土壤消解测试实验流程.doc

土壤消解测试实验流程一 实验目的：测试土壤中重金属元素：Hg、As、Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe的含量二 实验仪器设备：纯水机、原子荧光光度计（AFS-8220）、火焰原子吸收光谱仪（Z-5000）、微波消解仪（Milestone ETHOS A）、万分之一天平、电热消解仪（Lab Tech ED16）、移液枪（5ml、1ml）三 试剂耗材耗材：容量瓶：100ml（30个）、500ml塑料滴管：3ml塑料样品管：10ml 比色管：25ml （50个）烧杯：40ml、500ml、100ml试剂：硝酸（65%）、氢氟酸（30%）、过氧化氢（30%）、硫脲、抗坏血酸、盐酸、标准土壤、重金属标准溶液（1000g/ml）、超纯水四 实验过程1 消解称量0.5g土壤样品于消解罐内，加入5ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml过氧化氢（使用移液枪）消解35min（0-15min程序升温至200，15-35min维持200）降温降压约4小时打开消解罐，放置于电热板内，赶酸约3小时（120）赶酸中间加入纯水约3次，每次约2-3ml，注意避免蒸干，尽量赶酸完全，消解液呈黄色2 定容将消解液由消解罐转移至25ml比色管内，用纯水反复冲洗罐内残液加入比色管内，纯水定容后，震荡摇匀，静置沉淀。3 上机测试原子吸收光谱仪：直接将上清液进样测试（如浓度过高，则用纯水稀释至适宜浓度后，上机测试）原子荧光：汞（取5ml样品+0.25ml硝酸）砷（取5ml样品+5ml试剂A），试剂A：2%硫脲，2%抗坏血酸，10%盐酸4 标线的配置Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe移液枪取适量的标液转移至容量瓶，定容至所需浓度。如：Pb标线取10ml Pb标准溶液，定容至100ml（中间液）；分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml中间液定容至100ml；即得到浓度为0.5mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L的标液。上机做标线。可一次制作多种金属的混合标液，减少操作步骤。5 器皿的清洗用试管刷清洗，大量自来水冲洗后，酸泡（10%硝酸），消解罐泡2小时左右，玻璃器皿酸泡24小时，取出后纯水冲洗。备注：固液配比时，单位为 mg/ml液体配比时，单位为体积比。