实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定.doc

实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；2）掌握碘量法的原理及测定条件。二、原理硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经814天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。三、试剂Na2S2O35H2O（固体）Na2CO3（固体）；K2Cr2O7（G.R或A.R）；0%KI溶液；6molL-1HCl溶液；0.2%淀粉指示。四、实验步骤1）Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O35H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在处放置814天后在标定。2）标定精确称取适量在13010烘干的（G.R）K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加25mL使溶解。加入6molL-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。五、注意事项1）K2Cr2O7与KI应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。2）因生成的Cr3浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。