恒温槽的构造与性能测试实验

. 教 案时 间分 配教学过程备注实验1 恒温槽的构造与性能测试实验目的 1 了解恒温槽的构造与恒温原理，掌握恒温操作技术。 2 绘制恒温槽的灵敏度曲线，学会分析恒温槽的性能。二基本原理恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制围，可用以下液体介质:-60度30度用乙醇或乙醇水溶液;0度90度用水;80度160度用甘油或甘油水溶液;70度300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。恒温槽的构造：由浴槽、温度计、搅拌器、加热器、接触温度计（或导电表）、继电器等部分组成。1浴槽 包括缸和液体介质。缸：有玻璃的（透明，易观察）， 金属（易保温）其容积为：10 L。液体介质：根据要求恒定的温度围，选用不同的工作介质。1000 C 以使用水为介质，100 0 C以上的用石腊或甘油。2温度计 为了观察恒温槽的温度，可选用1/10刻度的温度计。 3搅拌器 加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽各部位温度的均匀起着非常重要的作用。以小型40W电动机带动应安装在加热器附近。4加热器 用以补偿槽中液体向环境散失的热量。常用的是电加热器。5感温元件 感温元件是恒温浴的中枢，是决定恒温槽灵敏度的关键所在。本实验采用的感温元件为接触温度计（又称水银导电表）。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金属丝，由上部伸入毛细管。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间，从而达到恒温的目的。6继电器 是用来控制接触温度计的“通”与“断”，继电器必须与加热器和接触温度计相连，才能起控温作用。恒温槽的控温原理为：将控温仪的设定旋钮（圆形刻度盘）调至欲控制之温度（如25），此时感温探头将探测的介质温度（应低于设定值）与设定温度相比较，如低于设定温度，则温控仪命令介质中的加热器工作（此时温控仪上加热指示灯亮），使介质的温度升高，搅拌器保持介质温度均匀。当介质温度达到设定值时，温控仪指令停止加热（此时加热指示灯灭，恒温指示灯亮）。随着介质向外散热，温度会逐渐低于设定值，温控仪指令加热器工作，如此反复进行控制，自动保持介质温度的恒定。由于传热、感温都需要一定的时间，会使补充热量与温度的升降之间存在滞后，导致恒温槽介质的温度在一定围波动。这种随温度时间而变化的曲线，称为恒温槽的灵敏曲线。在灵敏度曲线上，最高温度T2与最低温度T1之差的一半，称为恒温槽的灵敏度。灵敏度是衡量一台恒温槽控精度的物理量。物理化学实验使用的恒温槽，通常要求其灵敏度在0.1之。S值愈小，表示该恒温水浴性能愈好，测定灵敏度(S)的方法是：在设定温度ts下，采用精密温差测量仪来观察恒温水浴温度随时间的变化情况，以温度为纵坐标，与温度相应的时间为横坐标，绘制灵敏度曲线，通过对曲线的分析，可以对恒温水浴的灵敏度作出评价。二仪器 试剂超级恒温水浴一台，精密电子温度计 1支，秒表1个 三实验步骤1将蒸馏水加入恒温水洛槽（至容积2/3）2调节恒温水浴至设定温度（设定实验温度为300C）。（1）调节恒温水浴为350C：使触点温度计的指示螺母位于大约330C（有的仪器需调低于约为100C），接通电源，加热，注视1/100C温度计的读数。如低于350C，需重新调节接触温度计标铁。当温度计达到350C时，使钨丝与水银处于刚刚接通与断状态（这一状态可由电子继电器的红指示灯来判断，红灯亮表示加热），然后固定调节帽。需要注意在调节过程中，决不能以接触温度计的刻度为依据，必须以1/100C的标准温度计为准（2）按上述步骤，将恒温度水浴重新调节至300C。3恒温水浴灵敏度曲线的测定当恒温水浴的温度在350C处上下波动，每隔2min记一次精密温差测量仪的温度，将所得的实验数据整理列表。五数据记录与处理绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度。六思考题1影响恒温水浴灵敏度的因素有哪些？2提高恒温浴槽的灵敏度，采取什么措施？3思考：如果所需恒定的温度低于室温，如何装置恒温槽？精密温差测量仪在实验室中如果要求精密地测量温度，必须使用刻度精细的温度计，例如要求温度计读数误差不超过0.0020C，则温度计上的最小刻度必须至少至0.010C。由于玻璃温度计不可能做得很长，就不可能使一支温度计既有相当大的温度围，而且又有精细刻度。因此一般使用多根温度计，每根都有不同的温度围，而且刻度精细。如果不需要知道温度的绝对值，只要求测定某微小温度变化，就可以用贝克曼温度计或精密电子温差测量仪。这种温度计特别适用于量热变化测定，包括溶解热，燃烧热，凝固点降低和沸点上升。精密温差测量仪有贝克曼温度计（是一种用来精密测量体系温度变化差值的水银温度计）和精密电子温差测量仪（本次实验所使用）等。注* 精密电子温差测量仪精密电子温差测量仪和Beckman温度计一样，可用于精密温差测量。仪器采用经过多次液氮室温液氮热循环处理过的热电传感器作探头，它是一个对温度变化极其敏感的元件，能直接将温度变化转化成电性能的变化，测量电性能的变化便可测量出温度变化。通过调节测量回路中电流（已经调定）使热敏电阻的温度变化1度时，输出电压为100 mV。该仪器还接了一个补偿电路，调节“给定”旋钮，可使实验起始与某一“给定”读数相对应（注意不是温度差值），然后以此读数为起点，测定体系的温度变化T，仪器测量温差围在 -200C+200C之间。使用方法1打开电源开关，预热一段时间。2调节“给定”。使测温探头置于待测体系，调节“给定”旋钮“使读数稳定在某一数值作为起点，此时的读数并非实际系统温度值，需用1/10温度计测出实际温度。3打开报时器开关，每0.5min可记录一次数据。指出：影响恒温水浴灵敏度(即精确度)的因素很多，例如，搅拌器的性能(转速、形状)，加热器的功率大小，继电器的灵敏度，水槽散热的快慢以与恒温水浴中各个部件的布局妥否等。因此，在组装恒温水浴时应遵循以下几点：(1) 根据控制温度ts的高低，选择合适的加热器功率、继电器与搅拌器等部件。(2) 开动搅拌器，确定水流动方向后，停止搅拌。然后根据水先经过加热器再经过温度控制器的原则安装这两个元件。(3) 加热器和搅拌器应放得较近, 以使热量放出立刻能传到恒温槽之各区域, 温度控制器应放在它们的附近(这区域温度变化幅度最大)。较典型的灵敏度曲线如图所示，其中(a) 表示灵敏度较高；(b) 表示灵敏度较低；(c) 表示加热器功率太大；(d) 表示加热器功率太小或散热太快。影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有:1恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;2加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;3搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽温度均匀;4继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高;5电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高;6环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。4 如需要用低于环境室温时可用恒温器上之冷凝管致冷，可外加和恒温器一样之电动水泵一只将冷水用橡胶皮管从冷凝筒进入嘴引入至冷凝管致冷，同时在橡皮管上加管子夹一只，以控制冷水的流量，用冷水导入致冷一般只能达到20-15之间并须将电加热开关关断。计算机程序处理数据 、表格处理和程序xcel将其与对应时间分两列输入，如第一列输入时间，第二列输入温度。输入完毕后，选定所有数据，选“插入”中的“图表”，或单击工具栏中的“图表”符号。出现一个对话框，选择“标准类型”中的“XY散点图”，在出现的对话框上选择下图的第一行第二个，即带点的曲线图，再单击完成即可。在空白处右击，选择“图表选项”，可以标出图表名称以与坐标轴代表的含义和单位，还可以选择网格线的格式。在两个坐标轴附近右击，可以调节坐标轴的刻度，字体大小等。绘制图形如下：、科技绘图软件Origin、 运行Origin程序，在ata中，输入相应的时间温度数据（列为时间，列为温度）、 点击左下角工具栏中的绘制点线图标 。、将列数据设置为轴；列数据设置为轴。绘制出温度-时间曲线。 8 / 8