药物分析习题集附答案

-三、问答题1药品的概念？对药品的进展质量控制的意义？用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。3常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准药典；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。5什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。6常用的药物分析方法有哪些？物理的 化学的第二章 药物的鉴别试验二、简答题1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法2、1化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。2光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UVma*、min、IR峰位、峰宽、峰的相对强度等方法鉴别。3色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为Rf 、t等进展鉴别。3、1溶液的浓度；2溶液的温度；3溶液的酸碱度；4干扰成分的存在；5实验时间三、鉴别题用化学方法区别以下药物1盐酸普鲁卡因 2盐酸丁卡因3对乙酰氨基酚4肾上腺素1芳香第一胺 2制备衍生物测熔点 3FeCl3 水解后重氮化 4FeCl3 氧化反响 H2O2呈色五、简答题1请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？1、1因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物水杨酸、醋酸产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。2中和：取片粉、参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。2阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？2、1阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。2检查的原理是利用阿司匹林构造中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比拟，控制游离水杨酸的含量。3对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？3、1特殊杂质为间氨基酚。2原理：双向滴定法中国药典2005利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者别离，在乙醚中参加适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。5简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？根据其构造特点简述水杨酸构造中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性Pka2.95比苯甲酸Pka4.26强的多。6简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的根本原理和方法？1原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中参加与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进展滴定。2方法：取本品精细称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。7芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物1有三类药物。2第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。四、简答题4简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5简述色谱系统适用性试验？4答：1仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。2称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。3燃烧分解：在燃烧瓶内参加规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。4吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。5系统适用性试验色谱柱的理论塔板数 别离度 1.5重复性 对照液，连续进样5次，RSD2.0%拖尾因子 d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.951.05之间。六、问答题1请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？甲醛硫酸反响生成玫瑰红色产物3如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸区别含苯巴比妥，溴鉴别司可巴比妥，4简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？性质：巴比妥类药物具有环状酰脲构造，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的构造。鉴别反响：1弱酸性与强碱成盐 2与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 3与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物 4利用取代基或硫元素的反响 5利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等5巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进展滴定？5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进展。9简述巴比妥类药物的根本构造可分为几局部？一局部：巴比妥酸的环状构造，可决定巴比妥类的特性。 另一局部：取代基局部，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。10试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？原理：巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类银盐+AgNO3巴比妥类=银盐+ NaNO3方法：取本品适量精细称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO30.1mol/l滴定液滴定，即得。六、简答题1在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中参加适量溴化钾。参加KBr的目的是什么？并说明其原理？1、答：使重氮化反响速度加快。 因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.假设供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反响的进展。2胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚 苯乙胺类：肾上腺素 氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明3区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反响是什么反响？3、是与重金属离子的反响。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反响生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在一样条件下不发生此反响。4对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进展鉴别？4、1特殊杂质是对氨基酚。2利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反响的特点与对照品比拟，进展限量检查。5试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？5、1原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反响，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。2测定的主要条件参加适量的KBr加速反响速度参加过量的HCl加速反响室温1030条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定3指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。八、问答题1为什么利多卡因盐的水溶液比拟稳定，不易水解？酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解2对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反响 3盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。4亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法5苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？UV吸收不同 酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收二、问答题1维生素A具有什么样的构造特点？共轭多烯醇侧链的环己烯，具有多种立体异构体，有紫外吸收282nm处，易被氧化2简述三氯化锑反响？维A与三氯高弟作用形成不稳定蓝色碳正离子，后变为紫红色4三点校正法的波长选择原则是什么？1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。5简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？ 硫酸中生成生育酚，再滴定，用二苯胺做指示剂6简述维生素B1的硫色素反响？碱性中被铁氰化钠氧化为硫色素7维生素C构造中具有什么样的活性构造？因而使之具有哪三大性质？复原性烯二醇，糖的性质内酯环，旋光性手性碳，8简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？维生素C构造中有二烯醇构造，具有强复原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。八、简答题1用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用上下浓度比照法检查，何为上下浓度比照法？1当杂质的构造不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。 方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过23个，其颜色不得比主斑点深。2药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？21在药品生产中遇到铅的时机较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。2有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠3中国药典2005版重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂 第四法 微孔滤膜法3简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？31原理： 白色浑浊2方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在一样的条件下的与氯化银浑浊液比拟，判断供试品中氯化物是否超过限量。3计算公式：4试述药物的杂质检查的内容包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。41杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。2杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。3一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。5肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进展检查？51特殊杂质为酮体。2是采用紫外分光光度法对其进展检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。6简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？6原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下pH3.5醋酸盐缓冲液水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液pH3.52ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比拟，判断供试品中重金属是否超过限量。五、简答题1影响四氮比唑法的因素主要有哪些？基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。第十一章 抗生素药物的分析1、内酰胺类抗生素的构造和性质，鉴别试验，含量测定方法。1鉴别：a羟肟酸铁反响；b焰色反响盐类；c硫酸及硫酸甲醛反响；d紫外光谱；e红外光谱。2含量测定：碘量法及HPLC法。2、链霉素的构造和性质，鉴别试验。1茚三酮反响； 蓝紫色化合物2版口反响；氢氧化钠水解为链霉胍与A萘酚分别和次溴酸钠反响,相互总用生成橙红色化合物3麦芽酚反响碱性溶液中生成麦芽酚于微酸环境中形成紫红色配位化合物六、问答题5硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进展消除？1干扰配位滴定法，掩蔽法；2非水滴定法，掩蔽法草酸、酒石酸、硼酸8复方制剂分析中不经别离而直接测定的有哪些方法？1在不同条件下利用同一种测定法；2不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4计算分光光度法。9主要有哪些方法可以用于复方制剂别离的分析测定？柱色谱法； TLC HPLC GC五、简答题4超临界流体萃取技术的优点？超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是：具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩六、简答题1简述制订药品质量标准的原则？平安有效 先进性 针对性 规*性1 药品质量标准主要包括哪些内容？ 名称 性状 鉴别 检查 含测 贮藏4药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？目的是证明新用的方法与检测要求。内容：准确度、精细度、专属性 检测限，定量限，线性*围，耐用性5测定吸收系数的程序是什么？仪器校正：5台不同型号的分光光度计1溶剂检查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3样品溶液应先配成吸收度在0.60.8之间进展测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进展测定。6选择药物鉴别方法的根本原则？1方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用24种方法进展鉴别试验，相互取长补短；3尽可能采用药典中收载的方法。填空题2目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。4药物分析主要是采用 化学 或 物理化学,生物化学 等方法和技术，研究化学构造的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与开展药品质量控制的方法性学科。5判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、含量测定_三者的检验结果。6药物分析的根本任务是检验药品质量，保障人民用药_平安_、_合理_、有效_的重要方面1药典中规定的杂质检查工程，是指该药品在_生产_和_储存_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态氢_，与药物中微量砷盐反响生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比拟，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中假设供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ AgDDC法_。4氯化物检查是根据氯化物在_酸性_介质中与_硝酸银_作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_一样_条件和操作下生成的浑浊液比拟浊度大小。5重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储藏液，这是为了_减小误差_。6药物的一般鉴别试验包括化学法光谱法和色谱法。9葡萄糖中的特殊杂质是_环糊精_1巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 ，为环状的构造。巴比妥类药物常为白色 结晶或结晶性粉末，环状构造共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。2巴比妥类药物的环状构造中含有13二酰亚胺基团，易发生互变异构，在水溶液中发生二 级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反响，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色PbS。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制的量。甲基橙指示剂不得显红色的方法5巴比妥类药物的含量测定主要有： 银量法 、 溴量 、 酸碱滴定 、色谱法四种方法。6巴比妥类药物构造中含有_酰亚胺_构造。与碱溶液共沸而水解产生_氨气_，可使红色石蕊试纸变_蓝_。7巴比妥类药物的根本构造可分为两局部：一局部为_巴比妥环状构造_构造。另一局部为_取代基_局部。 1芳酸类药物的酸性强度与 苯环 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羧基、卤素、硝基、羟基 等电负性大的取代基，由于这些取代基 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增大。2具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反响，生成 紫色 色配位化合物。反响适宜的pH为 4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 澄清度 以及 水杨酸 检查。4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯琨型化合物 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5四羟基联苯醌，呈明显的 红棕色 色。中国药典采用 双相滴定法 法进展检查。5阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定、UV、HPLC 。7两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 中和 ，第二步 水解后剩余滴定法 。 1芳胺类药物根据根本构造不同，可分为对氨基苯甲酸的酯类和酰胺类。2对氨基苯甲酸酯类药物因分子构造中有 芳伯氨基 构造，能发生重氮化偶合反响；有酯醚构造，易发生水解。3利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻 影响，较水解，故其盐的水溶液比拟 稳定 。4对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反响，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5分子构造中含 芳伯氨基或潜在芳伯氨基基的药物，均可发生重氮化偶合反响。盐酸丁卡因分子构造中不具有芳伯氨基基，无此反响，但其分子构造中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反响，生成 N亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 芳伯胺基 基的同类药物区别。6盐酸普鲁卡因具有酯的构造，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。7亚硝酸钠滴定法中，参加溴化钾的作用是 加速反响 ；参加过量盐酸的作用是 加快重氮化 酸性中重氮化产物稳 防止生成偶氮产物 ，但酸度不能过大，一般参加盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1:2 。8重氮化反响为分子反响，反响速度较慢，所以滴定不宜过快。为了防止滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大局部亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速参加使其尽快反响。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反响的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴参加后，搅拌15分钟，再确定终点是否真正到达。9亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反响的体积有有，无关系。10苯乙胺类药物构造中多含有邻苯二酚的构造，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。11肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 色谱 法。12肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。13盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸。1铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 一个 个电子显红色，失去 两个 个电子红色消褪。2TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以_硫酸胫_为对照品。3用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需参加_丙酮_。4杂环类药物主要包括_吡啶类_类，_噻嗪类_类，_二氮卓_类。5_金属离子络合法_法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。2硅胶G是指以煅石膏为黏合剂的硅胶3亚硝基铁氰化钠 反响是黄体酮灵敏而专属的鉴别反响。(蓝紫色产物)1四环素类抗生素的母核为_氯化骈四环素_5青霉素和头饱菌素分子中的_羟基_具有强酸性，故可与碱金属成盐。6抗生素的常规检验，一般包括性状，鉴别，检查，含量测定效价测定等四个方面。7抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类。9青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。12四环素类抗生素在 酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 2或pH 6 时差向异构化速度减小。1注射剂中抗氧剂的排除采用加_丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂。2复方阿司匹林制剂中参加枸橼酸钠的目的_防止阿司匹林水解_2中药制剂分析常用的提取方法有 萃取 、 冷浸 、 回流 、 水蒸气蒸馏 、 超声 、 超临界 。6酒剂和酊剂的主要区别在于浸出溶剂不同和是否加矫味剂。1药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、供给、 使用 、 检验 和 要证管理部门 共同遵循的法定依据。2国务院药品监视管理部门公布的中华人民*国药典 药品标准；为国家 药品标准。4药品含量测定常用的方法有容量分析 量量分析 分光光度 色谱等。5药品质量标准制订的原则为 平安有效 、 先进 、 针对 、 规* 。6E1%1cm的物理意义是指在一定波长下，溶液浓度为1%w/v，厚度为1cm时的吸收度。7中国药典规定：检查项下包括 有效 、 均一 、 纯度 与平安性四个方面。8制订药品质量标准必须坚持平安有效、技术先进、经济合理、不断完善 的原则。9中国药典收载的测定熔点的标准方法为毛细管法。计算题：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液pH3.52.6ml，依法检查重金属中国药典，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？每1ml相当于Pb10g/ml1L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2ml2检查*药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml每1ml相当于1g的As制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？2S= CV/ L=21106/0.00001%=2g3依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？标准砷溶液每1ml相当于1g砷3S= CV/ L=21106/1ppm=2.0g4配制每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？Cl：35.45 Na：2345001010358.45/35.45=8.24mg5磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液910000使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液910000使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比拟，不得更深。问其限量为多少？ 5七、计算题1取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？1101.095C=99.6%六、计算题1称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液0.1023mol/L滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠C7H6NNaO3的百分含量？分子量17512取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精细称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液0.05020mol/L22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.162七、计算题1，精细量取呋喃苯胺酸注射液标示量20mg/2ml2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？1计算公式标示量%=2计算过程标示量%= =98.6%第一章 绪 论药典概况4、美国药典1995年版为bA、第20版 B、第23版 C、第21版D、第19版 E、第22版 6、美国国家处方集的缩写符号为dA、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用aA、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度C、物理性质 D、药理作用第三章药物的杂质检查一、选择题2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物质作用生成砷斑 bA、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 3检查*药品杂质限量时，称取供试品Wg，量取标准溶液Vml，其浓度为Cg/ml，则该药的杂质限量%是 cA、B、C、D4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中参加标准砷溶液为 bA、1ml B、2mlC、依限量大小决定 D、依样品取量及限量计算决定6氯化物检查中参加硝酸的目的是 c A、加速氯化银的形成 B、加速氧化银的形成 C、除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D、改善氯化银的均匀度7关于药物中杂质及杂质限量的表达正确的选项是 a A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质限量通常只用百万分之几表示 C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D、检查杂质，必须用标准溶液进展比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是 cA、吸收砷化氢 B、吸收溴化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的工程 cA、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查10重金属检查中，参加硫代乙酰胺时溶液控制最正确的pH值是 b A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.512检查药品中的杂质在酸性条件下参加锌粒的目的是 a A、使产生新生态的氢 B、增加样品的溶解度 C、将五价砷复原为三价砷(其余为碘化钾和氯化亚锡的原因)D、拟制锑化氢的生产 E、以上均不对13检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是 c A、AgNO3 B、H2S C、硫氰酸铵 D、BaCl2 E、氯化亚锡14对于药物中的硫酸盐进展检查时，所用的显色剂是 d A、AgNO3 B、H2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl2 E、以上均不对15对药物中的氯化物进展检查时，所用的显色剂是 c A、BaCl2 B、H2S C、AgNO3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸钠 16检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是 d A、AgNO3B、硫氰酸铵 C、氯化亚锡 D、H2S E、BaCl217在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是 b A、H2SB、Na2S C、AgNO3 D、硫氰酸铵 E、BaCl218古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下参加锌粒的目的是 c A、调节pH值 B、加快反响速度 C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰 E、使氢气均匀而连续的发生19古蔡法是指检查药物中的 d A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D、砷盐 E、硫酸盐20用TLC法检查特殊杂质，假设无杂质的对照品时，应采用 d A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法 D、上下浓度比照法 E、杂质的对照品法21醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是 c A、Pb2+ B、AS3+ C、Se2+ D、Fe3+22取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾每1ml相当于100ug的SO42+2mg制成对照液比拟，杂质限量为 c A、0.02% B、0.025% C、0.04% D、0.045% E、0.03%23为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有25ug重金属杂质的药品，应选用 a A、微孔滤膜法依法检查 B、硫代乙酰胺法纳氏比色管观察C、采用硫化钠显色纳氏比色管观察D、采用H2S显色纳氏比色管观察 E 采用古蔡法24枯燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其枯燥温度为 b A、105B、180 C、140 D、102 E、8025有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用 a A、与标准比色液比拟的检查法 B、用HPLC法检查C、用TLC法检查 D、用GC法检查 E、以上均不对27少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它 d A、影响药物的测定的准确度 B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度 D、影响药物的纯度水平E、以上都不对。 28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为 c A、稀醋酸 B、稀H2SO4 C、稀HNO3D、稀HCl E、浓HNO329就葡萄糖的特殊杂质而言，以下那一项为哪一项正确的 e A、重金属 B、淀粉 C、硫酸盐 D、砷盐 E、糊精30肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用 b A、旋光性的差异 B、对光吸收性质的差异C、溶解行为的差异 D、颜色的差异 E、吸附或分配性质的差异31有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用 e A、用溴酚蓝配制标准液进展比拟法 B、用HPLC法C、用TLC法 D、用GC法 E、以上均不对32在药物重金属检查法中，溶液的PH值在 a A、33.5 B、7 C、44.5 D、8 E、88.533药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg每1ml相当于1ug的As制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？ b A、0.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g34中国药典2005版重金属的检查法一共收戴有 d A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法35用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进展比色，所用的酸应为 d A、H2SO4 B、HAC C、HNO3 D、HCl E、H2CO336中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为 d A、TLC法 B、HPLC法 C、UV法 D、GC法 E、以上方法均不对37AAS是表示 c A、紫外分光光度法 B、红外分光光度法C、原子吸收分光光度法 D、气相色谱法 E、以上方法均不对38硫代乙酰胺法是指检查药物中的 e A、铁盐检查法 B、砷盐检查法 C、氯化物检查法D、硫酸盐检查法 E、重金属检查法39药典中一般杂质的检查不包括 b A、氯化物 B、生物利用度 C、重金属 D、硫酸盐 E、铁盐40利用药物和杂质在物理性质上的差异进展特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是d A、颜色的差异 B、臭，味及挥发性的差异C、旋光性的差异 D、氧化复原性的差异 E、吸附或分配性质的差异41利用药物和杂质在物理性质上的差异进展特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是 b A、旋光性的差异 B、杂质与一定试剂反响生产气体C、吸附或分配性质的差异 D、臭，味及挥发性的差异 E、溶解行为的差异42利用药物和杂质在化学性质上的差异进展特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是 d A、氧化复原性的差异 B、酸碱性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、溶解行为的差异 E、杂质与一定试剂生产颜色43利用药物和杂质在化学性质上的差异进展特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是 e A 酸碱性的差异 B、氧化复原性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、杂质与一定试剂生产颜色 E、吸附或分配性质的差异44以下那一项不属于特殊杂质检查法 a A、葡萄糖中氯化物的检查 B、肾上腺素中酮体的检查C、ASA中SA的检查 D、甾体类药物的其他甾体的检查E、异烟肼中游离肼的检查45利用药物和杂质在物理性质上的差异进展特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是 e A、臭，味及挥发性的差异 B、颜色的差异 C、旋光性的差异D、吸附或分配性质的差异 E、酸碱性的差异46药物的纯度是指b A、药物中不含杂质 B、药物中所含杂质及其最高限量的规定C、药物对人体无害的纯度要求 D、药物对实验动物无害的纯度要求第四章 药物定量分析与分析方法验证一、选择题1氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选 b A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是 d A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对3测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的选项是去除蛋白质的方法是 B, A、参加与水相互溶的有机溶剂 B、参加与水不相互溶的有机溶剂C、参加中性盐 D、参加强酸 E、参加含锌盐及铜盐的沉淀剂4氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中参加 A 可将Br2或I2复原成离子。A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5准确度表示测量值与真值的差异，常用 b 反映。A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验6常用的蛋白沉淀剂为 A (甲醇，乙腈)A、三氯醋酸 B、萘酚 C、HCl D、HClO4第五章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是 e A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类2巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，假设用非水法测定含量，常用的指示剂为 e 摄像草酚酞滴定至淡蓝色A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红溴甲酚绿 E、以上都不对3药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为 d A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐4在碱性条件下与AgNO3反响生成不溶性二银盐的药物是 d A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E5非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是a A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成混合溶剂中是因为溶解度小，生成的弱酸盐易于水解，影响判断6药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为 e A、永停滴定法 B、加淀粉KI指示剂法 C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对7巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为 C A、水乙醚 B、水乙晴 C、水乙醇D、水丙酮 E、水甲醇8司可巴比妥与碘试液发生反响，使碘试液颜色消失的原因是 b A、由于构造中含有酰亚胺基 B、由于构造中含有不饱和取代基C、由于构造中含有饱和取代基 D、由于构造中含有酚羟基E、由于构造中含有芳伯氨基10巴比妥类药物与银盐反响是由于构造中含有 c A、43酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基D、酰肿基 E、酚羟基11与碘试液反响发生加成反响，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是 b A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠12巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反响，是由于根本构造中含有 d A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基 E、以上都不对13巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为 c A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对14巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，假设用非水法测定含量，常用的指示剂为 c A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红溴甲酚绿15根据巴比妥类药物的构造特点可采用以下方法对其进展定量分析，其中不对的方法 e A、银量法 B、溴量法 C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法 E、三氯化铁比色法第六章 芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1亚硝酸钠滴定法中，参加KBr的作用是： b A、添加Br B、生成NOBrC 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反响进展2双相滴定法可适用的药物为： e A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液0.1mol/L相当于阿司匹林分子量180.16的量是： a A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg4以下那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反响鉴别 c A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯5乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了： a A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度6用柱分配色谱紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是 b A、中国药典采用的方法 B、USP23采用的方法C、BP采用的方法 D、JP13采用的方法 E、以上都不对7对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用d A、紫外分光光度法 B、TLC法 C、GC法D、双相滴定法 E、非水滴定法8阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP23测定阿斯匹林胶囊的含量是采用 a A、柱分配色谱紫外分光光度法 B、GC法C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对9阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用 a A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10药物构造中与FeCl3发生反响的活性基团是 b A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基11在碱性条件下与AgNO3反响生成不溶性二银盐的药物是 e A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸 E、以上都不对12阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于 a A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7C、使反响速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13药物构造中与FeCl3发生显色反响的活性基团是 e A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基 E、以上都不对14检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用 e A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色 D、重氮化偶合反响 E、以上都不对15苯甲酸与三氯化铁反响生成的产物是 b A、紫堇色配位化合物 B、赭色沉淀C、红色配位化合物 D、白色沉淀 E、红色沉淀16以下那种反响用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质 c A、重氮化偶合反响 B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色 D、与HNO3显色 E、与硅钨酸形成白色20以下哪