水化验操作规程样本

目 录第一章 污水水质化验错误味定义书签。水质化学需氧量的测定 重铬酸钾法错误味定义书签。水质 氨氮的测定 滴定法错误味定义书签。水质 硫化物的测定 碘量法错误味定义书签。水质 悬浮物的测定 重量法错误味定义书签。水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法.错误味定义书签。 水质 钙的测定 EDTA滴定法 错误味定义书签。第二章 循环水水质化验错误味定义书签。碱度的测定指示剂法错误味定义书签。铁离子的测定 磺基水扬酸法错误味定义书签。总磷酸盐的测定 钼酸铵分光光度法错误味定义书签。第三章 仪器的操作 错误味定义书签。电导率仪操作步骤错误味定义书签。浊度仪操作步骤 错误!未定义书签。余氯分析仪操作步骤错误!未定义书签。酸度计的操作步骤错误!未定义书签。7230G可见分光光度计操作步骤错误!未定义书签。高温箱式电阻炉的操作步骤错误!未定义书签。电阻炉温度控制器的操作步骤错误!未定义书签。电子天平的操作步骤 错误!未定义书签。第四章 采样的技术 错误!未定义书签。水质采样方案设计技术规定错误!未定义书签。第一编采样目标的确定错误!未定义书签。第二篇采样点的选择错误!未定义书签。第三篇采样频率和采样时间错误!未定义书签。水质采样样品的保存和管理技术规定错误!未定义书签。注：本操作规程是根据中国环境保护标准汇编的内容摘选实际操作 所需的进行整理。第一章 污水水质化验中华人民共和国国家标准水质化学需氧量的测定重铬酸钾法Water qualityDeterminotion of the chemical oxygen demandDichromate methodGB 11914-891主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg / L的水样，对未经稀 释的水样的测定上限为700mg / L,用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液 可测定5 50mg/1的COD值，但低于10mg/l时测量准确度较差。2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬 浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3方法原理在强酸性溶液中，用一定的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量 的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚 铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。4干拢及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催 化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化, 毗啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相， 不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，而且 能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫 酸汞，使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于1000mg/1的样品应先 作定量稀释，使含量降低至1000mg/1以下，再行测定。5仪器 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 加热装置：变阻电炉。 50ml酸式滴定管。6试剂硫酸银(A&SOJ,化学纯。硫酸汞(HgS04),化学纯。硫酸(H SO ), p = 1.84g / mL。24 重铬酸钾标准溶液(1/6KCrO7=0.2500mol/l):称取预先在120C2烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml容量 瓶，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示液：称取1.458克邻菲啰啉，0.695克硫酸亚铁溶于 水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4) 2Fe(SO4)2.6H2OQ0.1mol/l:称取 39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后 移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。 硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。放置 12天，不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加 入5克硫酸银)。硫酸汞：结晶或粉末。7标定方法准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释 至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁 灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝 绿色至红褐色即为终点。C(NH4) 2Fe(SO40.25Xl.0V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).8步骤 取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确 加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口 回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动 锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。 冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液 总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴度亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定，溶液的颜色由由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试 验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。9计算CODcr(O2，mg/(V0-Vi)-CX8X1000V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);V-水样的体积(ml);8 氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。10精密度和准确度六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验 室内相对标准偏差为4.3%;实验室间查对标准偏差为5.3%。11注意事项 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/54 / 5为宜。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响 测定结果。 若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10： 1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。中华人民共和国国家标准水质氨氮的测定滴定法Water qualityDetermlnation of ammonium nitrogentitrationmethodGB 7478 871水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫 酸将水样酸化至PHV2,于25C下存放。酸化样品应注意防止吸收空 气中的氨而遭致污染。2方法原理滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至ph6.07.4范 围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以 甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含 有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类 等，则将使测定结果偏高。3试剂 轻质氧化镁：将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。 0.05%漠百里酚蓝指示液(ph6.07.6)。 防沫剂：如石腊碎片。 硼酸溶液：称取20克硼酸溶于水，稀释至1升。