一药品检验类专业知识试卷十.doc

专业基础知识考试试卷（十一）单位： 姓名： 计分： 一、填空题：（每题1分，共10分）1、中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。2、一般滴定管读数有0.01ml的误差，为使滴定的相对误差0.1%，消耗滴定液的体积就必须在 ml以上。3、微生物限度检查法是检查 制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的一种方法，检查项目包括 、 、 和 检查。 4、薄层色谱法最常用的固定相有 、 、 、 等。5、食品药品监督管理部门设置或确定的药品检验机构，承担 和 所需的药品检验工作。6、药品检查项下规定的检查内容可以反映药品的 、 、 与 的要求。7、高效液相色谱法中，一个组份的色谱峰可用 、 、 、四个参数来表示。8、药品质量公告不当的，发布部门应当自确认公告不当之日起 5 日内，在原公告范围内予以更正。9、国家鼓励培育中药材，对集中规模化栽培养殖、 并符合国务院药品监督部门规定条件的中药材品种，实行 管理。10、在分析工作中，为消除试剂和器皿可能带来的影响，导致过多检出，通常须做 试验；为防止漏检，通常须做 试验；为减少测定中的偶然误差，通常采用 试验；为减少测定中的系统误差，通常采用 试验。二、单项选择题：（每题1分，共10分）1、在（ ）区域的红外光谱称为特征区，因为有机化合物的主要官能团的特征吸收多发生在这一区域。A、40001300cm-1； B、1300400 cm-1 C、40001200 cm-1； D、40001500 cm-12、精密度是指（ ） A 测得的测量值与真值接近的程度 B 测得的一组测量值彼此符合的程度 C 表示该法测量的正确性 D 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E 对供试物准确而专属的测定能力3、在反相色谱中，若适当增加流动相极性，则（ ）、K降低，tR降低 B、K增加，tR增加 C、增加 D、不变 E、降低4、薄层色谱中，通常适用于酸性和中性物质分离的吸附剂是（ ）A、碱性氧化铝 B、中性氧化铝 C、硅胶 D、纤维素类 E、聚酰胺5、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液控制最佳pH值是（ ）A、6.5 B、3.5 C、4.5 D、1.56、下列不进行崩解时限检查的是（ ）A、泡腾片 B、可溶片 C、咀嚼片 D、舌下片7、运用有效数字运算法则计算：13.65+0.00851+1.6355，结果为（ ）A、15.295 B、15.29 C、15.294 D、15.308、药物的红外光谱可提供的是（ ） A、药物分子中的各种基团信息； B、药物晶体结构变化的确认 C、光学异构体的辨识； D、药物纯杂程度的测定9、氮测定法中，加K2SO4或Na2SO4的作用是（ ）。A、催化作用； B、使供试品转变为（NH4）2SO4C、中和碱液； D、提高H2SO4的沸点10、药品检验中既对药品有鉴别意义，又能反应药品纯杂程度的项目是（ ） A、鉴别； B、含量测定； C、外观； D、物理常数三、多项选择题：（每题1分，共10分。每题有二个或二个以上的正确答案，多选、少选不得分）1、物理常数包括（ ）A 旋光度 B 折光率 C 相对密度 D 黏度 E 馏程2、下列哪些能减免测量中的系统误差（ ）A 校准仪器 B 增加测量的次数 C 做空白试验 D 做加样回收试验3、紫外-可见分光光度法中最大吸收波长用于鉴别时，会影响测试结果的因素是（ ）A 仪器波长的准确度 B 样品的真伪 C 溶剂的种类 D 供试液的浓度4、溶液颜色检查法有（ ） A、目视法 B、光散射法 C、分光光度法 D、色差计法5、用蒸馏法测定乙醇量，如发生泡沫，可在供试品中酌加（ ）后再蒸馏。 A、H2SO4 B、H3PO4 C、稍过量的CaCl2 D、少量石蜡 E、KCl6、中国药典2005年版正文各品种项下规定的HPLC条件中，可以改变的条件是（ ） A、固定相的品牌 B、流动相的组分 C、固定相的种类 D、混合流动相各组分的比例7、当事人对药品检验机构的检验结果有异议时（ ）A、当事人可以申请复验 B、复验样品由当事人提供C、复验样品从原药品检验机构的留样中抽取D、复验在原药品检验机构或其上一级药品检验机构中进行。8、下面数据符合中国药典2005年版规定“称取0.1g”要求的是（ ） A、0.05g0.15g B、0.095g C、0.05g0.14g D、0.06g0.14g9、下面关于“凡例”的述说，正确的是（ ）A 是药典的组成部分B 当“凡例”与正文各项规定不一致时，应优先考虑“凡例”的规定C 把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定D 是解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则10、下列说法错误的是：（ ）A 按朗伯-比尔定律，浓度C与吸光度T之间关系是一条通过原点的直线。B 朗伯-比尔定律成立的前提是稀溶液，与是否单色光无关。C E是比吸光系数，是指用浓度1%（W/V）溶液、吸光池厚度为1cm时所测得的吸光度值。D 同一物质在不同波长处的吸光系数不同，不同物质在同一波长处的吸光系数相同。E 吸光系数检查的每份结果表明对平均值的偏差应在1%以内。四、判断题（每题1分，共20分。对的打“”，错的打“” ）1、精密称定是指所选用的天平必须满足0.1mg或0.01mg感量的分析天平。 （ ）2、费休氏水分测定法可适用于遇热易分解或含挥发性成分的供试品，但不适于能被氧化的物质。 （ ）3、相同的化合物具有相同的紫外吸收的紫外吸收光谱，具有相同紫外吸收光谱的也必然是相同的化合物。（ ）4、红外分光光度法是物质鉴别的最佳方法，适用于任何原料药和各种制剂的定性鉴别。 （ ）5、纸色谱系以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定液，用展开剂展开的吸附色谱。 （ ）6、药品成分的含量不符合国家药品标准的或变质的为劣药。（ ）7、修约标准偏差时，通常要使其值变得更大一些，所以采取只进不舍的原则。 （ ）8、规定中药对照品在使用前除另有规定外，均应置P2O5减压干燥12小时以上，化学药对照品均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（ ）9、2005年版中国药典凡例规定，做酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂时，均系指石蕊试纸。 （ ） 10、经过质量检验合格的医院制剂，可凭医师处方在医疗机构使用。（ ）11、无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的区域内进行。 （ ）12、中国药典2005年版规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠或亚硫酸钠的干扰。（ ）13、绘制IR光谱时，基线一般控制在60%透光率，样品浓度使最强峰小于10%透光率。（ ）14、药物鉴别的目的是证明未知药物的真伪。（ ）15、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行，如温度高低对结果有显著影响者，除另有规定外，应以251为准。（ ）16、中国药典2005年版规定各类制剂如检出致病菌，必须加倍取样复试。（ ）17、当事人对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验结果之日起十五内提出复验申请。（ ）18、百分吸收系数是指在一定波长，药物溶液浓度为1%（g/ml）的吸收度，用E表示。（ ）19、系统误差可以通过增加平行测定次数的方法减免，偶然误差可以通过加效正值的方法减免。（ ）20、2005年版药典规定，用灯检法检查注射剂、滴眼剂中可见异物，人员条件应满足裸视力4.9，矫正视力5.0。（ ）五、简答题（第1、2题各6分，第3题8分，共20分）1、比较高效液相色谱法的内标法与外标法的优缺点，写出内标法测定含量的计算公式。2、试述假药的概念。3、在TLC法中，斑点产生拖尾的原因是什么？对结果有何影响？如何解决？六、论述题（每题15分，共30分）1、用高效液相色谱仪分析样品时，出现基线漂移的原因有哪些？如何解决？2、砷盐检查中国药典采用几种方法？试述第一法的测定原理，试验中加入KI、SnCl2及醋酸铅棉花的目的何在？规定某制剂含砷量不得超过百万分之二，问应称取多少克供试品进行试验？第十一套试卷答案五、简答题（第1、2题各6分，第3题8分，共20分）1、比较高效液相色谱法的内标法与外标法的优缺点，写出内标法测定含量的计算公式。答：（1）外标法的优点是适用范围宽，不需要寻找内标物质，计算简单；缺点是定量的准确性受进样准确性的限制，要求每次进样一致。（2）内标法：优点是定量的准确性不受进样准确性的限制，即使是每次进样不一致，也不影响定量的准确性；缺点是计算复杂，内标物质难以寻找，因此适用范围受到限制。内标法计算公式（略）2、试述假药的概念。答：（1）有下列情形之一的，为假药：药品所含成分与国家药品标准规定的成分不符的；以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。（2）有下列情形之一的，按假药论处：国务院药品监督管理部门规定禁止使用的；依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的；变质的；被污染的；使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文的原料药生产的；所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。3、在TLC法中，斑点产生拖尾的原因是什么？对结果有何影响？如何解决？答：（1）斑点“拖尾”主要是由于点加在薄层上的样品量过多，超过了吸附剂的“样品容量”；另外展开剂和固定相（吸附剂）种类选用不当均可导致斑点“拖尾”。 （2）较严重的“拖尾”会使与其邻近的斑点互相重叠，致使各成分分离不清或达不到分离目的，影响对结果的判断。（3）解决的办法：减少点样量可克服“拖尾”现象的产生，若减少点样量后仍有“拖尾”现象，应考虑改用其它展开剂或吸附剂，以致改用其它层析方法。六、论述题（每题15分，共30分）1、用高效液相色谱仪分析样品时，出现基线漂移的原因有哪些？如何解决？答：基线飘移是指基线随时间定向或无规律的缓慢变化。引起的原因和处理方法归纳起来主要有以下几方面：（1）流动相和泵系统： 先前的流动相还没有完全交换，系统未稳定或未达到化学平衡。应等系统完全平衡后再进样； 流动相被污染。重新配制流动相并防止污染； 流动相有气泡。应采取减压脱气或超声脱气等方法使流动相脱气完全； 输液泵和管路有气泡。进行排气操作； 贮液瓶或金属过虑头污染，杂质慢慢溶入流动相中。清洗贮液瓶或过虑头； 流动相分层或非均相。使流动相混合均匀。（2）色谱柱：色谱柱被污染，固定相渗漏。应更换色谱柱； 强吸附组分从柱上慢慢被洗脱。应等所有组分全部流出再进样； 柱温变化。应使用柱温箱或设法使环境温度相对恒定。（3）检测器系统： 检测池被污染。按规定方法清洗； 检测器温度变化太大。使环境温度相对恒定； 光学系统有灰尘等污染。小心清除污染； 灯能量减弱。更换氘灯。 不正确的检测波长。应设置正确的波长。（4）供电电压不稳定。使用符合功率的稳压器。2、砷盐检查中国药典采用几种方法？试述第一法的测定原理，试验中加入KI、SnCl2及醋酸铅棉花的目的何在？规定某制剂含砷量不得超过百万分之二，问应称取多少克供试品进行试验？答：（1）中国药典2005年版采用二种方法检查砷盐，即古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。（2）第一法古蔡氏法测砷盐原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中微量亚砷酸盐反应生成具挥发的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判断砷盐的限量。（3）碘化钾和氯化亚锡的主要目的是使供试品中存在的5价砷（如AsO43+）还原成3价砷（如AsO33-），因为5价砷在酸性溶液中虽然也能被还原成砷化氢，但反应速度慢，氯化亚锡与锌粒反应可以生成锌锡齐，可以加速新生态的氢的生成。锌粒及供试品中可能含有少量的硫化物，在酸性溶液中能产生硫化氢气体，与溴化泵作用生成硫化泵的色斑，干扰试验结果，故在导气管中装入少量的醋酸铅棉花，用以吸收产生的硫化氢气体，消除干扰。（4）因为标准砷斑以取标准砷溶液2ml所制得的砷斑最便于观察，标准砷溶液每ml含铅1g。设应取供试品为X (g)21000000X = 2110-6 X = 1(g)应取供试品1g进行试验。