化学物质检验实验方案的设计学习指导.doc

化学物质检验实验方案的设计学习指导一般是根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或利用化学性质进行物质检验的实验设计。在做题时必须写出仪器，药品，操作，现象，结论，同时要注意共有现象的干扰。在物质检验的实验设计中，我们应该注意以下几个方面：（1）注意样品的物理性质，如颜色、状态、气味等，使之成为方案设计和成分推断的重要参考。例如根据某紫色酸性溶液的颜色，判断可能含有MnO4-，如果通过检验证明确实含有MnO4-，那么就可以推断出该溶液不会含有I-、Fe2+等还原性离子，同时还要知道，在继续的检验实验中选择试剂时要避开还原性较强的试剂等。（2）注意操作过程的细节。如配制的样品溶液每次均取少量，以保证整个检验过程有足够的样品所用。再如，滴加试剂的方式要逐滴滴入，以保证观察过程及现象的完整性。此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度，以确保可以观察到明显的实验现象。（3）注意离子（物质）间的干扰。预料到可能出现的实验干扰，通过试剂的选择和操作方法的设计，来消除这种干扰。如检验溶液中的时，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通过生成不溶于酸的白色沉淀来确定的存在，那么我们就面临着Ag+或的干扰，因为它们也具有相同的实验现象。这时就可以把实验设计修改为：先向溶液中加入稀盐酸，看是否有白色沉淀或无色气体产生来判断溶液是否含有Ag+或，如果不含有Ag+则继续加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀来判断溶液中是否含有。以下是两个物质检验实验的设计思路。1物质检验的基本步骤（1）对试样进行外观观察：主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，气味等，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除另一些组分存在的可能性。（2）试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l2mL）用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用，不能全部取用完。绝对不能将检测试剂直接加入到待测液中，一者造成待测液浪费，二者无法进行后续检测。（3）检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案。2常见物质的检验方法根据物质性质（主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索），使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。常见的特殊现象有：（1）生成气体：能够生成气体的离子很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。（2）生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。（3）显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+，苯酚检验Fe3+、酸性KMnO4检验不饱和化合物、新制Cu(OH)2悬浊液检验含醛基的物质等。3常见阳离子的检验（1）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。（3）Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色A1(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（7）NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-。（9）Fe3+ 能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。（10）Cu2+ 蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。4常见的阴离子的检验（1）OH- 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。（2）C1- 能够与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能够溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（3）Br 能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。（4）I- 能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。 I-也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝。（5） 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。（6） 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。（7）S2- 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。（8） 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。（9）HCO3-取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3-盐溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。（10） 含的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。（11）NO3-浓溶液中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为： Cu + 4H+2NO3- Cu2+ + 2NO2+ 2H2O。5常见气体的检验（1）氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。 注： 不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2；火焰淡蓝色的物质还有CO、H2S、CH4、S、CH3CH2OH等。（2）氧气 可使带火星的木条复燃。（3）氯气 黄绿色。能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 注： O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。（4）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。（5）二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液褪色。（6）硫化氢 无色有臭鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。（7）氨气 无色有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。（8）二氧化氮红棕色气体。通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。（9）一氧化氮无色气体。在空气中立即变为红棕色。（10）二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。（11）一氧化碳 可燃烧，火焰呈蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。（12）甲烷 无色气体。可燃烧，蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（13）乙烯 无色气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（14）乙炔 无色无臭气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色；也能使硝酸银的氨溶液生成灰白色沉淀，该沉淀溶于硝酸，其反应为：C2H2 + 2Ag(NH3)2NO3 AgCCAg+ 2NH4NO3 + 2NH36几种重要有机物的检验（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生溴苯和HBr白雾；能与浓H2SO4、浓HNO3的混合物反应，生成苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝作用，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在液面上。（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。实验六 明矾的检验实验原理：明矾的化学式为KAl(SO4)212H2O，在溶液中阳离于是K+和Al3+，阴离子是SO42。K+可用焰色反应检验， Al3+可用NaOH溶液检验，SO42可用稀盐酸和BaCl2溶液检验。实验设计参考：(1)用一根洁净的铂丝蘸取少量湿润的晶体粉末，置于无色火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃片观察火焰的颜色， 若为紫色，说明晶体中含K+。(2)取少量试样溶于水制成溶液，分成两份。向其中的一份中滴加足量稀盐酸，再在溶液中加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，证明晶体中含SO42；向另一份中加入过量的氨水，若产生白色沉淀，再加入过量的NaOH溶液，若白色沉淀溶解成无色溶液，证明晶体中含Al3+。说明：以上只是一种设计方案，其他合理设计方案均可。实验七 几组未知物的检验未知物一：四瓶未知溶液已知分别是Na2SO4溶液、MgSO4溶液、Al2(SO4)3溶液、FeSO4溶液。实验原理：四种溶液阴离子相同，只需要检验出SO42就行；所含阳离子各不相同，用NaOH溶液可检验出溶液中Mg2+、Al3+、Fe2+的三种离子；通过焰色反应可确定Na+。有关反应原理如下：Mg2+2OH=Mg(OH)2 Al3+OHAl(OH)3 Al(OH)3+OH=AlO2+2H2OFe2+2OH=Fe(OH)2 4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3实验设计：将四种溶液分别编为1，2，3，4号，进行如下实验：用四支试管分别贴上1、2、3、4的标签，并分别取上面对应的溶液各1 mL，进行下面的操作： 用步骤中没有现象的溶液做焰色反应实验，观察火焰的颜色。由火焰黄色确定含有Na+另用4支洁净的试管，各取1 mL原溶液。向各试管中滴加适量盐酸，观察现象。再分别向4支试管中滴加适量的BaCl2溶液，观察现象。从产生的白色沉淀，可推知四支试管中均含SO42离子。未知物二：白色粉末含有MgCl2、CaCl2、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、KNO3五种物质中的任意三种。实验原理：本实验可利用常见阴、阳离子的检验方法，设计实验方案检出其中所含的阳离子和阴离子。实验设计参考：(1)用一根洁净的铂丝用蒸馏水湿润后蘸取少量粉末，进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片观察火焰的颜色，若为紫色，说明含K，没有紫色，说明不合K。(2)取少许白色粉末放在小烧杯中，加适量蒸馏水，充分搅拌。如有不溶物存在，将混合物过滤。将滤渣转移到另一个小烧杯中，并向小烧杯内滴加适量稀盐酸。观察沉淀是否溶解？是否有气体放出？若沉淀溶解且有无色无味气体放出，证明原白色粉末含有CO32。(3)用另一支试管取上述少量滤液（若上面没出现沉淀则直接取上面的溶液。下同），加入Ba（NO3）2溶液，若产生白色沉淀，证明至少含(NH4)2SO4、(NH4)2CO3中的一种。再在沉淀中加入稀硝酸，若沉淀完全溶解，说明原试样中含有CO32且没有SO42；若沉淀不溶解，说明原试样中含有SO42而没有CO32；若沉淀部分溶解(有气泡产生)，说明原试样中同时含有CO32和SO42。(4)再用1支试管分别取上述少量滤液，滴入少量NaOH溶液，若有白色沉淀产生，过滤，在沉淀中加入NH4Cl浓溶液，若沉淀溶解，证明含Mg2；反之，不含Mg2。(5)用洁净的铂丝蘸取白色粉末，在酒精灯上灼烧，若火焰砖红色则证明有Ca2+。(6)取所得少量滤液于1支新试管中，滴加稀HNO3和AgNO3，若有白色沉淀证明含Cl。(7)取1/4药匙的白色粉末与等量的Ca(OH)2混合均匀后，放入一支干燥的试管中，用酒精灯加热（试管口略向下倾斜）。当有气体放出时，小心地嗅气体的气味，并用湿润的红色石蕊试纸检验。若试纸变蓝，说明原白色粉末中含NH4。(8)取所得滤液于大试管中，加热浓缩溶液后，加入铜和浓硫酸再加热，若在试管内出现棕色气体则原白色粉末内含NO3。典型例题例1：下列各物质中所含的少量杂质，用括号内的物质能除去，并且不引进其他杂质的是（ ）A二氧化碳中所含的氯化氢（NaHCO3溶液）B氢气中所含的硫化氢（硫酸铜溶液）C乙酸乙酯中所含的乙酸（乙醇）D氯化钠溶液中所含的氯化钡（硫酸）分析A中HCl + NaHCO3NaCl + CO2+ H2O，CO2不与NaHCO3反应，且溶解度减小；B中H2S + CuSO4CuS+ H2SO4，而H2不反应，也不溶解；C中乙醇、乙酸、乙酸乙酯三者互溶；D中引入杂质（HCl、H2SO4）。答案：A、B。小结除杂质的原则是：（1）不增在除去杂质的同时，不能引入新的杂质；（2）不减不能减少被提纯物质的量；（3）简便分离操作简便易行；（4）易得除杂试剂价格便宜，容易得到；（5）最好所选用的方法，在保证除去杂质的同时，最好能增加被提纯物质的量。例2：长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：称量ag样品，置于烧杯中。加入适量蒸馏水，使样品溶解。加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。加热干燥沉淀物。将沉淀物冷却至室温后，称量。重复、操作到合格，最后得到bg固体。本实验流程为： 回答下列问题：（1）本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2？_。其理由是：_。（2）步骤中的盐酸使溶液呈强酸性的目的是：_。（3）步骤的“合格”标准是：_。（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是_。（列出算式，不需化简）。分析：具有还原性，长期存放的亚硫酸钠会发生反应2Na2SO3 + O22Na2SO4，被部分氧化生成硫酸钠，因此，杂质主要是Na2SO4。这样的样品溶解后，加入稀盐酸酸化，再加过量的BaCl2溶液，则只有BaSO4沉淀生成，因为亚硫酸是弱酸，强酸性条件下，不能生成BaSO3沉淀。不能用Ba(NO3)2代替BaCl2，因为酸性条件下，NO3-具有强氧化性，可将氧化成，这样就不能保证BaSO4沉淀中全部是来自“部分氧化而生成的硫酸钠”，从而造成结果错误。答案：（1）不能；在酸性溶液中，NO3-能将氧化成，从而造成较大误差；（2）加盐酸可将Na2SO3转化为SO2逸出，避免生成BaSO3沉淀，保证得到的沉淀都是BaSO4；（3）连续两次称量的质量不变；（4） 。例3：为了检验，甲、乙、丙、丁、戊五位同学设计了如下5种方案：方案甲：试液白色沉淀沉淀不溶解方案乙：试液无沉淀（也无气泡） 白色沉淀方案丙：试液无沉淀白色沉淀方案丁：试液白色沉淀沉淀不溶解方案戊：试液白色沉淀（过滤、洗涤） 沉淀不溶解请问哪种方案最好？分析方案甲不够严密，因为在含有Ag+(Hg22+、Pb2+)而不含的无色透明溶液中，也会出现类似的实验现象；方案丙或方案丁不够严密，因为含有而不含的无色透明溶液也会出现丙和丁方案的现象；方案乙和方案戊严密，因为只有的无色透明溶液才会出现此两种方案的现象。但从操作的简化程度与效果来看，方案乙最优。方案乙的具体操作步骤如下：取待测溶液少量，加入足量的稀盐酸，以确定溶液中有无Ag+、Hg22+、Pb2+，并除去可能存在的或(加足量稀盐酸生成SO2，加稀足量盐酸生成CO2)。如果加入盐酸后既没有白色沉淀生成，也没有气泡产生。则可认为溶液中不存在Ag+、Hg22+、Pb2+或、。答案：方案乙最优。例4：水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气，其主要成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气。请用下列装置设计一个实验，以确认上述混和气中含有CO和H2。 (1)连接上述装置的正确顺序是：(填各接口的代码字母)混和气( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( )(2)确认混和气中含有H2的实验现象是_；其理由是_。答案：(1)(E)(F)接(D)(C)接(A)(B)或(B)(A)接(J)(I)接(H)(G) (错1个接口，该题为0分)(2)黑色CuO变红、无水硫酸铜变蓝。因为H2通过灼热的CuO后生成铜和水蒸气，水蒸气使无水硫酸铜变蓝例5：Cu+在酸性溶液中不稳定，可发生自身氧化还原反应生成Cu2+和Cu。现有浓硫酸、浓硝酸、稀硫酸、稀硝酸、FeCl3稀溶液及pH试纸，而没有其它试剂。简述如何用最简便的实验方法来检验CuO经氢气还原所得到的红色产物中是否含有碱性氧化物Cu2O。答案：取少量该红色产物放入稀硫酸，(振荡)若溶液变为蓝色，说明产物中有Cu2O；若溶液不变色，说明产物中无Cu2O。