直流辉光等离子体系列实验报告

直流辉光等离子体系列实验报告陈金杰 合作者 张帆 指导老师 乐永康（复旦大学物理系 上海 200433）摘要：利用直流辉光等离子体实验装置,获得等离子体。并研究直流低气压放电现象，测量等离子体伏安曲线，测定气体击穿电压验证帕邢定律，利用Langmuir单探针和Langmuir双探针测量等离子体的密度、温度和德拜长度等参数。并就相关现象进行讨论。关键词：直流辉光等离子体气体放电伏安特性击穿Langmuir探针引言：关于等离子体 等离子体（Plasma）是一种由大量正、负带电粒子和中性粒子组成的准中性气体，广泛存在于宇宙中，常被视为是物质的第四态，被称为等离子态，或者“超气态”。等离子体具有很高的电导率，与电磁场存在极强的耦合作用。等离子体是由克鲁克斯在1879年发现的，1928年美国科学家欧文朗缪尔和汤克斯（Tonks）首次将“等离子体（plasma）”一词引入物理学，用来描述气体放电管里的物质形态。严格来说，等离子是具有高位能动能的气体团，等离子的总带电量仍是中性，借由电场或磁场的高动能将外层的电子击出，结果电子已不再被束缚于原子核，而成为高位能高动能的的自由电子。等离子体可通过放电、加热、光激励等方法产生,它有以下特点: 1(1) 电子温度高于离子温度由于电子和离子的质量差别悬殊,电子更容易从电场中获得能量,因此电子的平均动能远大于离子的平均动能,即电子和离子有各自独立的不同平衡温度。电子温度比离子温度高得多,而离子温度与等离子体中中性粒子温度一样。引入等离子体中的极板也可以保持较低的温度。等离子体高度电离，是电和热的良导体，具有比普通气体大几百倍的比热容。(2) 具有丰富的活性粒子通过与电子的非弹性碰撞,各种粒子得到活性激发。这些活性粒子具有不同能量,可在固体表面发生各种物理和化学效应。所以需要在很高温度下才能进行的化学反应在等离子体中很容易完成。(3) 存在等离子体鞘层在等离子体中引入负(或正) 电极,为屏蔽外电势对等离子体的影响,在电极周围形成正(或负) 电荷层,称为等离子体鞘层。以等离子体电位为零电位,则外加电压完全降落在这一鞘层上。进入这一鞘层的正离子受到加速,得到数值上相当于电势能的动能。调节外加负电压的数值,正离子获得不同的能量,可实现对电极材料的溅射、刻蚀和注入。引入等离子体中的绝缘极板表面也会形成正离子鞘层。这是电子的热运动速度大于离子的热运动速度决定的。根据电子温度,正离子从这一鞘层中获得的能量在311583ev 之间。在PECVD中,借助于离子轰击,可使沉积薄膜更加均匀致密。鞘层的存在对等离子体加工应用非常重。正是由于等离子体具有以上的特殊性质，等离子体的研究已经发展成为当前国际上重要而活跃的研究领域。了解其与材料的相互作用的基本物理和化学过程是发展微电子学、表面改性、聚变、空间及其他关键技术的核心。等离子体工艺是现代微电子学的关键技术，如等离子体刻蚀和等离子体化学气相淀积就是制造超大规模集成电路的重要工艺。要了解等离子体和暴露于等离子体中的固体表面首先需要对等离子体的特性进行诊断和表征。因此，等离子体参量的测定不仅对等离子体的基础研究，而且对于应用等离子体的工艺研究也是十分重要的。实验装置及原理本实验采用 DH2005型直流辉光等离子体实验装置（杭州大华仪器制造有限公司制造）。是在经典直流放电管的基础上加以改进而成的，工作气体、工作气压、电极距离等影响等离子体产生和等离子体参数的因素均可灵活地加以单独或组合调控。直流辉光等离子体装置由真空、电源与测量、水冷和供气等系统组成,其核心在于设计了工作气压可调、电极距离可变、电极材料可更换、放电气体可选择的等离子体激发管,其原理如图1 所示。本装置真空系统由旋片式机械泵及相应的阀门组成;电源及测量系统由直流稳压电源及电压和电流数显表组成;水冷系统自带循环冷却水,通过自带水箱、水泵对整个系统的冷却水进图1 低气压直流辉光等离子体装置原理图1. 水冷法兰；2. 阴极；3.两组Langmuir双探针；4. 等离子体；5. 阳极；6. 玻璃管；7. 真空获得与测量行循环；供气由浮子流量计来控制。工作时，先打开机械泵抽本底真空，将玻璃管内真空度降为十几Pa至几Pa，然后通入工作气体。利用浮子流量计、隔膜阀及微调阀将工作气压调到所需值，待稳定后通过直流电源在阴阳两极施加高压。此时工作气体在强电场作用下被击穿,产生辉光放电等离子体。放电管内的两放电电极可在轴线50至150mm范围内移动。玻璃管上的Langmuir 双探针用来测量等离子体参数。实验内容一、 直流低气压放电现象及伏安曲线的测量。电流通过气体的现象称为气体放电。具有一定能量的电子与中性原子发生非弹性碰撞时，电子把一部分动能传给原子，使该原子激发或电离，即e-+G0G*+e-e-+G0G+2e-等离子体电压表可调高压限流电阻电流表图2 实验电路图激发原子G*会产生特定颜色的辉光；产生的气体离子G+成为等离子体的一部分。实验电路图如图2所示气体低压放电可分为三个阶段：暗放电、辉光放电和电弧放电。其中各个阶段的放电在不同的应用领域有广泛的应用。这三个阶段的划分从现象上来看是放电强度的不同，从内在因素来看是其放电电压和放电电流之间存在着显著差异。在暗区和放电区的电流-电压关系如图2所示。当放电管上电压超过C点后，电流将呈指数律上升，在C和E之间的指数增长电流区称为汤森放电区。这一电流增长规律可用汤森第一电离系数来分析。图3 暗放区的电流-电压关系图图4正常辉光放电区分为明暗相间的8个区域，名称分别为（1）阿斯顿暗区，（2）阴极辉光区，（）阴极暗区，（）负辉光区，（）法拉第暗区，（）正辉光区(即正柱区)，（）阳极暗区，（）阳极辉光区。管内区域分布及两个电极间的光强、电位和场强分布如图4所示。正辉光区是我们感兴趣的等离子区。其特征是：气体高度电离；电场强度很小，且沿轴向有恒定值。这使得其中带电粒子的无规则热运动胜过它们的定向运动。所以它们基本上遵从麦克斯韦速度分布律。由其具体分布可得到一个相应的温度，即电子温度。但是，由于电子质量小，它在跟离子或原子作弹性碰撞时能量损失很小，所以电子的平均动能比其他粒子的大得多。这是一种非平衡状态。因此，虽然电子温度很高（约为105），但放电气体的整体温度并不明显升高，放电管的玻璃壁并不软化。在低气压下（几Pa至几十Pa），调节高压大小和获得不同的辉光放电现象。当气压为40Pa，极板间距为100mm，逐步增加高压，获得的现象为：图51、 当放电管电压较小时，辉光电流一直为零，无明显现象；2、 高压增至315V时，辉光电流突然增至0.82mA，开始出现辉光，共4个辉光区，阳极处有3个淡红色球冠状，阴极有1个蓝紫色柱状。如图5所示（左极板为阳极）。图63、 391V时，辉光电流为2.99mA，仍有4个辉光区，但是靠近阳极板的两个辉光区间距减小。如图6所示。4、 430V时，辉光电流为5.14mA，靠近阳极板的两个辉光区合并。5、 450V时，辉光电流为6.78mA，靠近阳极板的辉光区分裂成4个凸起。如图7所示。6、 499V时，辉光电流为11.76mA，靠近阳极端仅剩一个辉光区。如图8所示。7、 520V时，辉光电流为15.33mA，靠近阳极板的辉光区成柱状。8、 528V时，出现不稳定，随着高压的增加，阳极辉光逐渐减小至几个晃动的小点，最后完全消失。图8总体来说辉光强度随着高压的增加而增加，但辉光区域相对位置不断改变。测量等离子体伏安曲线在不同气压环境下，改变放电管高压大小，记录辉光电流获得伏安特性曲线。1、 20Pa的气压下，高压由小至大增加，电流随之变化的关系图，如图9。由图看见，电压较小时电流随之呈线性变化，电压较大时电流随电压指数变化。图10 412、 41Pa的气压下，高压由小至大增加，电流随之变化的关系图，如图10。由图看见，电压与电流关系与20Pa时类似，只是转变点减小了。 图11 413、41Pa的气压下，高压由大至小减小，电流随之变化的关系图，如图11。由图看见，电流随电压指数变化。图12 804、80Pa的气压下，高压由大至小减小，电流随之变化的关系图，如图12。由图看见，电压与电流关系与41Pa时类似。由以上实验可知，等离子体在电压上升和下降时伏安特性有所不同，这可能是由等离子体对电压升降的不同响应造成的，也就是改变高压测量是之前的等离子体状态并未完全恢复过来，可能等待足够长时间后两者会趋于一致。但无论是上升还是下降，电流在电压较低时呈线性，较高时呈指数关系，且电流较大时波动也较大。这一点与汤森理论相符合。当电压较小时，从阴极出发的电子能量较小，与管内气体分子的碰撞为弹性碰撞，其行为类似于一般良导体，所以V-I特性曲线近似为直线；电压较高时，电子获得的动能增大，与气体分子的碰撞会导致电离，产生更多带电粒子，此时导电机制较复杂，带电粒子还可能在电场加速作用下轰击极板产生更多电子，这些机制使得电流随电压的增加而越来越快的增加。从实验过程中来看，快速增长这一段发光强度大且不稳定，能够说明确实存在以上带电粒子间的相互作用。 此外，由不同气压下的数据对比发现在相同高压下，气压越大电流越大，这是气压越大带电粒子越多，进而电流越大。事实上，实验中发现80Pa是，在量程范围内可测得的数据点已经非常有限了。等离子体的阻抗基本10K量级。二、 测定气体击穿电压并验证帕邢定律。在直流气体放电中，气体击穿电压由下式决定：由上式可知对于特定气体的击穿电压仅依赖于pd的乘积，这一现象被称为帕邢（Paschen）定律。最小击穿电压：将帕邢定律对pd微分并使微商等于零，得到最小击穿电压发生时的pd值：1、 测量pd乘积不变时击穿电压：取pd = 6000 Pamm所得测量数据如下表：d / mm120100867567p / Pa5060708090U / V381431381440419由此，画出此时p-U关系条形图，如图13；及在3维坐标内p-d-U关系，如图14所示。图13表明击穿电压基本一致，保持在400V左右；图14也表明数据点基本在平行于X-Y的平面内。由以上数据可看出pd乘积不变时，击穿电压基本一致，也就由此验证了帕邢定律。图14图132、 改变p和d，使两者的乘积单调变化，测量击穿电压。所得数据如下表：d / mm676775758686100100p / Pa2030405060708090pd/Pam 1.342.0133.755.166.0289U / V286291327339340360478496图15由此，绘得U-pd关系图，如图15由图15可知，击穿电压与pd乘积呈复杂关系。由于实验的精度问题，图中的曲线可能并不是很精确，也不是很完整。事实上，当pd乘积较小时，说明气体稀薄，需高压击穿，当pd乘积较大时，极板间距较大，为获得足够的场强击穿气体也需较大的电压。所以有一个最小击穿电压。三、 直流辉光放电等离子体参数的测量。1、等离子体参数。等离子体密度：单位体积内某带电粒子的数目。ni代表粒子浓度，ne表示电子浓度等离子体温度：对于平衡态等离子体（高温等离子体），温度是各种热运动的平均量度；对于非平衡态等离子体（低温等离子体），由于电子、离子可以达到各自的平衡态，故要用双温模型予以表述。一般用Ti表示等离子体温度，Te表示电子温度。本实验的对象是低温等离子体。徳拜长度：等离子体内电荷被屏蔽的半径，表示等离子体内能保持的最小尺度。当正负电荷置于等离子体内部是就会在其周围形成一个异号电荷的“鞘层”。徳拜长度：2、Langmuir 探针诊断等离子体。等离子体的诊断方法有多种2-5，其中对荷电粒子的测量的最基本、最重要的方法是Langmuir 探针。早在20 年代，Langmuir 探针就开始应用于等离子体的诊断。由于探针能在大的条件范围工作，与等离子体直接接触，而且能对等离子体的各个部位进行测量，所以探针诊断得到了广泛的应用。其基本原理为探针周围形成空间电荷鞘层，带电粒子与之碰撞形成随机电流。对于插入等离子体的单探针电流为6：其中；分别为探针电位，等离子体电位，探针面积。对于插入等离子体的双探针电流为：由此可见：电子温度： 等离子体密度：图17 放电电压455V，电流4.60mA，功率2.1w，气压21Pa；， 图16 双探针电路图实际双探针探测实验中，电路图为图16所示。两探针连线与管轴方向垂直，以保证探针处等离子体电位相同。测量前应先对探针加高压以去除氧化层。首先保持放电功率不变，改变管内气压，分别测量I-V关系，并作出I-V曲线如图17和图18。图中曲线应作平移使之通过原点。由图17得到电子温度为：由图18得到电子温度为：图18 放电电压432V，电流4.87mA，功率2.1w，气压31Pa；， 图19 放电电压508V，电流8.09CA，功率4.1w，气压31Pa；， 保持气压不变（31Pa），将放电功率改为4.11W。I-V曲线如图19。得到电子温度为：图20 放电电压455V，电流4.60mA，功率2.1W，气压21Pa；，以上实验双探针位置均未改变，距离阴极板为60mm，现将探针移动至距离阴极板15mm处进行探测。如图20。得到电子温度为：由以上测量得到各实验条件下的电子温度的对比，如下表所列。放电功率 / W2.12.14.12.1气压 / Pa21313121距离阴极板/mm606060155.4314.9946.2507.326可见，相同气压下放电功率越大，电子温度越大，这是因为场强大，在一个平均自由程内电子获得能量大7；而相同放电功率下，气压大时电子温度小，这是因为增加气压时电子增加，要保持放电功率相同，需要降低电子能量，同时电子平均自由程也较小。而放电管中不同位置的场强和电位不同导致各处电子温度也不尽相同。阴极区电场强度大8，在一个平均自由程内电子获得能量大导致电子温度较高。图21 放电电压377V，电流5.85mA，功率2.2W，气压21Pa；，对于图形中高压下电流为出现饱和是因为高压使得探针表面光的鞘曾增厚，探针截获电子的概率增加，电流随之增加。探针I-V曲线没有过原点可能存在两方面的原因：一是两探针表面积不同；二是两探针所处位置电位不同，两者都导致流入两探针的电流不同。为说明这一点做一下实验：使双探针连线平行放电管方向，正极探针距阳极板20mm，负极探针距阳极板40mm，测量I-V曲线。如图21所示图中曲线偏离原点12.7V，这个电压应正对应于两探针所处位置的电位差。由此可以佐证之前探针电位不对称导致曲线偏离原点的论断。将曲线平移之后得到电子温度为：由这种平移电位的测量可以引申出用补偿法测量电位分布。单探针诊断：以放电管一个极板作为参考点，改变探针电位测其电流可得但探针的V-I特性曲线。以阴极板为参考点加电压可得图22。图22由图可知电流处于微安量级，远小于辉光电流。电流始终为反向，即流入探针的电子占主要。说明探针电位始终高于空间电位，且随着探针探测电压的增加，探针相对于阴极板的电压减小，导致电流的绝对值减小。图23测量电压对辉光电流存在一定的影响，如图23所示。当测量电压所产生的电场与原场一致时，辉光电流将增加，反之减小。图24以阳极板为参考点加电压可得图24。当探针电位高于空间电位（图中电压为负值）时，探针表面形成电子鞘层，电子流入探针形成负电流，并趋于饱和。当测量电压为正，有正离子流入探针，电流逐渐变为正，并不断加大，当测量电压足够大时使探针发射电子，周围气体大量电离，围绕探针发出辉光，辉光电流与探针电流重合，此时探针充当阴极作用9。而探测电压为负值，即电场方向与原电场方向相反时辉光电流减小，当而探测电压为正值，即电场方向与原电场方向相同时辉光电流增加。图25图26对于单探针，其所处位置的空间电位对其影响颇大，下面就放电管电压与单探针短接电流的关系进行讨论。图25所示为测量阳极与单探针间电位差，当电压不是很大时，基本呈线性，说明管内电位分布较均匀；当电压较高后，电位差随高压增加反而下降，说明此处带电粒子浓度较大，等效电阻较小。电流值与辉光电流处于一个数量级，说明电位差较大，探针起了部分阴极的作用。图26所示为测量阴极与单探针间电位差，整体上基本呈线性，说名管内电位分布较均匀。电流值远小于辉光电流，说明电位差较小。事实上，上诉测量由于引入了电流，势必影响管内状态。选用补偿法测量电位差的话效果会更好。由以上的实验可以发现，单探针法有一定的局限性，因为探针的电位要以放电管的阳极或阴极电位作为参考点，改变管内场强分布，而且一部分放电电流会对探极电流有所贡献，造成探针电流过大和特性曲线失真，甚至可能损坏探针。关于放电电流的衰减问题。图27实验中发现放电电流总是在不断衰减中，故测量了一下电流与时间的关系，如图27。在27分40秒内,电流从9.25mA衰减至7.03mA图中曲线表明前十分钟电流基本程指数衰减，但最后趋于稳定。可能是因为刚击穿时气体电离，随着气体的减少等离子体的增加，等离子体的产生率下降，复合率增加，等离子体数量开始减少，辉光电流下降，直至建立长期稳定的动态平衡。实验展望以上实验只是讨论了等离子体的基本性质。作为一门重要的分支学科，等离子体还有着广泛的应用。基于实验室的实验条件设想今后可以尝试一下基于等离子体的实验。1、开展更多的探测方法2-5。比如利用补偿电路测量放电管内电位分布；在放电管外套装线圈测量管内磁场状况。2、利用等离子体的高能特性，对各种材料进行刻蚀10和表面改性11，12。如等离子体可使高分子材料表面性能得到改善如提高吸湿性、抗静电性、染色性、粘接性、印刷性等。这些内容都可以在实验室现有的条件下完成，也是很适合本科生的实验。3、等离子体辉光光谱分析。这个实验是非常现实的，借用近代物理实验氢/氘光谱实验室的单色仪，使用一根光纤将辉光引入单色仪即可即可分析辉光的频谱，还可进一步利用辉光光谱进行拓展实验13。以上仅代表个人不成熟意见，希望对后面的实验有帮助。小结 利用直流辉光等离子体实验装置观察了气体放电现象，测量了等离子体的I-V特性，验证了帕邢定律，探究了单探针和双探针及测量了电子温度，并就相关问题和现象展开了讨论。对今后的实验方向提供了一些想法。特别鸣谢由衷感谢乐永康老师的悉心指导！感谢与张帆同学的愉快合作！参考文献 1 甄汉生，等离子体加工技术，清华大学出版社，1990，P112。 2 H. 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