---实验十--水中化学需氧量的测定━K2Cr2O7法

实验十 水中化学需氧量的测定K2Cr2O7法化学需氧量（COD），是在一定条件下用一定量的强氧化剂处理水样时，水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是指示水体被还原性物质污染的主要指标。还原性物质包括各种有机物及还原性无机物，如亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等。但主要是有机物污染，因此，化学需氧量可做为有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定，根据所用氧化剂的不同，分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。前者操作简便，需时较短，但氧化率较低，适用于轻度污染的水样。后者对有机物的氧化比较完全，适用于各种水样。一、实验目的1. 了解水样COD测定的意义2. 掌握用K2Cr2O7法测定水中COD含量二、实验原理在强酸性溶液中，在硫酸汞的催化作用下，用重铬酸钾将水样中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量。以O2的mg/L表示。本法的最低检出浓度为50mg/L，测定上限为400mg/L。硫酸亚铁氨和重铬酸钾的反应6FeSO4+7H2SO4+K2Cr2O7Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O三、仪器与试剂 回流装置：24mm或29mm标准磨口500mL全玻璃回流装置，球形冷凝管，长度为30cm。 加热装置： 酸式滴定管。 0.04164molL重铬酸钾标准溶液：称取6.125g重铬酸钾（预先在105110烘箱中干燥2h，并在干器中冷却至室温）溶于水中，移入500.0mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示剂：称取1.4g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色试剂瓶中。 0.125molL硫酸亚铁铵标准溶液：称取98g硫酸亚铁铵Fe（NH4）2（SO4）26H2O溶于水中，加入20mL浓硫酸，冷却后稀释至1000mL，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，用水稀释至250mL，加20mL浓硫酸，冷却后加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变为褐色为止。硫酸亚铁铵溶液的浓度c可由下式计算： c=0.250010.00/V式中c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，molL；V消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。 硫酸汞（结晶状）。四、实验步骤1. 吸取20.00mL的均匀的水样（清水园），于特定磨口瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，慢慢加入30mL浓硫酸和数粒玻璃珠（以防爆沸），轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。缓慢加热至200沸腾，继续加热2h。（在此过程中，若黄色退去，应取出磨口瓶，待其温度降低以后再加入重铬酸钾）2. 冷却后，先用从空气冷凝管上端加入约90mL蒸馏水冲洗，然后取下锥形瓶。再将溶液定量转移至250mL的锥形瓶中。 3. 加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1。4. 同时以20.00mL水作空白，其操作步骤和水样相同，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。五、结果计算 CODCr=（V0-V1）c81000/V2式中c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V1滴定水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V0滴定空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2水样的体积，mL；8氧（1/2O2）的摩尔质量，g/mol。六、注意事项 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾的剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 每次实验时，应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，室温较高时，其浓度变化较大。 COD的测定数据应该保留三位有效数字。 在加热回流时溶液中必须加几粒玻璃珠防止爆沸。七、思考题在测定CODcr时，属羊加热回流后，溶液中重铬酸钾的用量如何控制？每次实验时，使用硫酸亚铁铵溶液时，应该注意什么？为什么？测定水样中COD有什么意义？