分光光度计测铜

异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜实验目的1、 了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法2、 掌握分光光度计测定微量元素铜的方法实验原理在 ph 为 6-8 的溶液中,二价铜 与铜试剂反应生成棕黄色络合物：用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。实验试剂和仪器721型分光光度计.1cm玻璃比色皿。 铜试剂J %二乙胺硫代硫酸钠溶液： 中性红指示剂：丄1 %乙醇溶液：硫酸溶液%(V/V)：氨水：(1 + 1)溶液：异 戊醇匸AR疥柠檬酸钱 ED LA混合溶液：称取20. 0 g柠檬 酸復和5. 0 g KDl A溶解于水中.并稀释至100 ml.o本实验试剂和水残均指分析纯试剂和蒸馆水或 相应纯度水。4.6铜标准贮备溶液(1.000mg/mL)：称取I.OOOOg金属铜，溶于15mL硝酸溶液(1 + 1)中，用纯水 定容至1000mL。此溶液I.OOmL含有I.OOmg铜。4.7铜标准使用溶液(1O.Opg/mL)：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。 此溶液验0方方法Jg铜。1、样品溶液的制备 不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例：称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中，加入少许水使之润 湿，加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶，以水 稀释至刻度，摇匀，用时取干过滤后清液。2、工作曲线绘制准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液 分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵 -EDTA溶液,12滴中性红指示剂，摇匀，滴叫+1氨水，至溶液颜 色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂，混匀，准确加入10ml异戊醇，振 荡2min,静置分层后，用滴管吸取异戊醇层溶液置于1c m比色皿中, 于440nm波长下，以试剂空白为参比，分别测定其吸光值，并绘制 工作曲线2、 测定准确吸取约含铜1020的样品试液于50ml比色管，以下操作 按绘制工作曲线进行 )测其吸光值， 通过线性回归方程求出相应 铜含量.实验数据处理1、 结果与讨论1） 共存离子的影响与消除铜试剂的选择性较差，铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类 似络合而产生干扰，借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子 而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。光敏感，尽量避光 操作2）、酸度的控制在PH68的酸度时，与铜试剂络合完全,，可采用酚红1中性 红作指示剂，本法用中性红指示剂，用氨水将溶液调至红色 转变为黄色，PH值在8左右再加入铜试剂络合反应进行完全 2、数据处理样品中铜含量按下式计算：铜含量（%）=（山 100用中式中：L 从工作曲线求岀的样品溶液含铜量仃就 m 分取样品重量弟口实验结论本方法准确度及精密度较高，使用试剂无毒害，利于操作者 的健康及环保，且操作简便、快速、成本低，无需使用大型 仪器，是测定饲料、预混料、工业品等多种样品中微量元素 铜含量的较好方法，适用范围广参考。