乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成试验报告一、实验目的1 .掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2 .学会回流反应装置的搭制方法。3 .复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多， 例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取， 也可由乙酸钠与卤 乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇白0.3%即可。其反应为：CH3COOH+CH3CH20HH2SO4CH3COOCH2CH3H20+CH3CH2OH2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH20HH2SO4H20+CH2CH本反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中 不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。 但是，酯和水或乙醇的共沸物沸 点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水， 又尽量使乙醇少蒸出来， 本实验采用了较长的分 福柱进行分福三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分储柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂名称用量 规格 试剂名称 用量 规格：冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95% 乙醇：25ml CaCl215g98%浓硫酸 ：10ml NaCO3 : 10g无水 MgSO4 : 5g四、实验步骤安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有 无色液体回流，沸腾回流 0.5h ,稍冷。加入沸石，改为蒸储装置，水浴加热蒸储，液体沸 腾，收集播出液至无液体蒸出。停止加热，配制饱和 Na2CO3饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，蒸 出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和 Na2CO的液，用pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸储装置，水浴加热，收集7378 c微分，液体沸腾，70 c有液体储出，体积很少，液体稍显浑浊，73c开始换锥形瓶收集，长时间稳定于7476C,升至78c后下降。停止加热。观察产物外观，称取质量，测折射率五、实验数据（现象）无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g ,共43.2g ,产品质量为11.7g ;折射率1.3710 ,1.3720,1.3715 。六、分析及结论产率=11.7/ (0.25*88 ) *100%=53.2%凑一次第二次第二次平均值折射率1.37101.37201.37151.3715七、思考题1 .乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2 .本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸储液中的什么成分？答：1、控制反应速度和回流蒸汽的速度不至于过快。2、分别除去残余的酸液、残余的碳酸根离子、多余的醇溶液。