玻璃器材自校准规程

哈尔滨市疾病预防控制中心文件编号：HRBCDC-GZ-LH-009-2007作业指导书第1页 共9页第1版 第0次修订文件名称：常用玻璃量器检定规程实施日期：2007年4月1日常用玻璃量器检定规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管，分度吸量管，单标线吸量管，单标线容量瓶，量筒，量杯，比色管等常用玻璃量器的首次检定，后续检定和使用中的检验。2 玻璃量器的分类，型式，准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯，比色管归属于量筒系列。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。表1 玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量玻璃量器的分类型式准确度等级标称容量/mL滴定管无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管量出A级B级5，10，25，50，100座式滴定管夹式滴定管1，2，5，10分度吸量管流出式量出A级B级1，2，5，10，25，50吹出式A级B级0.1，0.2，0.25，0.5，1，2，5，10单标线吸量管量出A级B级1，2，3，5，10，15，20，25，50，100单标线容量瓶量入A级B级1，2，5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000量筒具塞量入5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000不具塞量出量入量杯量出5，10，20，50，100，250，500，1000，2000编写： 审核： 批准： 批准日期： 年 月 日3计量性能要求：容量允差表2 滴定管计量要求一览表标称容量/mL125102550100分度值/mL0.010.020.050.10.10.2容量允差/mLA0.0100.0100.0250.040.050.10B0.0200.0200.0500.080.100.20表3 单标线吸量管计量要求一览表标称容量/mL12351015202550100容量允差/mLA0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.100.16 表4 分度吸量管计量要求一览表标称容量/mL0.10.20.250.5125102550分度值0.0010.0050.0020.010.0020.010.0050.010.0020.010.020.050.10.20.2容量允差/mL流出式A0.0080.0120.0250.050.100.10B0.0150.0250.0500.100.200.20 吹出式A0.0020.0030.0040.0050.0080.0120.0250.05B0.0040.0060.0080.0100.0150.0250.0500.10在标准温度20时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表2和表4的规定。单标线吸量管和量瓶的标称容量允差，应符合表3和表5的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表6和表7的规定。 表5 单标线容量瓶计量要求一览表标称容量/mL12510255010020025050010002000容量允差/ mLA0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.20表6 量筒计量要求一览表标称容量/ mL510255010025050010002000分度值/ mL0.10.20.5112或551020容量允差/ mL量入式0.050.100.250.250.5102.55.010量出式0.100.200.500.501.02.05.01020 表7 量杯计量要求一览表标称容量/ mL510205010025050010002000分度值/ mL112510252550100容量允差/ mL0.20.40.51.01.53.06.010204检定条件4.1 环境条件室温（205），且室温变化不得大于1/h。水温与室温之差不得大于2。检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。4.2 检定设备 表8 检定设备一览表仪器名称测量范围技术要求天平200g分度值：0.1mg天平1000g分度值：2mg天平5000g分度值：10mg精密温度计（1030）分度值：0.15 检定方法：容量示值-衡量法5.1玻璃量器的准备：容量检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂水等沾污现象，使液面与器壁接触形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室。5.2 比对方法：滴定管，分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。各种玻璃量器容量检定操作步骤详见附录A。取一只大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。玻璃量器在标准温度20时的实际容量按下式计算: V20= m(B-A) 1+（20-t）B(W-A)式中： V20 标准温度20 时的被检玻璃量器的实际容量，mL； B 砝码密度，取8.00g/cm3； A 测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3； W 蒸馏水t时的密度g/cm3； 被检玻璃量器的体胀系数，； t 检定时蒸馏水的温度，； m 被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。为简便计算过程，也可将式（2）化为下列形式： V20 = m * K（t）B-A 其中：K（t）= 1+（20-t）B(W-A)K（t）值列于附录B中。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由式（3）求出被检玻璃量器在20时的实际容量，计算容量偏差。 凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。6 检定点的选择6.1滴定管1mL10 mL：半容量和总容量两点；25 mL：（05）mL、（010）mL、（015）mL、（020）mL、（025）mL五点；50mL：（010）mL、（020）mL、（030）mL、（040）mL、（050）mL五点；100mL：（020）mL、（040）mL、（060）mL、（080）mL、（0100）mL五点。6.2分度吸量管 0.5mL以下（包括0.5mL）的检定点：半容量（半容量流液口）；总容量。 0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；总容量。 量筒、量杯总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。7 检定结果的处理容量偏差小于允差的玻璃量器，判定为比对合格量器，可以作为计量容器使用，登记编号。容量偏差大于允差的玻璃量器，判定为比对不合格量器，停止使用。8 检定周期玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。9附录A：常用玻璃量器容量鉴定操作步骤A.1 滴定管（衡量法） 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。A.1.2 缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.3 取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。 完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。A.1.5 当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.6 将被检滴定管内得纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。A.1.7 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。A.1.8 按7.3.5.1衡量法计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。A.1.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算两检定点之间的最大误差。A.2 分度吸量管和单标线吸量管（衡量法） 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。A.2.2 缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。A.2.3 取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。A.2.4 将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30，使水分充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。A.2.5 将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。A.2.6 在调整被检吸量管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。.7 按7.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20时的实际容量。.8 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算两检定点之间的最大误差。A.3 容量瓶（衡量法）A.3.1对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。A.3.2 注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m ）。A.3.3 将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1。A.3.4按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20时的实际容量。A.4 量筒和量杯（衡量法）A.4.1 对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理； 对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。A.4.2 对处理过的量入式量筒进行称量，称得空量筒的质量，将纯水注入至检定点，称得纯水质量。对于量出式量桶，取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯质量，将纯水注入量筒至检定点，然后将水从倒液嘴倒入称量杯排空后等待30s，称得纯水质量。A.4.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1。A.4.4按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20时的实际容量。A5 比色管（衡量法）刻度比色管的检定参考量入式量筒，双刻线比色管的检定，选择两个检定点。 10附录B：复印11支持文件：常用玻璃量器JJG196-2006附录B常用玻璃量器衡量法K（t）值表表B.1 （钠钙玻璃体胀系数251061，空气密度0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409表B.2 （硼硅玻璃体胀系数101061，空气密度0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419