阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

实验阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的：1. 掌握中和滴定法中返滴定法的应用。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理：乙酰水杨酸邙阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0）, 摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。乙酰水杨酸阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐,aCOOHCOO-+ 3OH= f Y 1-CHjCOO- +2H:G txncHjv o-由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于 乙醇），不宜直接滴定，可采用反滴定的方法进行滴定。将药片研磨成粉状后加 入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用HCl标准溶 液回滴过量的NaOH，以酚酞作为指示剂，滴定至溶液由红色变为接近无色（或 恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH （滴定 终点PH约为7-8，酚羟基不与NaOH反应 只有PH10时 才生成酚钠）三、实验仪器、试剂：1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪 器2. 阿司匹林药片、lmolL-iNaOH标准溶液、O.lmolL-iHCl标准溶液、酚酞指示剂（2gL-i乙醇溶液）四、实验步骤：1. 以硼砂Na B O lOH O为基准物质，HCl溶液的标定2472用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴 加2滴甲基红指示剂，用0lmol L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终 点。计算01mo1 L-1 HCl溶液的浓度，平行滴定3份，各次相对偏差在士 0.2%之 内。2药片中的乙酰水杨酸含量将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约1.5g左右（约两片）药粉，于干燥 250mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL lmolL-iNaOH标准溶液后，盖上表 面皿，轻摇几下，水浴加热 15min，迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸 收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用 0.1molL-iHCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。记录HCl溶液消耗的体 积。计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（）3、NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定用移液管准确移取25.00mL 1mol L-iNaOH溶液于250mL容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入25.00mL上述NaOH溶液，在与测定药粉相 同的实验条件下进行加热，冷却后，加入23滴酚酞指示剂，用0.1molL-iHCl 标准溶液滴定，至红色刚刚消失即为终点，平行测定3份，计算V /V值。NaOH HCl（按样品测定的同样条件，不加试样进行操作，记录下空白所用盐酸标准溶 液的体积。）五、实验记录与数据处理表1 HC1溶液的标定号码记录项目123m /g硼砂V /mLHClc (mol L-i)HClc平均值HCl相对偏差/%相对平均偏差/%表2药片中乙酰水杨酸含量的测定号码记录项目123移取试液体积数/mL252525VHd mL乙酰水杨酸含量乙酰水杨酸含量的平均值相对偏差/%相对平均偏差/%六、思考题1. 在测定药粉的实验中，为什么lmol乙酰水杨酸消耗2molNaOH,而不是 3molNaO H?回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？2. 请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式3. 若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？