O约0.5g,置碘量瓶中,加无离子水50ml溶液,加醋酸4mI,K1溶液10ml。用01molL Na2S2O3滴定液滴定至近终点(浅黄色)时,加淀粉指示剂2ml,继续用Na2S2O3滴定液滴定至蓝色消失呈米色悬浊液为终点。记录消耗Na2S2O3的体积,按下式计算硫酸铜的含量。重复测定三次,计算相对平均偏差。五、实验结果记录与计算1、Na2S2O3标准溶液的标定 记录项目 123 C(K2CrO7) (mol/L)V(K2CrO7) (mL)Na2S2O3开始读数 (mL) Na2S2O3最终读数 (mL) 用去Na2S2O3体积 (mL) Na2S2O3标准溶液浓度(mol/L)Na2S2O3标准溶液浓度的平均值相对平均偏差 (%)2、硫酸铜含量的测定 记录项目 123 m(CuS045H2O) (g)Na2S2O3开始读数 (mL)Na2S2O3最终读数 (mL) 用去Na2S2O3体积 (mL) CuS04含量CuS04含量相对平均偏差 (%)六、思考题:1、用Na2S2O3标准溶液滴定碘液时为什么淀粉指示剂应在接近终点时才加人?2、为何在碘量瓶中滴定?教师评语: 年 月 日
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