sk物质的分离提纯与检验.ppt

高三化学实验复习,物质的分离、提纯和检验专题,一、物质的检验 物质的检验包括常见气体检验、常见阴阳离子检验、常见有机物检验 检验要求:明显的外部特征,如颜色的改变、沉淀的生成与溶解、气体的产生等.,1、常见气体的检验,归纳： 气体检验的主要从哪几个方面考虑？ 1、物理性质：颜色、气味 2、化学性质： 酸碱性 还原性，可燃性，及燃烧产物 氧化性，助燃性 特征反应的现象,典例精析,【例1】有a、b、c、d、e五种无色气体，进行下列实验,a、b、c、d、e可能依次为 ( ) A.O2、NO、HCl、NH3、CO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2 C.NO、O2、NH3、HCl、SO2 D.HBr、Cl2、NH3、H2S、C2H4,C,2、常见阳离子的检验 H+ 使石蕊试液变红；遇碳酸盐立即放出大量气体。 Na 焰色呈黄色 K 焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观看） Ca2 焰色呈砖红色 Ba2 焰色呈黄绿色；遇硫酸根离子产生不溶解于硝酸的白色沉淀。 Mg2 遇过量氢氧化钠溶液产生白色沉淀。 Al3 遇氨水产生白色沉淀，沉淀不溶于氨水 而溶于过量的烧碱液。,焰色反应,NH4 与碱液共热产生氨气（有氨味，或使润湿的红色石蕊试纸变蓝）。 Fe3在溶液中黄色或棕黄色，遇烧碱液产生红褐色沉淀；遇硫氰化钾溶液变为血红色；遇苯酚溶液呈紫色。 Fe2 在溶液中呈浅绿色，遇烧碱产生白色沉淀，沉淀迅速变为绿色、灰绿色，最后变为红褐色；滴加硫氰化钾液无明显变化，再加氯水溶液迅速变为红色。 Cu2 在溶液中呈蓝色，遇碱产生蓝色沉淀。,3、常见阴离子的检验 Cl 遇硝酸银产生大量不溶于硝酸的白色沉淀。 Br 硝酸银产生大量不溶于硝酸的浅黄色沉淀；加氯水后颜色变为橙色。 I 硝酸银产生大量不溶于硝酸的黄色沉淀。 加氯水后再加淀粉溶液变蓝或加无色汽油后有机层呈紫色。 SO42 先用过量的盐酸酸化试液，再取溶液滴加氯化钡溶液，有白色沉淀。 NO3 加铜屑和浓硫酸共热，产生红棕色气体，溶液出现蓝色,SO32 加盐酸产生能使品红试纸褪色的刺激性气体；加氯化钡产生白色沉淀，此沉淀能溶于盐酸而不能完全溶于硝酸。 S2 加Pb(NO3)2产生黑色沉淀；遇盐酸或稀硫酸产生臭鸡蛋味气体。 CO32 遇酸迅速产生无色无味气体。 AlO2 遇酸产生白色沉淀，酸过量时沉淀溶解。 SiO32 遇硝酸产生白色胶状沉淀，酸过量时沉淀不消失。 PO43 加AgNO3有黄色沉淀，此沉淀溶液硝酸。,方法指导,1.物质的检验鉴别、鉴定、推断的比较,课堂试手,1.下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间相互反应不能鉴别的一组是 A. Ba(OH)2 KSCN NaCl Mg(NO3)2 (FeCl3溶液) B. NaNO3 NaHCO3 (NH4)2SO3 Na2SiO3 (H2SO4溶液) C. NH4Br K2CO3 NaI CaCl2 (AgNO3溶液) D.(NH4)3PO4 NaBr CuSO4 AlCl3 (KOH溶液),【解析】A项先用FeCl3检验出Ba(OH)2(红褐色沉淀)， KSCN(溶液血红色)，再用Ba(OH)2检验Mg(NO3)2(白色沉淀)。B中四种溶液依次加入H2SO4后的现象分别为：无明显现象、产生无色无味气体、产生无色刺激性气体、产生白色沉淀。C中K2CO3、CaCl2无法鉴别。D中四种溶液分别加入KOH后现象依次为产生刺激性气体，无现象，产生蓝色沉淀，产生白色沉淀(过量后消失)。,A. D溶液中有Fe(SCN)2+ B. 滤液中有Fe3+ C. 浅黄色沉淀B为AgBr D. A一定为FeBr3,2.某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定，流程如图所示，由此得出的以下结论中，不正确的是,【解析】依流程图，B为AgBr沉淀，说明A中含有Br；C+SCN血红色，说明C中含有Fe3+；但A中可能含有Fe3+，也可能含有Fe2+，因为能被HNO3氧化为Fe 3+，故D错。,4、有机物的检验,鉴别的常见方法:,2、密度:密度大于水的物质:卤代烃,卤苯,硝基苯;密度小于水的物质:液态饱和烃,苯及同系物,液态饱和酯类,1、水溶性:溶于水的物质:含碳原子小的醇、醛、羧酸(注意甘油);难溶水的物质:烃,卤代烃,苯,苯同系物,酯类,含碳原子大的醇、醛、羧酸,3、燃烧:大部分有机物可燃;CCl4不燃;燃烧时黑烟不同:,4、官能团:,通常使用以下几种试剂进行某些含有相同官能团的有机物的检验。 使溴水褪色:不饱和烃,不饱和烃的衍生物(注意油酸和油),含醛基的物质,苯酚及其同系物,石油产品(裂解汽油,裂解气),天然橡胶;因萃取褪色(CCl4,苯,溴苯等) 使KMnO4酸性溶液褪色: 不饱和烃,不饱和烃的衍生物,苯同系物,含醛基的物质,酚类,石油产品(裂解汽油,裂解气),天然橡胶 银氨溶液(热水浴):跟醛、甲酸、甲酸酯及葡萄糖等发生银镜反应 新制Cu(OH)2悬浊液加热:跟醛、葡萄糖、甲酸、甲酸酯类等发生反应，生成Cu2O红色沉淀 金属钠常温:跟醇、酚、羧酸均能发生取代反应生成氢气（检验OH基的存在）。,3、只要水就可以将他们鉴别出来的物质组是（双选）（ ） A、硫酸铜、碳酸钠、硫化铝三种粉末 B、苯、乙醇、四氯化碳三种无色液体 C、甲醇、乙醇、溴苯三种无色液体 D、氢氧化钠、硝酸钾、氯化钠三种溶液,AB,4、可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是(双选) A、氯化铁溶液、溴水 B、碳酸钠溶液、溴水 C、酸性高锰酸钾溶液、溴水 D、酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液,AC,课堂试手,5、下列各组物质均可以用一种试剂把它们鉴别开来（可以加热），请将这种试剂填在横线上： 1） ； 2） ； 3） ； 4） ； 5） ； 6） 苯酚、甲苯 、己烯、己醇 ； 7） 甲酸、乙酸、乙醛、乙醇 ； 8） ；,浓盐酸,氯化铁液,盐 酸,氢氧化钠,碳酸铵溶液液,浓溴水,新制氢氧化铜悬浊液,硫化钠溶液,方法指导,1.物质的检验鉴别、鉴定、推断的比较,方法指导,2.检验已知物的基本思路,(1)先物理后化学：利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验。 (2)先常温后加热：先鉴别出常温下反应物质，后鉴别加热条件下反应的物质。 (3)先分组后逐一：根据阴(阳)离子或官能团的性质类似分成若干组，然后再逐一鉴别。,方法指导,3.物质检验时对反应的一般要求：,(1)反应要有明显的外部特征，如：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。 (2)反应要在适宜的条件下进行，如：溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。 (3)检验反应时常需排除干扰的影响，如用Ba2+检验SO42，应排除CO32、SO32等离子的干扰。 (4)检验反应要求具有一定的选择性和典型性。如品红溶液检验SO2，KSCN溶液检验Fe3+、湿润的红色石蕊试纸检验NH3气体。,方法指导,4.物质检验的一般步骤：,高考回放,某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格(对于可能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”)。,(1)将少许固体放入水中得到无色溶液和白色沉淀。,无,CuSO4,溶液无色， 而CuSO4溶液为蓝色,高考回放,(2)取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色。,Na2SO4,无,Na的焰色反应呈黄色,某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格(对于可能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”)。,高考回放,(3)取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。,MgCO3,Ba(NO3)2 AgNO3,MgCO3溶于HCl，生成CO2；如有Ba(NO3)2和AgNO3均与Na2SO4反应，生成BaSO4和Ag2SO4，均不溶于HCl,某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格(对于可能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”)。,高考回放,(4)通过上述实验仍无法确定的物质是,Al2(SO4)3,某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4，将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格(对于可能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”)。,二、物质的分离、提纯（学案P144） 1、分离和提纯的原则： 首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选择适宜的方法，且一般要遵循 提纯过程中不引入新的杂质； 不减少被提纯的物质； 被提纯物质要复原； 除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽； 被提纯物质与杂质容易分离； 分离与提纯方法简便易行等原则。,2、分离提纯常用到方法（学案P144145) 常见物质分离提纯的方法：固固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶（重结晶）固液混合物分离型：过滤、盐析、蒸发液液混合物分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析气气混合分离型：洗气,D,3常见混合物的分离和提纯方法总结,典例精析,【例2】苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。,试回答下列问题：,(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是 (2)甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离 。该过程中需将混合物冷却，其目的是 。,使反应物充分接触，增大反应速率,降低MnSO4的溶解度,典例精析,【例2】苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。,试回答下列问题：,(3)实验过程中，可循环使用的物质分为 、 。 (4)实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作是 ， 其原理是 。,稀硫酸,甲苯,蒸馏,利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离,典例精析,【解析】将两种反应物混合搅拌的目的是使反应物之间充分地接触，加快反应的速率。在结晶、过滤的过程中一般有趁热过滤和冷却过滤两种方法，趁热过滤是防止溶质受冷析出而有损失，冷却过滤是为了减少固体物质的损失。由题图所示的箭头方向不难看出循环使用的物质是稀硫酸和甲苯。分离两种有机液体混合物常常使用蒸馏或分馏的方法，原理是根据两种液体物质的沸点不同，沸点低的物质通过加热先被蒸出。,【评注】本题以不常见有机物的制备为知识载体，考查了多种分离提纯方法的相关知识。这种题型初看比较陌生，但考查的知识比较基础，如果有较好的知识储备，只要冷静审题，仔细分析，一般都能顺利解题。,典例精析,变式1,以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：,(1)欲制备10.7 g NH4Cl，理论上需NaCl g。 (2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、 烧杯、玻璃棒、酒精灯等。,11.7,蒸发皿,典例精析,氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如下图所示。,(3)“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。 (4)不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。 (5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是,35(3340都可以),加热法：取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净,重结晶,1、下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是 A用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物 B用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 D用加热法分离碘和氯化铵的混合物 2、为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO42及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：过滤加过量的NaOH溶液加适量盐酸加过量Na2CO3加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序： A B C D,3、为了出去酸性ZnCl2 溶液中的FeCl3 ,可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，使溶液的PH值升高，产生沉淀，过滤后，再向滤液中加入适量的盐酸。这种试剂是（ ） A.KOH B.氨水 C.ZnO D. Zn(OH)2 4、Cu在酸性溶液中可发生自身氧化还原反应，生成Cu2和Cu。若检验用H2还原CuO所得到的红色产物中是否含有Cu2O，应选用的试剂是（ ） A、浓H2SO4 B、稀HNO3 C、盐酸 D、稀H2SO4,CD,CD,5、用高岭土（主要成分是Al2O32SiO22H2O，同时含有少量CaO、Fe2O3）研制出含铝的化合物的净水剂，其实验步骤如下：将土样和纯碱混合均匀，加热熔融，冷却后用水浸取熔块，过滤，弃去残渣。滤液用盐酸酸化，经过滤分别得到沉淀和溶液，溶液即可做净水剂。 写出熔融时主要成分与纯碱反应的化学方程式 （Al2O3与纯碱反应和SiO2与纯碱的反应相似）。 最后沉淀物的化学式是 ，生成沉淀的离子方程式是_。 实验中常用的坩埚，本实验在熔融土样时应选用_坩埚，简述理由。,应选用铁坩埚，因为瓷坩埚中所含SiO2及氧化铝坩埚中的Al2O3均可与Na2CO3在高温下发生化学反应。,例6、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题： （1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。,（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（Wy）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ； （3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ； （4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？ 答： ；,（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ； （6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。,答案：（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间； （3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流； （5）Al（OH）3；（6）W1：（WW1）或W1：133.5W2/78,