工艺实验讲义打印

实验部分实验1 乙苯脱氢制苯乙烯一、实验目的：1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。3、掌握催化剂的填装及活化方法。4、掌握色谱分析方法。 二、实验原理：1、本实验的主副反应乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下：主反应：C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2 副反应：C6H5C2H5 C6H6 + C2H4 C2H4 + H2 C2H6C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6 C6H5C2H5 C6H5CH3+ CH4此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。2、 影响本实验的因素（1） 温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，H00，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。（2） 压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验在加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量，使反应温度比较稳定，能使反应产物迅速脱离催化剂表面，有利于反应向苯乙烯方向进行，同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯1.22.6：1（质量比）。i、空速的影响乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的空速以0.61h-1为宜。ii、催化剂乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40，选择性90。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长。三、实验装置与试剂1、实验装置1-钢瓶 2-减压阀 3.3.3-转子流量计 4-预热炉 5-预热器 6-反应炉 7-反应器 8.8-冷凝器 9-气液分离器 10-油水分离器 11-六通阀 12-取样器 13-湿式流量计 14-加料管 15-柱塞泵 16-预热器 17.17 -U型管压力计 18.18-塔头 19.19-磁铁 20.20-收集器 21.21-塔体 22.22-塔釜 23-缓冲罐 24-真空泵 图1 乙苯脱氢综合实验装置流程图反应器为不锈钢管式反应器，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2。1-三脚架 2-丝网 3.3-耐高温纤维 4-催化剂 5-测温套管 6-锣帽 7-热电偶 图2 不锈钢反应器2、试剂：乙苯，化学纯 四、实验步骤1、组装流程（将催化剂按图2所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。2、检查电路是否连接妥当。3、上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在300。待反应器温度达到400后，开始启动注水加料泵，同时调整流量（控制在0.3ml/min以内），温度升至500时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯2：1（体积比）范围内，并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550、575、600、625。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。4、在每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进行物料恒算。5、反应完毕后停止加乙苯原料，继续通水维持3060分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。6、实验结束后关闭水、电。五、数据处理根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据：1、原始记录 室温： 大气压：时间min预热温度反应温度水进料量(ml/h)乙苯进料量(ml/h)油层（g）水层（g）注2、分析结果反应温度乙苯进料量(ml/h)精产品注苯甲苯乙苯苯乙烯含量质量g含量质量g含量质量g含量质量g3、按下式处理数据苯乙烯收率转化率x选择性以单位时间为基准进行计算。绘出转化率和收率随温度变化的曲线，并解释和分析实验结果。附录色谱仪使用方法实验采用双气路恒温型热导检测器气相色谱仪进行乙苯及其反应后的产物分析。色谱条件如下：色谱柱：SE30/6201 填充柱：3mm，长2m载气：柱前压：0.05Mpa 桥流：120mA气化器：150 柱温：120检测器：120 实验2 反应精馏法制乙酸乙酯反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。一、 实验目的：1、 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2、 掌握反应精馏的操作。3、 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4、 了解反应精馏与常规精馏的区别。5、 学会分析塔内物料组成。二、 实验原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用。（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受到平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们沸点相近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说，属于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，通常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2-1.0%（wt）。此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为 CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O实验进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另外一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验采用前一种方式进料。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有四组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯，水-醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算和热量衡算式描述。三、实验装置1-冷凝器 2-塔头 3-温度计 4-摆锤 5-电磁铁 6-收集量管 7-反应精馏塔体 8-压差计 9-出料管 10-出料管 11-反应塔釜 12-电热包 13-加料泵 图1 反应精馏实验装置图四、实验步骤：(1) 用量筒取100 ml乙醇倒入蒸馏釜内.(2) 取100 ml用已配制好的含硫酸 0.3% (重量百分数) 的冰醋酸，将它倒入釜内.打开冷却水。(3) 开启加热釜系统，开始用手动档，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流（注意：不能过大），(4) 蒸汽上升到塔顶时，全回流二十分钟后启动回流,控制回流比为4:1,并开始收集出料,分析.反应温度控制在80900C。(6) 停止试验,等不再有液体流回塔釜时,取塔顶流出物和塔釜内残留物称重,并分析其值。分析:用带有热导池检侧器的气相色谱仪去分析原料和产物，色谱操作条件：色谱柱：GDX-104填充柱（1m3）温度：柱温：120；汽化室：140；检测室：160；载气：高纯氢气；载气压力：0.2Mpa；桥流：100mA；相对校正因子：水0.74 、乙醇 1.0 、乙酸乙酯1.15、醋酸 1.27。用面积归一法计算。五、实验数据处理：自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据，计算转化率和收率. 转化率=（醋酸加料量）-（馏出物醋酸量）/（醋酸加料量）六、思考题：1、怎样提高酯化收率？2、不同回流比对产物分布影响如何？3、进料摩尔比应保持多少为最佳？实验3 离子交换法制备纯水一、实验目的1、 了解和熟悉离子交换制取纯水的工艺流程；2、 了解离子交换技术的特点；二、实验原理离子交换技术在水处理领域中有广泛的应用。如水质软化、水质除盐、高纯水制取、工业废水处理、重金属及贵重金属回收等。此法也是医药、化工等工业用水处理的普遍方法。本装置采用复床法制取纯水，此法出水纯度虽然不如混合床，但再生方法简单易行，所以还被广泛采用。在大型水处理中，阳床后面加一个脱气塔，将二氧化碳除去，可以减轻阴床树脂负担，延长阴树脂使用周期，从而可以节约再生剂的用量。水中各种无机盐类电离生成的阴、阳离子，经过氢型离子交换层时，水中的阳离子被氢离子所取代，经过氢氧型离子交换层时，水中的阴离子被氢氧离子所取代，进入水中的氢离子与氢氧离子组成水分子（H2O）。从而取得去除水中无机盐类的效果。三、实验装置P-压力表 K-调节阀 F1-30-阀门 1-水净化器 2-阳离子交换柱 3-阴离子交换柱 4-转子流量计 5-酸储槽 6-碱储槽 7-配液槽 8-水泵 9-阳树脂 10-阴树脂 11-支承层 12-纯水储槽 13-酸计量转子流量计 14-碱计量转子流量计图1 离子交换工艺流程图四、实验步骤下面实验是以自来水为水源，阴、阳离子交换柱串联操作进行除盐、逆流再生为例，操作过程如下：在贮水罐7内放入蒸馏水。酸贮罐5内放入HCL再生液，碱贮罐6内放入NaOH再生液。（注：再生液需用蒸馏水配制）。再生液配制：量取540毫升浓盐酸（含量36-37%），加入酸贮槽5中，然后加水至5升，搅匀，即得含量约为4%HCL再生液。称取200克NaOH（含量96.0%）放入1000ml的烧杯中，加入800ml纯水溶解，搅拌至全溶后，放入碱贮槽6中，加纯水至5升，搅拌均匀，即得含量约为4%NaOH再生液。（1）交换操作：开启阳离子交换柱进水阀门F2、F6和出水阀门F3、F5、F26，打开转子流量计4，然后轻轻打开自来水进水阀门F1，控制交换柱内流量为一定值，然后开启阴离子交换柱进水阀门F19和出水阀门F16、F18，关闭阳离子交换柱出水阀门F26，（其余各阀门均处于关闭状态），交换5-10分钟后，测定交换柱出水电导率。稳定后，可开启阀门F23，同时关闭出水阀门F16、F18，将出水收集于水储槽12中。重新调整好流量至一定值，稳定后将出水电导率记录于表格中。然后可改变流量将测量结果记录于表格中。制水过程中，随时取样测定离子交换柱出水电导率，用试纸检测PH值，监测交换柱是否穿透。（2）返洗：当交换柱穿透后，关闭进水阀门，及各出水阀门，进行反洗操作。阳离子交换柱：用自来水反洗时，反洗水经水净化器1净化，转子流量计计量，经阀门F4、F3、从柱底进入，在上部流出后经阀门F7、F26排放（也可经阀门F27排放），在此操作过程中，阀门F1、F2、F3、F4、F7、F26、F30均应打开，其余各阀门关闭。阴离子交换柱：用自来水反洗时，反洗水经水净化器1净化，转子流量计计量，经阀门F4、F5、F16、F17从柱底进入，在上部流出后经阀门F20排放（也可经阀门F29排放），在此操作过程中，阀门F1、F2、F4、F5、F17、F16、F20均应打开，其余各阀门关闭。（3）再生： 阳离子交换柱：酸由酸储槽5经阀门F8转子流量计13计量后，经阀门F10从柱底进入，在上部流出后经阀门F27排放，在此操作过程中，阀门F8、F10、F27、F30均应打开，其余各阀门关闭。注意：再生时，应通过打开阀门F9、F30，将管路中气体排出，否则不能正常进液。阴离子交换柱：碱由碱储槽6经阀门F21转子流量计14计量后，经阀门F28从柱底进入，在上部流出后可经阀门F29排放，在此操作过程中，阀门F21、F28、F29均应打开，其余各阀门关闭。注意：再生时，应通过打开阀门F22，将管路中气体排出，否则不能正常进液。（4）淋洗：淋洗前，将水槽7中水放净，并加入蒸馏水备用。阳离子交换柱：淋洗水由水槽经阀门F13、增压泵8增压，经调节阀K，转子流量计4计量，经阀门F4、F3、从柱底进入，在上部流出后经阀门F7、F26排放（也可经阀门F27排放），在此操作过程中，阀门F13、K、F3、F4、F7、F26、F30均应打开，其余各阀门关闭。淋洗至中性时，改为正洗操作，此时关闭F3、F4、F7、F26，开启阀门K、F6、F11。阴离子交换柱：淋洗水由水槽经阀门F13、增压泵8增压，经调节阀K，转子流量计4计量，经阀门F4、F5、F16、F17从柱底进入，在上部流出后经阀门F20排放（也可经阀门F29排放），在此操作过程中，阀门F13、K、F4、F5、F17、F16、F20均应打开，其余各阀门关闭。淋洗至中性时，改为正洗操作，此时关闭F17、F16、F20，开启阀门F19、F23。交换柱淋洗好后，将所有阀门关闭，下次开机可直接进行交换操作。五、数据处理：文献资料：根据大量实测数据经统计分析整理得出不同水型总含盐量（C）（mg/l）与电导率（）（s/cm）和水温（t）（）之间存在下列关系式：-价型水： C=0.5736e (0.0002281-0.03322t) 1.0713重碳酸盐型水： C=0.8382e (0.0001828-0.03200t) 1.0809根据实验所测数据计算原水含盐量及脱盐率。 实验4 超过滤膜分离一、实验目的。1 了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程。2 了解膜分离技术的特点。3 培养学生的实验操作技能。二、实验原理。图1为单根中空纤维过滤聚乙二醇的放大示意图C1-清洗水储槽 C2-溶液储槽 C3-高位罐 C4-储液筒 F1、F2- C2、C1-排液阀 F3、F4- C2、C1出口阀F7、F8-组件1、组件2入口阀 F9-排液阀 F10-保护液阀 F11、F14-组件1和2出口调节阀 F17-组件串联阀 F15-浓缩液取样阀 F16-浓缩液循环阀 P-压力表 L-玻璃转子 图2 超过滤膜分离流程图原液由泵从料液入口打入，在高压的作用下，透过液从中空纤维的中心流出，浓缩液从出口回到储料罐，再循环利用。图3 中空纤维超滤膜组件 三、实验步骤1、实验药品聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化学纯，500ml；次硝酸铋：化学纯，500g；碘化钾：化学纯，500g；醋酸钠：化学纯，500g；蒸馏水；棕色容量瓶：100ml，二个；容量瓶：500ml，一个，1000ml，一个，100ml，十个；移液管：50ml，一支；量液管：10ml，一支；量筒：10ml，二支；工业滤纸若干。2、发色剂配制(1)A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，全溶，蒸馏水稀释至刻度。(2)B液：准确称取40.000g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。(3)Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml，蒸馏水稀释至刻度。有效期为半年。(4)醋酸缓冲液的配制：量取0.2mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸缓冲液。3、 绘制标准曲线：准确称取在60下干燥4小时的聚乙二醇1.000g溶于1000ml容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液1.0，3.0，5.0，7.0，9.0ml稀释于100ml容量瓶内配成浓度为10，30，50，70，90mg/L的聚乙二醇标准溶液。再各取50ml加入100ml容量瓶中，分别加入Dragendoff试剂及醋酸缓冲液各10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置15分钟，于波长510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。4、实验步骤（1）722型分光光度计通电预热20分钟以上。（2）放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维膜被微生物侵蚀而操作，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。（3）清洗超滤组件，为洗去残余的保护液，用自来水清洗2-3次，然后放净清洗液。（4）检查实验系统阀门开关状态。使系统各部位的阀门处于正常运转的“开”或“关”状态。（5）于溶液槽内加入约一定量浓度为30-70mg/l的聚乙二醇水溶液。（6）系统运转。打开相关的阀门，启动泵，在一定的流量和压力下运转，此时超滤液流回溶液槽，运转数分钟（一般为2030分钟）后，取原料液样品约100 ml待分析。开始实验，将超滤液入透过液贮罐，并开始计时，运转30分钟时，同时取超滤液和浓缩液样品各约100ml待分析。（7）上述各步骤准备好之后，即可以进行实验操作。（8）实验工艺参数：室温；压力：调节F14使压力P2=0.015Mpa，组件前压力P1为随动压力约为0.0160.018 Mpa；流量：30l/h ,此时超小型变频仪显示某一示数。（9）操作：调整参数过程中用乳胶管将超滤液导入溶液储罐内，待工艺参数调整正常，取原料液样品100150ml，之后将超滤液导入贮液罐中，并同时记录实验开始的时间，运转0.5小时。取样：从视镜的乳胶管末端取超滤液样品100150ml，从浓缩出口处取浓缩液100150ml。（10）进行比色分析。（11）改变压力及流量重复上面的实验，做出截留率随压力的变化曲线。截留率，式中C为原料的吸光度，Ci为某一压力下透过液吸光度。（12）系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法是放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转1015分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。（13）加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效的加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用5、实验操作。以膜组件1运转为例。将料液置于储槽C2内，取料液样约100ml，打开阀门F4 、F8 、F11 和F16，其余阀门关闭。开泵，用超小型变频器调节玻璃转子流量计至要求的流量，调节阀门F11至需要的压力。几分钟后，视镜应有超滤液出现。运转正常之后，每隔0.5小时取样，从视镜下部取超滤液约100ml，从F15处取浓缩液约100ml。按分析方法测定其浓度，按实验要求，测取其它数据，按实验要求处理数据。实验结束后，按4（12）和（13）处理系统即可。四、思考题；1、试论述超过滤膜分离机理。2、超过滤组件中加保护液的意义？3、实验中如果操作压力过高或流量过大会有什么结果？4、提高料液的温度进行超过滤会有什么影响？实验5 二元气液平衡数据的测定一、实验目的1 测定乙醇正丙醇二元体系在常压下的气液平衡数据。2 通过实验了平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。二、实验原理以循环法测定气液平衡数据的平衡釜基本原理相同，如下图所示，体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从A和B 两容器中取样分析，可得到一组平衡数据。 图1 平衡法测定气液平衡原理图当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为：fiL=fiV.(1)ipyi=ifi0xi常压下，气相可视为理想气体，；再忽略压力对液体逸度的影响，fi=pi0从而得出低压下气液平衡关系为：pyi=ripi0xi(2)式中，p体系压力（总压）；pi0纯组分I在平衡温度下饱和蒸汽压，可用安托尼（Antoine）公式计算；xi、yi分别为组分I在液相和气相中的摩尔分率；i组分i的活度系数。由实验测得等压下气液平衡数据，则可用.(3)计算出不同组成下的活度系数。本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联。Wilson方程为：ln1=-ln(4)ln2=-ln(5)Wilson方程二元配偶参数和采用非线形最小二乘法,由二元气液平衡数据回归而得。目标函数选为气相组成误差的平方和,即F=(y1实-y1计)2j+(y2实-y2计)2j(6)三、实验装置和试剂1. 平衡釜一台（平衡釜的选择原则：易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验采用气液双循环的小平衡釜，其结构如图2所示）2. 阿贝折射仪一台3. 超级恒温槽一台4. 50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支5. 所用试剂（乙醇、正丙醇）为优级品。6. 1ml注射器十支、5ml注射器三支。 1-加热棒 2-液体石蜡或甘油等 3-液体取样口 4-玻璃平衡釜 5-标准温度计 6-不锈钢三通 7-U型压力计 9-玻璃冷却器 10-乳胶管 11-三通阀 12-气压球 13-铝制取样接口图2 气液平衡釜示意图四、实验步骤1.开启超级恒温槽，调温度至测定折射率所需温度25或30 2.检查整个系统的气密性，以保证实验装置的具有良好的气密性。方法如下：将气压球与医用三通阀连接好，与大气相通，用手压瘪气压球,然后将三通阀直通系统，抽气使设备处于负压状态，U型管压力计的液面升起，在一定值下停止。注意操作不能过快，以免将U型管液体抽入系统。停10分钟，不下降为合格。可用三通阀，使系统直通大气。3.实验测定的是常压下的气液平衡数据，读取当天实验室的大气压值。4.平衡釜内加入一定浓度的乙醇正丙醇混合液约90100毫升，打开冷却水，安放好加热器，接通电源。开始时加热电流给到0.1A加热，5分钟后给到0.2A，再等5分钟后慢慢调到0.25A左右即可，以平衡釜内液体能沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒23滴，稳定回流15分钟左右，以建立平衡状态。5.到平衡后，需要记录下温度计的读数，并用微量注射器分别取两相样品2毫升，用阿贝折射仪测定其折射率，并在本实验给定的乙醇的组成折射率表中确定样品的组成。关掉电源，拿下加热器，釜液停止沸腾。6.注射器从釜中取出5毫升的混合液，然后加入同量的一种纯物质，重新加热建立平衡。加入哪种物质，可以依据你上一次的平衡温度而定，以免实验点分布不均。本实验是降温操作，取出的混和液5毫升，加入乙醇710毫升，实验重复5次。7.实验完毕，关掉电源和水源，处理实验数据。五、实验数据处理及结论1、实验条件及给定数据实验条件实验温度： 大气压：纯组分在常压下的沸点乙醇：78.3 正丙醇：97.22、乙醇正丙醇混合液气液平衡数据的测定实验原始数据乙醇正丙醇混合液测定实验沸点温度，以及气（乙醇含量）液平衡组成3、用实验值作温度组成图（txy）六、思考题（1）实验中怎样判断气液两相已达到平衡？（2）影响气液平衡测定准确度的原因有那些？附：温度折光指数液相组成之间的关系 00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(续表2) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551 实验6 变压吸附分离空气中的氧一、实验目的1 掌握变压吸附原理及流程2 掌握压力对变压吸附结果的影响3 掌握色谱分析法本装置可用于混合气体在变压过程中进行吸附脱除杂质而提纯净化或将空气分离为氧、氮的实验装置，此外还能进行吸附剂的筛选与性能测定。本实验用于从氢气中脱除甲烷并制出纯度较高的制H2工艺或空气分离制氧。装置由空压机将空气经过压力测定、充压、阀门转换、测定混合气与吸附气的组成，而最后在降压条件下脱附。阀门由电磁阀和时间继电器控制，或者由手动控制。二、实验原理：吸附是一个复杂过程，存在着化学和物理吸附现象，而变压吸附则是纯物理吸附，整个过程均无化学吸附现象存在。众所周知，当气体与多孔和固体吸附剂（如活性炭类）接触，因固体表面分子与内部分子不同，具有剩余的表面自由力场或称表面引力场，因此使气相中的可被吸附的组分分子碰撞到固体表面后即被吸附。当吸附于固体表面分子数量逐渐增加，并将要被覆盖时，吸附剂表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此时己达到吸附平衡。变压吸附是在较高压力进行吸附，在较低压力下使吸附的组分解吸出来。从图1吸附等温线可看出，吸附量与分压的关系，升压吸附量增加，而降压可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脱附解吸并使吸附剂再生。 流程图1-气体钢瓶 2-减压阀 3-调压阀 4-压力计 5-调节阀 6-干燥器 7-混合器 8-三通阀 91-2-常开电磁阀 93-常闭电磁阀 10-压力变送气 11-吸附器 12过滤器 13-背压阀 14-六通阀 15-转子流量计 16-气体捕集袋 17-截止阀图1 变压吸附流程示意图三、实验步骤：1、按流程图连接好管路，将空压机出口与系统烃类进气口连接。2、接通电源，开启压力显示仪表，将烃类调节阀调到全开。打开空压机通入空气至配气混合器内，通过调节H2调节阀控制配气混合器内压力在0.3MPa以下。3、原料气（空气）组成分析：进行吸附实验时，首先将混合器出口三通阀调到进分析一侧、取样转换三通阀调到混合气取样一侧，调节混合气调压阀及混合气排气调节阀，使气体进样至色谱，分析空气组成。4、吸附实验：将空气通入吸附器，此时将混合器出口三通阀调到进吸附器一侧，将取样转换三通阀调到提纯气取样一侧，调节混合气调压阀，控制一定的进气速度；调节背压阀（背压阀基本全开）及提纯气排气调节阀、脱附排气调节阀，控制一定的排气速度，进行变压吸附操作。同时通过进样转换六通阀和在线取样六通阀使提纯气、解吸气分别进入色谱进行检测。5、吸附时间、解吸时间由吸附控制器控制，当进行吸附时，吸附器内压力上升，进行解吸时，吸附器内压力下降。吸附器内压力受吸附时间、解吸时间、排气速度、进气速度等因素影响。通过改变上述条件，分析提纯气体、解吸气体组成，可找出最佳方案。6、本装置有三个电磁阀，如流程图所示，其中91、92、两个电磁阀为常开电磁阀，电磁阀93为常闭电磁阀，当电磁阀91、92开启时，进行吸附过程，此时电磁阀93关闭。当电磁阀93开启时，进行解吸过程，此时电磁阀91、92关闭。电磁阀由吸附控制器控制，同时就控制了吸附、解吸时间。四、数据处理：改变吸附时间、解吸时间、排气速度、进气速度，分析提纯气体、解吸气体组成。